低电阻率重掺砷硅单晶的生产方法及生产系统
阅读说明：本技术 低电阻率重掺砷硅单晶的生产方法及生产系统 (Production method and production system of low-resistivity heavily-doped arsenic silicon single crystal ) 是由 周文辉 王忠保 闫龙 于 2021-07-15 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种低电阻率重掺砷硅单晶的生产方法及生产系统,属于重掺杂硅单晶生产技术领域。方法通过调整低电阻率重掺砷硅单晶晶棒生产过程中,等径尾部及收尾端部的单晶生长速率、补偿温度、氩气流量,改善低电阻率重掺砷硅单晶的生产工艺,采用调整后的低电阻率重掺砷硅单晶的生产方法得到的重掺砷单晶硅晶棒,不仅电阻率能够满足要求,且晶棒尾部的晶变概率大幅度降低,实践表明,晶棒尾部的晶变概率由改善前的45%降低至5%以下,提高晶棒合格率,减少原料浪费,降低生产成本。(The invention provides a production method and a production system of low-resistivity heavily arsenic-doped silicon single crystals, belonging to the technical field of production of heavily doped silicon single crystals. According to the method, in the production process of the low-resistivity heavily arsenic-doped silicon single crystal bar, the growth rate of the single crystal at the tail end and the ending end of the constant diameter tail part, the compensation temperature and the argon flow are adjusted, the production process of the low-resistivity heavily arsenic-doped silicon single crystal is improved, the resistivity of the heavily arsenic-doped silicon single crystal bar obtained by the production method of the low-resistivity heavily arsenic-doped silicon single crystal after adjustment can meet the requirement, the crystal variation probability at the tail part of the crystal bar is greatly reduced, practices show that the crystal variation probability at the tail part of the crystal bar is reduced to be below 5% from 45% before improvement, the qualification rate of the crystal bar is improved, the waste of raw materials is reduced, and the production cost is reduced.)
