具体实施方式

下面提供的示例性实施例的描述仅是示例性的，并且仅出于说明目的；以下描述并非旨在限制本公开或权利要求的范围。此外，对具有所述特征的多个实施例的列举并不旨在排除具有附加特征的其他实施例或结合所述特征的不同组合的其他实施例。

本公开总体上涉及改进的固体源前体容器、设备和方法。所公开的实施方式允许提供容易接近反应物蒸气，同时提供了固体源前体容器的改进的可维修性(例如再充电)。

图1示意性地示出了示例性气相反应器系统100，其包括反应器102，包括反应室104；基座106，其在处理期间保持基板116；气体分配系统108，其将一种或多种反应物分配至基板116的表面；固体反应物源110；第二反应物源112和载体/吹扫气体源114。反应物源和载体/吹扫气体源通过流体导管和各种阀或控制器流体地联接到反应室104。该系统还包括真空源118。固体反应物源构造为将从固体前体源容器20产生的气相反应物供给到气相反应器102中。固体源容器20包含前体或源化学物质(未示出)，其在标准条件(即室温和大气压)下为固体。固体前体在源容器20内汽化，其可以维持在或高于前体的汽化温度。然后将所得的汽化反应物供给到反应室104中。源容器20可以位于反应物源柜12中，其可被单独排空和/或热控制。示例性系统100可以用于但不限于沉积，例如化学气相沉积(CVD)、等离子体增强CVD(PECVD)或原子层沉积(ALD)。

如图1所示，前体源容器20通过导管22流体地联接至反应器102。选择性地打开导管22中的阀24允许将气相反应物(例如汽化的固体前体)从前体源容器20供给到反应器102。不活泼或惰性气体优选用作汽化前体的载气。可以通过载气供应导管26将载气(例如氮气或氩气)供给到前体源容器20中。就这一点而言，前体源容器20包括用于连接到载气供应导管26的至少一个入口阀44和用于通过导管22连接到反应器102的至少一个出口阀42。载气供应导管26包括至少一个阀28，其可用于使源容器20的内部与载气源(未示出)流体地隔离。

前体源容器20可定位在反应物源柜12内。柜12的内部空间18可维持在减压下以例如促进柜12内的部件(例如源容器)的辐射加热并且将这些部件彼此热隔离以促进均匀的温度场。在其他变型中，柜不排空，并且包括对流增强装置(例如风扇、横流等)。所示的柜12包括一个或多个加热装置8，比如辐射加热器。另外，可以提供反射器(未示出)，其可以构造为围绕柜12内的部件，以将由加热装置8产生的辐射热反射到位于柜12内的部件。反射器可以设置在柜12的内壁、天花板和/或地板上。设置附接加热器(未示出)以加热导管22和柜12与反应器102之间的任何阀，以防止前体气体冷凝。

图2示出了固体前体源容器20的实施例。如图所示，前体源容器20包括容器主体30和盖40。如图所示，从容器主体30上移除了盖40。然而，将理解的是，在组装时，盖40被紧固到容器主体30。图示的容器20通过诸如螺钉或螺母和螺栓组合的紧固元件(未示出)紧固在一起。紧固元件适于延伸进入或穿过对准的配合孔(例如螺栓孔)，其围绕盖的周边并且围绕容器主体30的凸缘的周边延伸。熟练的技术人员将理解，该组件可以通过多种替代方法被紧固在一起。如本文所述，容器主体30构造成容纳固体前体的供应。盖40构造成引导气体流(例如载气)通过容器主体的内部流动路径以除去汽化的前体(例如反应物气体)。当固体源前体耗尽并且需要更换时，习惯上将整个源容器20替换为具有满载源化学物质的新的源容器。

