阅读说明：本技术 一种高纯钒锭的var熔炼方法 (VAR smelting method of high-purity vanadium ingot ) 是由 张利军 刘娣 焦勇 周中波 刘小花 吴天栋 薛祥义 于 2019-11-05 设计创作，主要内容包括：一种高纯钒锭的VAR熔炼方法,采用油压机高纯钒压制成数块电极块,再将这些电极块焊接成自耗电极。将自耗电极采用真空自耗熔炼方法进行熔炼,得到一次锭,再进行二次熔炼,扒皮、切除冒口,获得成品铸锭。本发明不但实现了纯钒锭的洁净化、内部及表面质量好的目的,而且真空自耗熔炼方法技术成熟,工艺自动化程度高、操作简单,成本低,可实现工业规模铸锭的制备,为后续热加工及机械加工提供良好的坯料。(A VAR smelting method of high-purity vanadium ingots is characterized in that high-purity vanadium is pressed into a plurality of electrode blocks by an oil press, and then the electrode blocks are welded into consumable electrodes. And smelting the consumable electrode by adopting a vacuum consumable smelting method to obtain a primary ingot, then carrying out secondary smelting, peeling and cutting off a riser to obtain a finished product cast ingot. The method not only realizes the purposes of clean and clean pure vanadium ingot and good internal and surface quality, but also has mature vacuum consumable melting method technology, high process automation degree, simple operation and low cost, can realize the preparation of industrial-scale ingot casting, and provides good blank for subsequent hot processing and mechanical processing.)

一种高纯钒锭的VAR熔炼方法

技术领域

本发明属于新材料制备领域，涉及一种高纯钒锭的VAR熔炼方法。

背景技术

钒是一种银灰色的金属。钒的密度为6.11g/cm3，熔点1919±2℃，属于高熔点稀有金属之列。纯钒具有良好的可塑性，在常温下可轧成片、箔和拉成丝。但其化学活性强，其性能对杂质的含量多少十分敏感，少量的杂质，特别是碳、氧、氮和氢等间隙元素，可使钒的可塑性降低，硬度和脆性增加。

目前，全球面临环境污染、气候变暖、能源紧缺等危机，导致各国纷纷加入寻找新的可持续发展能源的行列。核能具有清洁、高效、消耗资源少等突出优点已引起世界各国的持续关注。可控核聚变是人类能源发展的方向之一。钒及其合金具有低活化性、高热传导率、高蠕变强度、低热膨胀性、优良的力学性能和抗辐照肿胀性、可承受比不锈钢高4～7倍的热负荷等优点，不仅是核聚变反应堆第一壁包层的首选低活化结构材料，还可应用在航空国防和高温环境等领域。因此，获得高纯钒锭是获得结构材料的基础。

发明内容

为解决现有技术中的问题，本发明目的是提供了一种成本低、技术成熟、操作简单、内部无气孔的高纯钒锭的VAR熔炼方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种高纯钒锭的VAR熔炼方法，包括以下步骤：

步骤1：将纯度为99.99％的高纯钒压制成数块电极块，再将数块电极块焊接成自耗电极；

步骤2：将步骤1的自耗电极采用真空自耗熔炼方法进行一次熔炼，得到一次锭；其中，一次熔炼电流为2.0～4.0KA，熔炼电压为24～32V，稳弧电流为：直流2～3A；