技术领域
本发明属于重掺杂硅单晶生产技术领域，具体涉及一种低电阻率重掺砷硅单晶的生产方法及生产系统。
背景技术
随着光伏发电以及新能源电动汽车领域的行业崛起，半导体功率器件的需求日益旺盛，IGBT等功率器件对N型晶圆的电阻率特性要求越来越高。目前，N型重掺砷的电阻率规格需求普遍在0.003Ω·cm以下，甚至在0.002Ω.cm以下。
直拉法生产低电阻率重掺砷硅单晶过程中，常采用气相掺杂法，具体过程包括化料、掺杂、引晶、放肩、等径生长、收尾等。然而，在实际的生产与开发过程中，由于掺杂杂质砷的分凝系数较低，导致晶体的尾段电阻率会急剧下降，晶体中对应杂质浓度会快速上升。杂质浓度的快速上升导致晶体中的晶格畸变大大增加，晶体的尾段发生晶变，从而导致晶体合格率损失严重。目前，直拉法生产低电阻率重掺砷硅单晶的晶变率(一段时间内，生产的重掺砷硅单晶晶棒中，发生晶变的数量与晶棒总数的比值)高达45％，极大程度的造成晶体合格率降低，原材料浪费，生产成本上升。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种低电阻率重掺砷硅单晶的生产方法及生产系统，以解决现有技术中，生产低电阻率重掺砷硅单晶过程中，存在的尾段晶变率高的技术问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种低电阻率重掺砷硅单晶的生产方法，包括以下步骤：
获取硅料投料量及预设晶棒直径；
根据硅料投料量及预设晶棒直径，计算理论晶棒长度；
根据理论晶棒长度，预设晶棒尾部的变量区域，其中，所述变量区域包括：
以等径末端向上预定长度的等径B段及以等径B段末端向上预定长度的等径A段；
按既定工艺进入等径生长工序；
获取当前等径长度；
判断当前等径长度是否大于理论晶棒长度与等径B段的长度之差；
如是，获取等径A段的单晶生长速率Sa及氩气流量La；
逐步调节等径B段的单晶生长速率Sb＝(1-α)Sa，氩气流量Lb＝(1+β)La，其中，10％≤α≤15％，10％≤β≤15％；
按既定工艺进入收尾工序，完成低电阻率重掺砷硅单晶晶棒的拉制。
优选地，所述变量区域还包括以等径末端向下预定长度的收尾C段及收尾C段末端以下的收尾D段；
按既定工艺进入收尾工序后，还包括以下步骤：
逐步调节收尾C段的氩气流量Lc＝Lb，单晶生长速率Sc＝(1+σ)Sb，其中，10％≤σ≤15％。
优选地，还包括以下步骤：
获取收尾长度；
判断收尾长度是否大于收尾C段的长度；
如是，获取收尾C段的炉压Pc；
逐步调节收尾D段的炉压Pd＝λPc，单晶生长速率Sd＝ηSb，其中，50％≤λ≤55％，250％≤η≤300％。
优选地，还包括以下步骤：
调节等径B段的补偿温度T为补偿温度参考值T0+ΔT，其中，补偿温度参考值T0为若干同规格晶棒在等径B段发生晶变时的补偿温度的平均值，4℃≤ΔT≤5℃。
优选地，所述等径B段为以等径末端向上150mm～250mm的区域；所述等径A段为以等径B段的上端向上50mm～150mm的区域。
优选地，所述收尾C段为以等径末端向下50mm～65mm的区域。
一种低电阻率重掺砷硅单晶的生产系统，包括单晶炉及与单晶炉的控制器电性连接的晶变控制装置，所述晶变控制装置包括：
第一获取模块，用于获取硅料投料量及预设晶棒直径；
第一计算模块，用于根据硅料投料量及预设晶棒直径，计算理论晶棒长度；
变量区域生成模块，用于根据理论晶棒长度，预设晶棒尾部的变量区域，其中，所述变量区域包括：以等径末端向上预定长度的等径B段及、等径B段末端向上预定长度的等径A段、等径末端向下预定长度的收尾C段以及收尾C段下端以下的收尾D段；
第二获取模块，用于获取当前等径长度；
第一判断模块，用于判断当前等径长度是否大于理论晶棒长度与等径B段的长度之差；
第三获取模块，用于当所述第一判断模块的判断结果为是时，获取等径A段的单晶生长速率Sa及氩气流量La；