在所示的实施例中，容器盖40包括入口阀44和出口阀42。入口阀44具有入口，该入口经由载气导管26(见图1)接收载气。入口阀44具有与通过容器主体的内部流动路径的入口端流体连通的出口。即，当组装源容器时，入口阀44的出口通过盖连接至流体通道，其与容器主体的内部连通。出口阀42具有与通过容器主体的内部流动路径的出口端流体连通(例如经由通过盖的流体通道)的入口。出口阀具有与在源容器20和反应器之间延伸的流体导管22流体连通的出口。各种阀、歧管和导管可以设置在流体导管和出口阀之间。在使用中，载气通过入口阀44流入源容器中，流过容器主体30的内部并流出其存在源容器的出口阀42。在所示的实施例中，盖40还包括设置在入口阀44和出口阀42之间的排气阀或吹扫阀46。吹扫阀46具有与通过容器主体的内部流动路径的中间部分流体连通(例如经由通过盖的流体通道)的入口。吹扫阀还具有排气出口。在使用中，吹扫阀可被打开以将来自内部流动路径的气体流排出容器，具有可连接到吹扫气体源(未示出)的入口和与通过容器主体的内部流动路径的中间部分流体连通的出口。在操作中，吹扫阀可用于从源容器20的内部吹扫气体(例如载气和/或反应物气体)。

每个阀42、44和46(如果用的话)优选地分别包括阀端口块43、45和47，其包括可由阀限制或打开的气体流动通道。例如，入口阀44的端口块45优选地包括内部气体流动通道，其从端口块的一侧延伸到限流器区域，该限流器区域包括用于限制气体流动的内部设备(未示出)，比如阀座和活动限流器或隔膜。在一实施例中，可通过手动或自动地转动旋钮(例如阀44的较大圆柱形上部)来移动活动内部限流器或隔膜。另一内部气体流动通道优选地从限流器区域延伸穿过端口块45的相对侧至延伸穿过盖40到源容器20中的入口通道。

图3A和3B示出了通过容器主体30的内部的流动路径的一实施例。如图所示，容器主体包括流动路径38，其是在入口端32和出口端34之间延伸的连续蛇形路径。当组装源容器时，入口端32设置在盖的入口阀下方，出口端34设置在盖的出口阀下方。因此，当组装源容器时，流动路径38的入口端32和出口端34分别与盖的入口阀和出口阀流体连通。在所示的实施例中，流动路径38的中间部分包括当组装源容器时与吹扫阀流体连通的吹扫端口歧管36。如图所示，流动路径38在一系列平行的通道中在容器主体的前壁和后壁之间延伸，这些通道连接在交替的相邻端部上。流动路径限定了载气在流过容器主体30时必须行进通过的曲折或蛇形路径。在使用中，流动路径38包含固体前体源，比如粉末。例如，可以将固体源前体/化学物质填充到通道的下部。在加热源容器时，通道中的至少一部分固体前体可能会汽化。使载气通过入口端32和出口端34之间的长蛇形流动路径38同时将载气暴露于汽化的前体使载气运送反应物蒸气。即，由于要求载气在暴露于前体源的同时沿更长的路径流动，所以其暴露于前体源的时间更长，因此更可能被汽化的前体饱和。

虽然图3A和3B中所示的载体主体有效地用于由固体前体产生气相反应物，但该载体主体实施例具有许多缺点。具体地，使用窄深通道形成蛇形流动路径使得难以除去和替换固体源前体(例如压实的粉末)。此外，窄深通道限制了可以保持在源容器的容器主体中的固体前体量。即，容器主体的大量内部体积用于形成限定蛇形流动路径的分隔壁。本公开的各方面部分地基于以下认识：增加固体前体的表面积可以允许在较短的流动路径上有效地使载气饱和，同时允许容器主体容纳增加量的固体前体。

