一种超疏水涤纶丝及其制备方法
阅读说明：本技术 一种超疏水涤纶丝及其制备方法 (Super-hydrophobic polyester yarn and preparation method thereof ) 是由 徐志林 施锋杰 项兴军 于 2021-07-15 设计创作，主要内容包括：本申请涉及涤纶丝的领域,具体公开了一种超疏水涤纶丝及其制备方法。制备方法包括以下步骤：S1：原料预处理：将聚对苯二甲酸乙二醇酯称量并干燥；S2：熔融纺丝；S3：冷却成型,集束：得到原丝；S4：喷涂粘接层和疏水层：在原丝外表面依次喷涂粘接层和疏水层；S5：冷却干燥：得到涤纶丝；所述粘接层为质量分数为20-60%的聚乙烯醇水溶液；所述疏水层包括微晶石蜡,疏水层用量为原丝重量的40-60%,其具有提高涤纶丝的疏水性的优点,同时可确保疏水效果的稳定持续性。(The application relates to the field of polyester yarns, and particularly discloses a super-hydrophobic polyester yarn and a preparation method thereof. The preparation method comprises the following steps: s1: pretreatment of raw materials: weighing and drying polyethylene terephthalate; s2: melt spinning; s3: cooling and forming, and bundling: obtaining raw silk; s4: spraying an adhesive layer and a hydrophobic layer: sequentially spraying an adhesive layer and a hydrophobic layer on the outer surface of the protofilament; s5: and (3) cooling and drying: obtaining polyester yarns; the adhesive layer is a polyvinyl alcohol aqueous solution with the mass fraction of 20-60%; the hydrophobic layer comprises microcrystalline paraffin, the dosage of the hydrophobic layer is 40-60% of the weight of the raw silk, the hydrophobic effect of the polyester silk is improved, and meanwhile, the stability and the continuity of the hydrophobic effect can be ensured.)
技术领域
本申请涉及涤纶丝的领域，更具体地说，它涉及一种超疏水涤纶丝及其制备方法。
背景技术
涤纶丝是合成纤维中的一个重要品种，其以聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)为原料，进行熔融纺丝、集束所得到的纤维。包括未经拉丝的初生丝，以及经过拉伸的拉伸丝和变形丝。