B段调节模块，用于逐步调节等径B段的单晶生长速率Sb＝(1-α)Sa，氩气流量Lb＝(1+β)La，其中，10％≤α≤15％，10％≤β≤15％。
优选地，所述晶变控制装置还包括：
C段调节模块，用于逐步调节收尾C段的氩气流量Lc＝Lb，单晶生长速率Sc＝(1+σ)Sb，其中，10％≤σ≤15％。
优选地，所述晶变控制装置还包括：
收尾长度获取模块，用于获取收尾长度；
第二判断模块，用于判断收尾长度是否大于收尾C段的长度；
C段炉压获取模块，用于当所述第二判断模块的判断结构为是时，获取收尾C段的炉压Pc；
D段调节模块，用于逐步调节收尾D段的炉压Pd＝λPc，单晶生长速率Sd＝ηSb，其中，50％≤λ≤55％，250％≤η≤300％。
优选地，所述晶变控制装置还包括：
B段补偿温度调节模块，用于调节等径B段的补偿温度T为补偿温度参考值T0+ΔT，其中，补偿温度参考值T0为若干同规格晶棒在等径B段发生晶变时的补偿温度的平均值，4℃≤ΔT≤5℃。
由上述技术方案可知，本发明提供了一种低电阻率重掺砷硅单晶的生产方法及生产系统，其有益效果是：通过调整低电阻率重掺砷硅单晶晶棒生产过程中，等径尾部及收尾端部的单晶生长速率、补偿温度、氩气流量，改善低电阻率重掺砷硅单晶的生产工艺，采用调整后的低电阻率重掺砷硅单晶的生产方法得到的重掺砷单晶硅晶棒，不仅电阻率能够满足要求，且晶棒尾部的晶变概率大幅度降低，实践表明，晶棒尾部的晶变概率由改善前的45％降低至5％以下，提高晶棒合格率，减少原料浪费，降低生产成本。
附图说明
图1是低电阻率重掺砷硅单晶晶棒分区示意图。
图2是不同实施例中，尾部未发生晶变的晶棒的电阻率-晶棒长度折线图。
具体实施方式
以下结合本发明的附图，对本发明实施例的技术方案以及技术效果做进一步的详细阐述。
请参看图1，一具体实施方式中，一种低电阻率重掺砷硅单晶的生产方法，用于降低通过直拉法，采用气相掺杂技术，生产低电阻率(电阻率≤0.003Ω·cm)的重掺砷硅单晶时的单晶硅晶棒尾部的NG率，提高低电阻率重掺砷硅单晶的良率。该方法包括以下步骤：
S11.获取硅料投料量及预设晶棒直径。
例如，采用汉虹2408SR单晶炉生产8吋的重掺砷硅单晶时，当前单晶炉内的投料量为150Kg，则硅料投料量为150Kg，预设晶棒直径为8吋(200mm)。
S12.根据硅料投料量及预设晶棒直径，计算理论晶棒长度。
当硅料投料量(Q)及预设晶棒直径(D)一定时，容易计算得到大概的理论晶棒长度(L)。可参考下式进行计算：
其中，ρG为硅单晶密度，Q1为预留尾部硅质量。
S13.根据理论晶棒长度，预设晶棒尾部的变量区域。请参看图1，其中，所述变量区域包括：
(1)以等径末端向上预定长度的等径B段。也就是说，根据理论晶棒长度可以判断等径末端所在位置，则等径末端向上预定长度的区域定义为等径B段。例如，理论晶棒长度为1400mm，也就是说，在1400mm处为晶棒末端，则作为优选，将晶棒长度为1150mm～1400mm的区域或1250mm～1400mm的区域定义为等径B段。
(2)以等径B段末端向上预定长度的等径A段。也就是说，在等径B段确定后，沿等径B段的上端向上预定长度的区域被定义为等径A段。例如，将晶棒长度为1150mm～1400mm的区域定义为等径B段时，则将晶棒长度为1000mm～1150mm的区域或者1050mm～1150mm的区域定义为等径A段。
(3)以等径末端向下预定长度的收尾C段。也就是说，等径结束后，进入收尾工序，靠近尾部后端的预定长度被定义为收尾C段。作为优选，收尾开始位置到收尾长度为50mm～65mm的区域被定义为收尾C段。
(4)以收尾C段末端以下的收尾D段。也就是说，收尾C段末端开始至收尾结束的尾部区域被定义为收尾D段。
S20.按既定工艺进入等径生长工序。即装料后，按照既定的直拉法气相掺杂的工艺进行化料、掺杂、引晶、放肩、等径生长工序。在既定的直拉法气相掺杂的工艺中，炉压、氩气流量、温度、单晶生长速率、坩埚转速、提拉速率等均为常规设计，此处不在赘述。