步骤3：将步骤2得到的一次锭作为自耗电极进行二次熔炼，得到二次铸锭；

步骤4：将步骤3中的二次铸锭扒皮、探伤后切除冒口，获得高纯钒锭。

本发明进一步的改进在于，步骤1中，焊接在真空等离子焊箱中进行，焊接真空度≤5.0×10°Pa。

本发明进一步的改进在于，步骤2中，一次熔炼的坩埚比d/D为0.70～0.80，其中，d为电极直径，D为坩埚直径。

本发明进一步的改进在于，步骤3中，二次熔炼电流为2.5～5.0KA，熔炼电压为24～34V，稳弧电流为：直流3～4A，冷却时间≥2h。

本发明进一步的改进在于，步骤3中，二次熔炼的坩埚比d/D为0.70～0.75。

本发明进一步的改进在于，步骤2与步骤3中，熔炼过程中先采用大电流使熔池健全后，再降低至低熔炼电流直至熔炼结束，其中，大电流与低熔炼电流的差为0.2～0.5KA。

与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：本发明采用真空自耗电弧熔炼方法进行高纯钒锭的制备，由于选取较小熔炼电流、稳弧电流，减少喷溅物产生，锭冠高度控制在50mm范围内，提高了铸锭表面质量。本发明不但实现了纯钒锭的洁净化(V≥99.85％)、内部及表面质量好的目的，而且真空自耗熔炼方法技术成熟，工艺自动化程度高、操作简单，成本低，可实现工业规模铸锭的制备，为后续热加工及机械加工提供良好的坯料。

进一步的，由于钒的熔点较高，开始熔炼时熔池健全较慢，实际熔炼操作过程中先采用大电流使熔池健全后，再降低至较低熔炼电流直至熔炼结束。

进一步的，本发明中控制合适的坩埚比，因为坩埚比过小熔炼过程中，为保证熔炼过程中熔池的健全，采用了大电流熔炼，在熔炼过程中尽量压低电弧长度，由于熔速较快，熔炼过程中产生的气体无法及时排除，形成皮下气孔及内部气孔，影响了铸锭的质量。坩埚比过大则会起边弧，长时间会导致坩埚击穿，引发安全事故。

具体实施方式

现结合实施例对本发明作进一步详细描述，本发明中％表示质量百分含量。

本发明的一种高纯钒锭的VAR熔炼方法，包括以下步骤：

步骤1：采用盐电解精炼法制得的树枝状高纯钒(V99.99％)为原料。

步骤2：采用油压机将步骤1的高纯钒压制成数块电极块，再将这些电极块焊接成自耗电极。其中，焊接在真空等离子焊箱中进行，焊接真空度≤5.0×10°Pa。

步骤3：将步骤2的自耗电极采用真空自耗熔炼方法进行熔炼，得到一次锭。其中，熔炼的坩埚比d/D(电极直径/坩埚直径)为0.70～0.80，熔炼电流为2.0～4.0KA，熔炼电压为24～32V，稳弧电流为：直流，2～3A，冷却时间≥1h。

步骤4：将步骤3得到的一次锭作为自耗电极进行二次熔炼，得到二次铸锭。其中，二次熔炼的坩埚比d/D为0.70～0.75，熔炼电流为2.5～5.0KA，熔炼电压为24～34V，稳弧电流为，直流，3～4A，冷却时间≥2h。

步骤5：将步骤4中的二次铸锭扒皮、探伤后切除冒口，获得成品铸锭。

本发明的步骤3与4中，熔炼操作过程中先采用大电流使熔池健全后，再降低至较低熔炼电流直至熔炼结束。其中，大电流与低熔炼电流的差为0.2～0.5KA。

实施例1

以制备25.6kg纯钒锭为例，其制备步骤如下：

步骤1：采用盐电解精炼法制得的树枝状高纯钒(V99.99％)高纯钒为原料，投料量25.6kg。

步骤2：采用油压机将高纯钒压制成电极块，电极块单重3.2kg，共8块。再采用真空等离子焊箱进行，焊接真空度≤5.0×10°Pa，得到Φ63mm×660mm的自耗电极。

步骤3：将步骤2的自耗电极采用真空自耗熔炼方法进行熔炼，熔炼的坩埚为Φ90mm，其坩埚比d/D为0.70，熔炼电流时先将电流升至2.5kA待熔池健全后再降至2.2KA直至熔炼结束，熔炼电压24～32V，稳弧电流(直流)：2A，冷却时间1h，得到一次锭。

步骤4：将步骤3得到的一次锭作为自耗电极进行二次熔炼，熔炼的坩埚为Φ120mm，熔炼的坩埚比d/D为0.75，熔炼电流时先将电流升至3.0kA待熔池健全后再降至2.5KA直至熔炼结束，熔炼电压24～32V，稳弧电流(直流)：3A，冷却时间2h，得到二次铸锭。