涤纶丝属于化学纤维，作为一种服饰用纤维，涤纶有具有强度高、手感柔软、耐拉伸、抗皱耐磨、机可洗等的特性。但由于常规涤纶品种生产规模的扩增迅速，目前已显现出品种单一和技术含量不高的缺点。其中，涤纶丝的疏水性较差，限制了其应用范围。
发明内容
为了提高涤纶丝的疏水性，本申请提供一种超疏水涤纶丝及其制备方法。
第一方面，本申请提供了如下技术方案：一种超疏水涤纶丝的制备方法，包括以下步骤：
S1：原料预处理：将聚对苯二甲酸乙二醇酯称量并干燥；
S2：熔融纺丝；
S3：冷却成型，集束；得到原丝；
S4：喷涂粘接层和疏水层：在原丝外表面依次喷涂粘接层和疏水层；
S5：冷却干燥：得到涤纶丝；
所述粘接层为质量分数为20-60％的聚乙烯醇水溶液；
所述疏水层包括微晶石蜡，疏水层用量为原丝重量的40-60％。
通过采用上述技术方案，由内至外依次为涤纶原丝、粘接层和疏水层，由试验可知，具有优异的疏水效果，同时耐候性较好，疏水效果的稳定持续性好。粘接层采用聚乙烯醇水溶液，一方面确保聚乙烯醇在90-120℃就可以溶解完成，减少能耗和与涤纶原丝的高温接触；另一方面，在喷涂粘接层时，涤纶原丝外的温度较高，水会蒸发，利用水作为载体将聚乙烯醇转移至原丝表面；聚乙烯醇在熔融态时均有粘接性，实现原丝与疏水层的连接。微晶石蜡融化后附着于粘接层和原丝表面，形成疏水层，起到疏水的作用。
粘接层在起到粘接作用，可以提高超疏水涤纶丝的整体性和整体稳定性，从而提高疏水稳定性和持续性。
进一步地，所述疏水层还包括聚乙烯，所述辅助料与微晶石蜡的质量份数比为1：(8-15)。
通过采用上述技术方案，混合时，将聚乙烯加热至熔融再加入微晶石蜡，分散均匀后备用。由试验可知，可进一步提高疏水效果的稳定持续性。
进一步地，所述粘接层中聚乙烯醇的使用量为原丝重量的30-45％。
通过采用上述技术方案，由于聚乙烯醇具有一定程度的吸湿性，所以作为粘接层不能直接暴露在外与外界水分接触；不然很容易导致粘接层的破坏，从而影响整体的疏水性。限定聚乙烯醇的附着量，其不需要全面覆盖原丝表面；聚乙烯醇在原丝表面形成打大致均匀的多个粘接点，对疏水层起到固定作用，确保聚乙烯醇与疏水层材料粘接；另一方面使得部分疏水层直接与原丝连接。由试验可知，可平衡疏水性和耐候性，实现疏水效果的稳定持续性。
进一步地，所述步骤S4中，进行粘接层喷涂之前，原丝温度为100-140℃。
通过采用上述技术方案，由试验可知，可进一步小幅度提高疏水性。
进一步地，所述步骤S1中，原料还包括改性淀粉，所述改性淀粉由以下方法制备得到：
Z1：将淀粉和过氧化氢水溶液混合，过氧化氢用量为淀粉用量的5-12％；在40-60℃的温度下混合10-30min，过滤干燥，得到氧化后淀粉；
Z2：将氧化后淀粉与甘油混合均匀，并加热至55-70℃保温10-30min；过滤干燥，得到改性淀粉。
通过采用上述技术方案，作为原料的一部分，改性淀粉本身具有疏水性，使得涤纶原丝本身具有疏水性；另一方面，淀粉中包含大量羟基，可与粘接层中的聚乙烯醇产生氢键，从而提高粘接层与原丝的连接性，提高超疏水涤纶丝的整体性。进一步提高疏水效果的稳定持续性。
进一步地，所述原料中聚对苯二甲酸乙二醇酯和改性淀粉的质量份数比为1：(0.04-0.055)。
通过采用上述技术方案，由试验可知，优选范围内原料的复配可进一步提高疏水效果的稳定持续性。原因可能是：限定范围内原料的复配可以起到提高粘接层和原丝之间的附着强度的效果，从而提高了超疏水涤纶丝的整体性。
进一步地，所述步骤S5中冷却采用环吹风，温度为5-20℃。
通过采用上述技术方案，通过环吹风将喷涂了粘接层和疏水层的原丝均匀冷却干燥，获得超疏水涤纶丝。
第二方面，本申请提供了如下技术方案：一种超疏水涤纶丝，采用如权利要求1-7任一所述的一种超疏水涤纶丝的制备方法得到。