S30.获取当前等径长度。等径过程中，等径长度可以通过机检、目测等方式获得，也可以通过判断坩埚中剩余硅料量间接获取。
S40.判断当前等径长度是否大于理论晶棒长度与等径B段的长度之差。即判断当前等径过程是否进入等径B段所在的区域。
S50.如是，获取等径A段的单晶生长速率Sa及氩气流量La。也就是说，当等径过程进入等径B段所在的区域时，则获取等径A段时的单晶生长速率Sa及氩气流量La，单晶生长速率Sa及氩气流量La可以取算数平均值或取中值。一般地，在等径A段，单晶生长速率Sa及氩气流量La保持不变，可直接从单晶炉控制系统中获取。
S61.逐步调节等径B段的单晶生长速率Sb＝(1-α)Sa，氩气流量Lb＝(1+β)La，其中，10％≤α≤15％，10％≤β≤15％。也就是说，相比等径A段，逐步将等径B段的单晶生长速率Sb下调10％～15％，氩气流量Lb上调10％～15％。
上述逐步调节是指具有时间间隔的依次调整，以最终达到目标值，作为优选，调整过程中，目标值-时间曲线的相对斜率不超过60°，优选为45°(下同)。
S70.按既定工艺进入收尾工序，完成低电阻率重掺砷硅单晶晶棒的拉制。以等径B段的工艺数据为参考，调整收尾工艺，使其满足收尾条件，并进入收尾工序，完成低电阻率重掺砷硅单晶晶棒的拉制。
实践表明，经过上述调整，生产的低电阻率重掺砷硅单晶的电阻率小于0.003Ω·cm，满足生产需求。重要的是，生产的低电阻率重掺砷硅单晶尾部发生晶变，导致NG的概率大幅度降低，由调整前的45％左右降低至调整后的25％左右，大幅提高了低电阻率重掺砷硅单晶晶棒的良率，减少硅料浪费，降低生产成本。
又一具体实施方式中，为进一步降低低电阻率重掺砷硅单晶尾部发生晶变，导致NG的概率，按既定工艺进入收尾工序后，还包括以下步骤：
S71.逐步调节收尾C段的氩气流量Lc＝Lb，单晶生长速率Sc＝(1+σ)Sb，其中，10％≤σ≤15％。即，保持收尾C段的氩气流量与等径B段的氩气流量相等，同时，逐步将收尾C段的单晶生长速率相比等径B段调高10％～15％。
实践表明，经过上述调整，生产的低电阻率重掺砷硅单晶的电阻率小于0.003Ω·cm，满足生产需求。重要的是，生产的低电阻率重掺砷硅单晶尾部发生晶变，导致NG的概率大幅度降低，由调整前的45％左右降低至调整后的15％左右，大幅提高了低电阻率重掺砷硅单晶晶棒的良率，减少硅料浪费，降低生产成本。
进一步地，为适应上述调整，保证收尾成功率，该方法还包括以下步骤：
S72.获取收尾长度。收尾长度可以通过机检、目测等方式获得，也可以通过判断坩埚中剩余硅料量间接获取。
S73.判断收尾长度是否大于收尾C段的长度。即判断判断收尾是否进入收尾D段所在区域。
S74.如是，获取收尾C段的炉压Pc。
S75.逐步调节收尾D段的炉压Pd＝λPc，单晶生长速率Sd＝ηSb，其中，50％≤λ≤55％，250％≤η≤300％。
收尾时，降低炉压，提高单晶生长速率，进而保证收尾成功，提高低电阻率重掺砷硅单晶的良率。
又一具体实施方式中，为进一步降低低电阻率重掺砷硅单晶尾部发生晶变的概率，提高低电阻率重掺砷硅单晶的良率，所述低电阻率重掺砷硅单晶的生产方法还包括以下步骤：
S62.调节等径B段的补偿温度T为补偿温度参考值T0+ΔT，其中，补偿温度参考值T0为若干同规格晶棒在等径B段发生晶变时的补偿温度的平均值，4℃≤ΔT≤5℃。
即，统计若干根已经生产的发生晶变的低电阻率重掺砷硅单晶发生晶变时的补偿温度，求取其算数平均值或中值，作为补偿温度参考值T0。实际生产中，将等径B段的补偿温度相比补偿温度参考值T0调高4℃～5℃。
实践表明，经过上述调整，生产的低电阻率重掺砷硅单晶的电阻率小于0.003Ω·cm，满足生产需求。重要的是，生产的低电阻率重掺砷硅单晶尾部发生晶变，导致NG的概率大幅度降低，由调整前的45％左右降低至调整后的5％左右，大幅提高了低电阻率重掺砷硅单晶晶棒的良率，减少硅料浪费，降低生产成本。