步骤5：将步骤4中的铸锭扒皮、探伤后切除冒口，获得成品铸锭。

铸锭锭冠高度为30mm，铸锭扒皮取样后化学成分合格，铸锭未出现皮下及内部气孔。

实施例2

以制备40.5kg纯钒锭为例，其制备步骤如下：

步骤1：采用盐电解精炼法制得的树枝状高纯钒(V99.99％)为原料，投料量40.5kg。

步骤2：采用油压机将高纯钒压制成电极块，电极块单重13.5kg，共3块。再采用真空等离子焊箱进行，焊接真空度≤5.0×10°Pa，得到Φ112mm×400mm的自耗电极。

步骤3：将步骤2的自耗电极采用真空自耗熔炼方法进行熔炼，熔炼的坩埚为Φ140mm，其坩埚比d/D为0.80，熔炼电流时先将电流升至3.0kA待熔池健全后再降至2.6KA直至熔炼结束，熔炼电压24～32V，稳弧电流(直流)：3A，冷却时间1.5h，得到一次锭。

步骤4：将步骤3得到的一次锭作为自耗电极进行二次熔炼，熔炼的坩埚为Φ190mm，熔炼的坩埚比d/D为0.73，熔炼电流时先将电流升至3.5kA待熔池健全后再降至3.0KA直至熔炼结束，熔炼电压控制在25～32V，稳弧电流(直流)：4A，冷却时间2.5h，得到二次铸锭。

步骤5：将步骤4中的铸锭扒皮、探伤后切除冒口，获得成品铸锭。

铸锭锭冠高度为40mm，铸锭扒皮取样后化学成分合格，铸锭未出现皮下及内部气孔。

实施例3

以制备132kg纯钒锭为例，其制备步骤如下：

步骤1：采用盐电解精炼法制得的树枝状高纯钒(V99.99％)为原料，投料量40.5kg。

步骤2：采用油压机将高纯钒压制成电极块，电极块单重16.5kg，共8块。再采用真空等离子焊箱进行，焊接真空度≤5.0×10°Pa，得到Φ120mm×1600mm的自耗电极。

步骤3：将步骤2的自耗电极采用真空自耗熔炼方法进行熔炼，熔炼的坩埚为Φ155mm，其坩埚比d/D为0.78，熔炼电流时先将电流升至4.5kA待熔池健全后再降至4.0KA直至熔炼结束，熔炼电压26～32V，稳弧电流(直流)：3A，冷却时间2h，得到一次锭。

步骤4：将步骤3得到的一次锭作为自耗电极进行二次熔炼，熔炼的坩埚为Φ220mm，熔炼的坩埚比d/D为0.70，熔炼电流时先将电流升至5.0kA待熔池健全后再降至4.5KA直至熔炼结束，熔炼电压26～34V，稳弧电流(直流)：4A，冷却时间3h，得到二次铸锭。

步骤5：将步骤4中的铸锭扒皮、探伤后切除冒口，获得成品铸锭。

铸锭锭冠高度为46mm，铸锭扒皮取样后化学成分合格，铸锭未出现皮下及内部气孔。

实施例4

以制备28kg纯钒锭为例，其制备步骤如下：

步骤1：采用高温熔盐电解精炼法制得的树枝晶高纯钒为原料，投料量40.5kg。

步骤2：采用油压机将高纯钒压制成电极块，电极块单重3.5kg，共8块。再采用真空等离子焊箱进行，焊接真空度≤5.0×10°Pa，得到Φ66mm×660mm的自耗电极。

步骤3：将步骤2的自耗电极采用真空自耗熔炼方法进行熔炼，熔炼的坩埚为Φ90mm，其坩埚比d/D为0.73，熔炼电流时先将电流升至2.2kA待熔池健全后再降至2.0KA直至熔炼结束，熔炼电压24～32V，稳弧电流(直流)：2A，冷却时间1h，得到一次锭。

步骤4：将步骤3得到的一次锭作为自耗电极进行二次熔炼，熔炼的坩埚为Φ120mm，熔炼的坩埚比d/D为0.75，熔炼电流时先将电流升至3.0kA待熔池健全后再降至2.5KA直至熔炼结束，熔炼电压24～32V，稳弧电流(直流)：3A，冷却时间2h，得到二次铸锭。

步骤5：将步骤4中的铸锭扒皮、探伤后切除冒口，获得成品铸锭。

铸锭锭冠高度为28mm，铸锭扒皮取样后化学成分合格，铸锭未出现皮下及内部气孔。