通过采用上述技术方案，得到疏水性能优异且疏水效果的稳定持续性的涤纶丝。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请在冷却成型后，采用原丝外表面依次喷涂粘接层和疏水层的方案，获得的涤纶丝具有优异的疏水效果，同时具有耐候性，疏水效果的稳定持续性好。
2、由于本申请采用聚乙烯和微晶石蜡，可进一步提高疏水效果的稳定持续性。
3、由于本申请限定了进行粘接层喷涂之前原丝的温度为100-140℃，可进一步小幅度提高疏水性。
4、由于本申请采用改性淀粉和PET作为原料，提高超疏水涤纶丝的整体性，进一步提高疏水效果的稳定持续性。
具体实施方式
实施例
实施例1：一种超疏水涤纶丝的制备方法，包括以下步骤制备：
S1：原料预处理：将100kg聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)放入烘干箱中，在165℃干燥4h，得到干燥后的PET；
S2：熔融纺丝：将干燥后的PET投入挤出机挤出并纺丝，加热区段温度分别为235℃、245℃、255℃、265℃；PET纺丝温度为265℃，纺丝速度为3000m/min；
S3：冷却成型，集束：采用环吹风冷却，温度为22±1℃，风速为0.5m/s，冷却至纤维温度为150℃，进行集束，得到167dtex/48f的原丝；
S4：喷涂粘接层和疏水层：将原丝分别通过两个环形喷头(喷头朝向环内)，依次均匀喷涂粘接层和疏水层；
粘接层为60％的聚乙烯醇水溶液，聚乙烯醇的使用量为原丝重量的25％；制备方法：将聚乙烯醇和100kg水投入搅拌器中，加热至95℃，在60r/min的搅拌速度下搅拌30min得到；使用时，将粘接层保温至95℃；
疏水层为微晶石蜡，微晶石蜡的用量为原丝重量的40％；使用时，将微晶石蜡加热至90℃至融化并保温，通过喷头喷出；
S5：冷却干燥：通过环吹风冷却，温度为25±1℃，风速为0.6m/s，冷却至常温，得到超疏水涤纶丝。
实施例2：一种超疏水涤纶丝的制备方法，与实施例1的区别在于：
步骤S4中，粘接层为30％的聚乙烯醇水溶液，聚乙烯醇的使用量为原丝重量的20％；
疏水层为微晶石蜡，微晶石蜡的用量为原丝重量的45％。
实施例3：一种超疏水涤纶丝的制备方法，与实施例1的区别在于：
步骤S4中，粘接层为20％的聚乙烯醇水溶液，聚乙烯醇的使用量为原丝重量的60％；
疏水层为微晶石蜡，微晶石蜡的用量为原丝重量的60％。
实施例4：一种超疏水涤纶丝的制备方法，与实施例2的区别在于：步骤S4中，疏水层由5kg的聚乙烯和40kg的微晶石蜡组成；疏水层制备方法：将微晶石蜡投入搅拌器，加热至90℃至融化并保温，将聚乙烯加入，在600r/min的条件下分散2min；再加热至100℃，在200r/min的搅拌速度下搅拌10min，得到疏水层。
实施例5：一种超疏水涤纶丝的制备方法，与实施例4的区别在于：步骤S4中，疏水层由3.8kg的聚乙烯和余量的微晶石蜡组成。
实施例6：一种超疏水涤纶丝的制备方法，与实施例4的区别在于：步骤S4中，疏水层由2.8125kg的聚乙烯和余量的微晶石蜡组成。
实施例7：一种超疏水涤纶丝的制备方法，与实施例5的区别在于：步骤S4中，粘接层中聚乙烯醇的使用量为原丝重量的30％。
实施例8：一种超疏水涤纶丝的制备方法，与实施例5的区别在于：步骤S4中，粘接层中聚乙烯醇的使用量为原丝重量的35％。
实施例9：一种超疏水涤纶丝的制备方法，与实施例5的区别在于：步骤S4中，粘接层中聚乙烯醇的使用量为原丝重量的45％。
实施例10：一种超疏水涤纶丝的制备方法，与实施例8的区别在于：步骤S3中，环吹风冷却至纤维温度为100℃，进行集束。