图4示出了根据本公开各方面的两件式容器主体130的实施例。尽管示出为两件式容器主体，但应当理解，该实施例是作为示例而不是限制来提供的。沿着这些线，将理解的是，容器主体可以是与上述类似的单件式容器主体。将进一步理解的是，图4的容器主体130可以代替图2的容器主体30。即，图2的盖可用于容器主体130。在所示的实施例中，容器主体130包括基部构件132和插入托盘150。基部构件132是大致矩形元件，其具有四个侧壁134a-134d、底表面136和大致敞开的上表面。这些侧壁和底表面共同限定开口/凹部(例如内部区域)，其尺寸设计成容纳插入托盘150。在所示的实施例中，基部构件132还包括在其内部内的靠近前壁134a的架子138。该架子138包括入口歧管144、出口歧管142和吹扫阀歧管146。当将插入托盘150设置在基座构件132的内部内时，入口歧管144的侧壁中的开口通向延伸穿过插入托盘150的流动路径(未示出)的第一端处的开口155a。同样，当插入托盘150设置在基部构件132内时，出口歧管142中的开口通向延伸穿过插入托盘的流动路径的第二端处的第二开口155c。同样，吹扫歧管146的侧壁中的开口通向位于穿过插入托盘150的流动路径的中间部分的第三开口155b。当盖40附接至容器主体时(例如参见图2)，入口歧管144设置在入口阀44下方，且出口歧管142设置在出口阀42下方。

在所示的实施例中，插入托盘150的外表面相应地成形为由侧壁和底表面限定的基部构件的内表面。当插入时，插入托盘的上边缘通常与基部构件132的上边缘平齐。插入托盘150包括多个单独的凹穴152，每个凹穴构造成容纳固体源前体的供应。各个凹穴形成在插入托盘中，每个凹穴从靠近插入托盘的上边缘的敞开上端延伸到靠近插入托盘的底表面的封闭底端。在一实施例中，所有凹穴152具有相同的尺寸(例如长度、宽度和深度)，从而允许凹穴容纳相同的预先准备的固体前体供应(例如压缩块)。然而，这不是严格的要求。

图5A-5C分别示出了插入托盘150的透视图、沿着图5A的截面线A-A’截取的插入托盘的截面图以及沿着图5A的截面线B-B’截取的插入托盘的截面图。在所示的实施例中，插入托盘150包括四个外侧壁154a-d(下文中为154，除非特别指出)，它们限定了插入托盘150的大致矩形的外周边。每个外侧壁从实心底表面156延伸到上边缘。插入托盘150的上边缘构造成在组装源容器时接合盖的底表面。为了提供多个凹穴152，所示的插入托盘包括在插入托盘150的前壁154a和后壁154c之间延伸的第一多个分隔壁162a-f(下文中为162，除非特别指出)。插入托盘还包括在插入托盘150的侧壁154b和154d之间延伸的第二多个分隔壁164a-e(下文中为164，除非特别指出)。在所示的实施例中，第一和第二多个分隔壁162和164在它们各自的成对外侧壁之间均匀地间隔开且大致平行于它们各自的外侧壁。即，第一多个分隔壁162可以基本横向于第二多个分隔壁164。在这种构造中，两组分隔壁162、164限定了均等大小的凹穴152矩阵。虽然讨论为通过横向分隔壁的相交而形成，但将理解的是，可以以其他方式限定凹穴。举例来说，单独的凹穴可以各自是凹入插入托盘(即如果使用两件式容器主体)或凹入容器主体(即使用一件式容器主体)中的圆柱形孔。然而，使用限定均等尺寸的凹穴矩阵的横向分隔壁导致容器主体更加对称。当加热源容器时，这种对称性可以提供更均匀的热性能。