又一具体实施方式中，本发明还提供一种低电阻率重掺砷硅单晶的生产系统，包括单晶炉及与单晶炉的控制器电性连接的晶变控制装置，所述晶变控制装置包括：
第一获取模块，用于获取硅料投料量及预设晶棒直径；
第一计算模块，用于根据硅料投料量及预设晶棒直径，计算理论晶棒长度；
变量区域生成模块，用于根据理论晶棒长度，预设晶棒尾部的变量区域，其中，所述变量区域包括：以等径末端向上预定长度的等径B段及、等径B段末端向上预定长度的等径A段、等径末端向下预定长度的收尾C段以及收尾C段下端以下的收尾D段；
第二获取模块，用于获取当前等径长度；
第一判断模块，用于判断当前等径长度是否大于理论晶棒长度与等径B段的长度之差；
第三获取模块，用于当所述第一判断模块的判断结果为是时，获取等径A段的单晶生长速率Sa及氩气流量La；
B段调节模块，用于逐步调节等径B段的单晶生长速率Sb＝(1-α)Sa，氩气流量Lb＝(1+β)La，其中，10％≤α≤15％，10％≤β≤15％。
一实施例中，所述晶变控制装置还包括：
C段调节模块，用于逐步调节收尾C段的氩气流量Lc＝Lb，单晶生长速率Sc＝(1+σ)Sb，其中，10％≤σ≤15％。
一实施例中，所述晶变控制装置还包括：
收尾长度获取模块，用于获取收尾长度；
第二判断模块，用于判断收尾长度是否大于收尾C段的长度；
C段炉压获取模块，用于当所述第二判断模块的判断结构为是时，获取收尾C段的炉压Pc；
D段调节模块，用于逐步调节收尾D段的炉压Pd＝λPc，单晶生长速率Sd＝ηSb，其中，50％≤λ≤55％，250％≤η≤300％。
一实施例中，所述晶变控制装置还包括：
B段补偿温度调节模块，用于调节等径B段的补偿温度T为补偿温度参考值T0+ΔT，其中，补偿温度参考值T0为若干同规格晶棒在等径B段发生晶变时的补偿温度的平均值，4℃≤ΔT≤5℃。
关于低电阻率重掺砷硅单晶的生产系统的具体限定可以参见上文中对于低电阻率重掺砷硅单晶的生产方法的限定，在此不再赘述。上述低电阻率重掺砷硅单晶的生产系统中的各个模块可全部或部分通过软件、硬件及其组合来实现。上述各模块可以硬件形式内嵌于或独立于计算机设备中的处理器中，也可以以软件形式存储于计算机设备中的存储器中，以便于处理器调用执行以上各个模块对应的操作。
值得说明的是，上述晶变控制装置可以是集成在单晶炉的控制器上的集成电路，也可以是与单晶炉的控制器并列设置的微处理器。当所述晶变控制装置为单晶炉的控制器并列设置的微处理器时，所述晶变控制装置中的模块提供的控制信号给单晶炉的控制器，单晶炉的控制器再根据接收的控制信号控制单晶炉的各部件工作。
一并参看图2，以下通过具体实施例，进一步说明本发明的技术方案及技术效果。值得说明的是，以下具体实验例均采用汉虹2408SR单晶炉，以气相掺杂的方式，生产8吋的低电阻率(电阻率≤0.003Ω·cm)重掺砷硅单晶。本发明实验例中，未特别限定的工艺参数，均采用本领域技术人员可以获取的一般意义的参数。
未加强调时，以下实验例同一工艺过程，均以平行设置的10台汉虹2408SR单晶炉，生产2个批次(即总计拉制20个晶棒)作为统计背景基数。
对比例一
按照既定的直拉法气相掺杂的工艺进行化料、掺杂、引晶、放肩、等径生长、收尾工序。在既定的直拉法气相掺杂的工艺中，炉压、氩气流量、温度、单晶生长速率、坩埚转速、提拉速率等均为常规设计。
经统计，采用上述工艺方法，生产的低电阻率重掺砷硅单晶的电阻率低于0.003Ω·cm，且从头部到尾部，电阻率呈现逐渐降低的趋势。然而，采用上述工艺方法，发生尾部晶变，导致尾部NG的概率较高，维持在45％左右。且发生晶变低电阻率重掺砷硅单晶中，90％发生在等径末期或收尾初期。
实验例一