实施例11：一种超疏水涤纶丝的制备方法，与实施例8的区别在于：步骤S3中，环吹风冷却至纤维温度为110℃，进行集束。
实施例12：一种超疏水涤纶丝的制备方法，与实施例8的区别在于：步骤S3中，环吹风冷却至纤维温度为140℃，进行集束。
实施例13：一种超疏水涤纶丝的制备方法，与实施例11的区别在于：
步骤S1中，原料为100kgPET和20kg改性淀粉，改性淀粉由以下步骤制备得到：
Z1：将30kg木薯淀粉和质量浓度10％的过氧化氢水溶液投入搅拌器，过氧化氢用量为淀粉用量的5％；在40℃的温度下混合30min后，用纱布过滤，并在60℃的干燥箱中铺平干燥1h，得到氧化后淀粉；
Z2：将氧化后淀粉与甘油投入搅拌器，甘油没过氧化后淀粉即可；加热至55℃保温30min；用纱布过滤干燥，并在60℃的干燥箱铺平中干燥1h，得到改性淀粉。
步骤S1中，将干燥后的PET和改性淀粉加入搅拌器，在800r/min的条件下搅拌2min后，得到混合原料。
步骤S2中，将混合原料进行熔融纺丝。
实施例14：一种超疏水涤纶丝的制备方法，与实施例13的区别在于：
步骤S1中，改性淀粉由以下步骤制备得到：
Z1：将30kg木薯淀粉和质量浓度10％的过氧化氢水溶液投入搅拌器，过氧化氢用量为淀粉用量的12％；在60℃的温度下混合10min后，用纱布过滤，并在60℃的干燥箱铺平中干燥1h，得到氧化后淀粉；
Z2：将氧化后淀粉与甘油投入搅拌器，甘油没过氧化后淀粉即可；加热至70℃保温10min；用纱布过滤干燥，并在60℃的干燥箱铺平中干燥1h，得到改性淀粉。
实施例15：一种超疏水涤纶丝的制备方法，与实施例13的区别在于：步骤S1中，原料为100kgPET和4kg改性淀粉。
实施例16：一种超疏水涤纶丝的制备方法，与实施例13的区别在于：步骤S1中，原料为100kgPET和5kg改性淀粉。
实施例17：一种超疏水涤纶丝的制备方法，与实施例13的区别在于：步骤S1中，原料为100kgPET和5.5kg改性淀粉。
实施例18：一种超疏水涤纶丝的制备方法，与实施例16的区别在于：步骤S5中，环吹风温度为5±2℃。
实施例19：一种超疏水涤纶丝的制备方法，与实施例16的区别在于：步骤S5中，环吹风温度为20±2℃。
上述实施例中，微晶石蜡采购自济南凤鸣化工有限公司，型号为80#；聚乙烯醇采购自山东力昂新材料科技有限公司，牌号为1788；聚乙烯采购自东莞市塑大塑胶原料有限公司，牌号为FN50100；木薯淀粉采购河南宣丰生物科技有限公司，货号03。
对比例
对比例1：一种涤纶丝的制备方法，与实施例1的区别在于：不进行步骤S4和S5。
对比例2：一种涤纶丝的制备方法，与实施例1的区别在于：步骤S4中，只在原丝外表面喷涂疏水层。
表征试验：
1、疏水效果试验
试验对象：按照实施例1-19和对比例1-2制得的涤纶丝，按照平纹组织形式进行在纺织机(东莞市钮纽实业有限公司)上进行纺织，得到的布料记为实施样1-19和对比样1-2，一共21组试验样品。
试验方法：采用接触角测量仪(JC2000D)进行水的接触角测量。
初始接触角：在试验样品上裁取5*5cm的布料进行测试，在布料中心画出1*1cm的试验区，将布料放置于样品台，试验区对准进样器，通过进样器将液滴大小为50ul的水滴至布料表面；按量角法按钮进行量角法主界面，量取液滴左右两边的接触角，并计算平均值。
处理后接触角：将布料放置于恒温恒湿箱中，在25℃，湿度为85％的环境中放置24h；再放入烘干箱，在35℃的温度下烘干10min，取出进行接触角测试(与初始接触角测试方法相同)。计算并记录处理后接触角和初始接触角的差值。
试验结果：疏水效果试验结果记录如表1所示。