在所示的实施例中，每个凹穴152具有大致相同的横截面尺寸。也就是说，每个凹穴152可具有在两个相对侧壁之间测量的相同长度“L”和在另一对相对侧壁之间测量的相同宽度“W”。参见图5B。此外，每个凹穴可具有从凹穴的封闭底表面156和敞开顶端158测量的相同深度“D”。如图所示，使用共同尺寸的凹穴允许用预先形成的量的固体前体填充凹穴。也就是说，不是用粉末填充深窄通道(例如蛇形流动路径)的底部并将粉末压实在通道的下部，而是可以将前体材料的预成型压缩块172插入到每个凹穴152中。例如，前体粉末可被压缩成尺寸设置成装配在凹穴152的内部内的块172。压缩块172的使用在源容器内提供了更高密度的前体。举例来说，将四氯化铪(HfCl₄)的前体粉末填充在图3A和3B所示的流动路径38的深窄通道中通常导致约2克/立方厘米(g/cc)的最大前体密度。利用压缩块经常提供3g/cc或更高的前体密度。假设图3A的容器主体30和图4的容器主体130的内部体积相等，则使用预压缩的前体块将源容器的容量增加了50％。源容器容量的这种增加导致替换和/或重新填充源容器之间的间隔更长。同样，这减少了制造过程中的停机时间。

值得注意的是，每个凹穴152的顶边缘或敞开端158通常设置在插入托盘150或容器30的上边缘下方。更具体地，每个凹穴上方必须存在空间以允许载气在容器主体的入口和出口之间的凹穴的顶表面上流动。如在图5A中最佳示出，分隔壁162、164和外侧壁154共同用于限定穿过插入托盘150的流动路径170。该流动路径在每个凹穴152的顶表面(例如敞开端158)上延伸，从而允许载气在使用源容器时从每个凹穴运送汽化的前体。外侧壁154的整个高度通常使得它们在组装时接触源容器盖的底表面。分隔壁162不同地布置成其高度等于外侧壁的上边缘或具有较低的高度(例如与凹穴152的上边缘平齐)以引导流体流过容器。在所示的实施例中，每个凹穴152由四个侧壁限定。侧壁中的两个的整个高度使得它们在组装时将盖与源容器接触，而另外两个侧壁具有较低的高度，以限定穿过凹穴152的上表面的流动路径。图5A示出了流动路径170的一非限制性实施例，该流动路径170在入口和出口之间的每个凹穴152的顶表面上延伸。

如图5A-5C所示，插入托盘150可以是整体形成的元件。例如，插入托盘可以由单块材料碾磨或铸造成单块。其他制造技术是可能的。

图6示出了插入托盘150的替代实施例。在该实施例中，插入托盘由三层壁固定装置160a、160b和160c形成。这些层壁固定装置160a-c可以堆叠以产生插入托盘。在一实施例中，壁固定装置可各自限定具有上下敞开端的凹穴矩阵。在这样的实施例中，固定装置可以堆叠在形成插入托盘的底部的平板上。在另一实施例中，最低壁固定装置160c可以包括底表面。尽管示出为具有三层，但应当理解，多层插入托盘可以具有更多或更少的层。由分离的层构造插入托盘可能是特别有益的，插入托盘由陶瓷材料制成，比如但不限于氮化铝和碳化硅。将进一步理解的是，插入托盘和/或容器主体可以由包括陶瓷和不锈钢的多种材料制成。

图7示出了容器主体230的另一实施例。在该实施例中，容器主体具有一件式构造。即，凹穴152整体地形成在容器主体30内。在这种布置中，凹穴152可再次具有共同的尺寸，以利于用共同尺寸的压缩前体块装载凹穴。如图所示，流动路径170再次经过每个凹穴的敞开顶表面，同时在入口歧管144和出口歧管142之间通过。如上所述，当组装源容器时，这些歧管与入口阀和出口阀流体连通。

尽管在此阐述了本公开的示例性实施例，但应当理解，本公开不限于此。在不脱离本公开的精神和范围的情况下，可以对本文所述的系统和方法进行各种修改、变化和增强。本公开的主题包括本文所公开的各种系统、部件和构造以及其他特征、功能、动作和/或特性的所有新颖的和非显而易见的组合和子组合，以及其任何和所有等同物。