请参看图1，首先对待生产的晶棒进行分区，定义等径末端向上200mm的区域为等径B段，定义等径B区上端向上100mm的区域为等径A段。定义收尾开始至向下收尾60mm的区域为收尾C段，定义收尾C段以下尾部区域为收尾D段。
上述等径A段、等径B段、收尾C段可根据实际生产状况，以实际生产过程中，发生晶变的重灾区进行选择，本发明中，仅以上述分区规则进行说明，需要说明的是，根据实际生产过程发生晶变的重灾区对晶棒进行合理分区的过程，并不影响本发明的技术效果。
按照与对比例一中相同的工艺进行化料、掺杂、引晶、放肩、等径生长工序。根据投料量计算出理论等径长度。等径生长过程中，获取等径长度，并根据理论等径长度和等径B段的长度，判断当前等径过程是否进入等径B段所在区域。如果是，则读取等径A段的氩气流量和等径A段的单晶生长速率，逐步调节等径B段的单晶生长速率，使其相对等径A段的单晶生长速率下调10％；同时逐步调节等径B段的氩气流量，使其相对等径A段上调10％。等径工序完成后，进入收尾工序，保持收尾C段的氩气流量与等径B段的氩气流量相等，并调节收尾C段的单晶生长速率，使其相比等径B段上调10％。直至进入收尾D段，炉压逐渐降低至收尾C段的50％，并调节单晶生长速率相对等径B段增加1.5倍-2倍，完成低电阻率重掺砷硅单晶的拉制。
获得的低电阻率重掺砷硅单晶的电阻率低于0.003Ω·cm，且从头部到尾部，电阻率呈现逐渐降低的趋势。而且，发生尾部晶变，导致尾部NG的概率大幅降低，仅为15％。
实验例二
判断当前等径过程是否进入等径B段所在区域。如果是，则同时将等径B段的补偿温度相比补偿温度参考值提高4℃～5℃，其他同实验例一。其中，补偿温度参考值为在多次等径B段发生晶变时的补偿温度的平均值。
该实验例中，获得的低电阻率重掺砷硅单晶的电阻率低于0.003Ω·cm，且从头部到尾部，电阻率呈现逐渐降低的趋势。而且，发生尾部晶变，导致尾部NG的概率大幅降低，仅为5％。
实验例三
判断当前等径过程是否进入等径B段所在区域。如果是，则读取等径A段的氩气流量和等径A段的单晶生长速率，逐步调节等径B段的单晶生长速率，使其相对等径A段的单晶生长速率下调15％；同时逐步调节等径B段的氩气流量，使其相对等径A段上调15％。等径工序完成后，进入收尾工序，保持收尾C段的氩气流量与等径B段的氩气流量相等，并调节收尾C段的单晶生长速率，使其相比等径B段上调15％。其他同实验例二。
该实验例中，获得的低电阻率重掺砷硅单晶的尾部晶变，导致尾部NG的概率大幅降低，为10％，其电阻率相比实验例二稍有提高，但整体低于0.003Ω·cm，且从头部到尾部，电阻率呈现逐渐降低的趋势。
对比例二
判断当前等径过程是否进入等径B段所在区域。如果是，则读取等径A段的氩气流量和等径A段的单晶生长速率，逐步调节等径B段的单晶生长速率，使其相对等径A段的单晶生长速率下调20％；同时逐步调节等径B段的氩气流量，使其相对等径A段上调20％。等径工序完成后，进入收尾工序，保持收尾C段的氩气流量与等径B段的氩气流量相等，并调节收尾C段的单晶生长速率，使其相比等径B段上调20％。其他同实验例二。
该对比例中，获得的低电阻率重掺砷硅单晶的电阻率高于0.003Ω·cm，不能形成合格产品。
对比例三
判断当前等径过程是否进入等径B段所在区域。如果是，则读取等径A段的氩气流量和等径A段的单晶生长速率，逐步调节等径B段的单晶生长速率，使其相对等径A段的单晶生长速率下调5％；同时逐步调节等径B段的氩气流量，使其相对等径A段上调5％。等径工序完成后，进入收尾工序，保持收尾C段的氩气流量与等径B段的氩气流量相等，并调节收尾C段的单晶生长速率，使其相比等径B段上调5％。
该对比例中，获得的低电阻率重掺砷硅单晶的电阻率小于0.003Ω·cm，但尾部发生晶变，导致尾部NG的概率较高，为35％。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。
- 上一篇：一种医用注射器针头装配设备
- 下一篇：低电阻率重掺砷硅单晶生产方法