表1疏水效果试验结果记录
数据分析：接触角越大，说明疏水性越好；另外，处理前后的差值越小，表示疏水效果的稳定持续性越好。由表1数据可知，疏水效果由好至差依次是实施样10-19、实施样4-9、实施样1-3和对比样2、对比样1；对比样1的接触角小于90°，不具备疏水性。疏水效果的稳定持续性由好至差依次是实施样18-19、实施样15-17、实施样13-14、实施样7-12、实施样4-6、实施样1-3、对比样2。
针对疏水性的差异。
与对比样1相比，实施样1增加了粘接层和疏水层的使用，起到了大幅度提高疏水性的效果。粘接层采用聚乙烯醇水溶液，一方面确保聚乙烯醇在90-120℃就可以溶解完成，减少能耗和与涤纶原丝的高温接触；另一方面，在喷涂粘接层时，涤纶原丝外的温度较高，水会蒸发，利用水作为载体将聚乙烯醇转移至原丝表面；聚乙烯醇在熔融态时均有粘接性，实现原丝与疏水层的连接。微晶石蜡融化后附着于粘接层和原丝表面，形成疏水层，起到疏水的作用。
实施样4-6在实施样2的基础上增加了聚乙烯的使用，小幅度提高了疏水效果。原因可能是：聚乙烯在起到粘接作用的同时，其吸湿度小，延展性好，将微晶石蜡为覆盖到的地方进行覆盖，同时将疏水层形成更完整的整体，提高了疏水效果。
实施样10-12在实施样8的基础上限定了粘接层喷涂之前原丝的温度，可进一步小幅度提升疏水性。原因可能是：控制原丝温度，在喷涂粘接层时将水分蒸发，减少水含量，提高聚乙烯醇附着于原丝外表面时的粘接性，为疏水层的喷涂做准备；从而提高疏水层粘附率，提高疏水效果。
针对疏水效果稳定持续性的差异。
与对比样1相比，实施样1多采用了粘接层，大幅度提高了疏水效果稳定持续性；实现将原丝和疏水层粘接的作用，提高内外的连接强度，从而提高超疏水涤纶丝的整体性。
实施样4-6在实施样2的基础上增加了疏水层中聚乙烯的使用，进一步提高了疏水效果稳定持续性。原因可能是：聚乙烯为高聚物，且熔融温度在85-110℃，此温度下微晶石蜡处于融化状态，混合均匀后得到疏水层；由于聚乙烯的吸湿度小且熔融温度适宜，一方面可作为疏水层的疏水材料之一；另一方面，聚乙烯、聚乙烯醇和PET都是高聚物，具有相似的特性，具有更好的粘接和连接效果，从而提高疏水层在涤纶原丝上的连接性，提高耐磨性，从而提高疏水稳定性。
实施样7-9在实施样5的基础上限定了聚乙烯醇的使用量，从而调整聚乙烯醇附着于原丝表面的量，在确保疏水性的前提下提高疏水效果稳定持续性。由于聚乙烯醇具有一定程度的吸湿性，所以作为粘接层不能直接暴露在外与外界水分接触；不然很容易导致粘接层的破坏，从而影响整体的疏水性。限定聚乙烯醇的附着量，其不需要全面覆盖原丝表面；聚乙烯醇在原丝表面形成打大致均匀的多个粘接点，对疏水层起到固定作用，确保聚乙烯醇与疏水层材料粘接；另一方面使得部分疏水层直接与原丝连接。
实施样13-14在实施样11的基础上增加了改性淀粉在纺丝原料中的使用，实施样15-17在实施样13的基础上记你一部限定了PET和改性淀粉的复配量，均进一步提高了疏水效果稳定持续性。作为原料的一部分，改性淀粉本身具有疏水性，使得涤纶原丝本身具有疏水性；另一方面，淀粉中包含大量羟基，可与粘接层中的聚乙烯醇产生氢键，从而提高粘接层与原丝的连接性，提高超疏水涤纶丝的整体性，从而提高疏水效果的稳定持续性。
实施样18-19在实施样16的基础上限定了步骤S5的冷却温度，小幅度提高了疏水效果稳定持续性；说明该温度工艺更适合该方案的使用。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
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