阅读说明：本技术 一种二酰基类过氧化物废料的处理方法 (Treatment method of diacyl peroxide waste ) 是由 应立 应志耀 于 2019-09-25 设计创作，主要内容包括：本发明涉及有机过氧化物处理技术领域,尤其涉及一种二酰基类过氧化物废料的处理方法。本发明利用表面活性剂可提高二酰基类过氧化物废料的分散效果,更利于废料中的二酰基类过氧化物和水合肼的反应,使得反应更加充分,采用本发明的方法可以处理严重污染的二酰基类过氧化物,针对二酰基类过氧化物含量为20～25wt.％的废料仍具有很好的处理效果,本发明处理后的产物为氮气、二氯苯甲酸和氯化钠,氮气在空气中大量存在,无污染；二氯苯甲酸和氯化钠可以回收再利用。本发明的处理方法对于环境无污染,安全环保。(The invention relates to the technical field of organic peroxide treatment, in particular to a treatment method of diacyl peroxide waste. The method can improve the dispersion effect of the diacyl peroxide waste by utilizing the surfactant, is more beneficial to the reaction of diacyl peroxide and hydrazine hydrate in the waste, and ensures that the reaction is more sufficient, can treat the diacyl peroxide with serious pollution by adopting the method, still has good treatment effect on the waste with the diacyl peroxide content of 20-25 wt.%, and the treated products are nitrogen, dichlorobenzoic acid and sodium chloride, and the nitrogen exists in the air in a large amount and is pollution-free; dichlorobenzoic acid and sodium chloride can be recycled. The treatment method disclosed by the invention is pollution-free, safe and environment-friendly.)

一种二酰基类过氧化物废料的处理方法

技术领域

本发明涉及有机过氧化物处理技术领域，尤其涉及一种二酰基类过氧化物废料的处理方法。

背景技术

二酰基类过氧化物如过氧化双(2，3-二氯苯甲酰)、过氧化双(2，4-二氯苯甲酰)、过氧化双(2，5-二氯苯甲酰)、过氧化双(2，6-二氯苯甲酰)、过氧化双(3，4-二氯苯甲酰)、过氧化双(3，5-二氯苯甲酰)、过氧化双(4-甲基苯甲酰)(简称PMBP)为膏状固体，常作硫化剂使用，得到的制品强度高、透明性好。然而二酰基类过氧化物若在制备的捏合过程中受到污染，则很难将杂质从物料中找出并分离，这对后续的生产有着很大的影响，不仅影响产品质量，在后续处理时可能发生火灾甚至是***。而收集的受污染的二酰基类过氧化物成品因品质不合格而无法销售。或在二酰基类过氧化物的生产过程中，经常存在因生产事故或长时间放置二酰基类过氧化物发生严重自分解的情况，这些已发生分解的二酰基类过氧化物废料因无法通过简单处理回收而失去利用价值。

现有技术普遍是对污染程度不高的二酰基类过氧化物进行处理以实现二酰基类过氧化物自身的回收再利用，例如：专利CN108218752A公开了一种含过氧化双(2，4-二氯苯甲酰)废料的回收再利用方法，将受污染的过氧化双(2，4-二氯苯甲酰)经过有机溶剂溶解后得到可直接销售的过氧化双(2，4-二氯苯甲酰)溶液。然而对于已发生分解或受污染严重的二酰基类过氧化物采用上述方法无法进行有效地处理。

发明内容

本发明的目的在于提供一种二酰基类过氧化物废料的处理方法，可以将已发生分解或受污染严重的二酰基类过氧化物进行处理，安全环保，且处理后的产物可回收再利用。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种二酰基类过氧化物废料的处理方法，包括以下步骤：

(1)将水、氢氧化钠、水合肼、表面活性剂和二酰基类过氧化物废料混合，进行第一氧化还原反应，得到第一混合物；

(2)将所述第一混合物与双氧水混合，进行第二氧化还原反应，得到第二混合物；

(3)将所述第二混合物依次进行热分解、冷却和第一次固液分离，得到滤渣和第一滤液；

(4)向所述第一滤液中加入盐酸至pH值为1～2，酸析后，进行第二次固液分离，得到对应的苯甲酸粗品和第二滤液；

(5)向所述第二滤液中加入钠离子的碱性溶液进行酸碱中和，蒸发浓缩后，进行第三次固液分离，得到的固体物料为氯化钠。

优选的，所述二酰基类过氧化物废料中二酰基类过氧化物的含量为20～25wt.％；所述二酰基类过氧化物包括过氧化双(2，3-二氯苯甲酰)、过氧化双(2，4-二氯苯甲酰)、过氧化双(2，5-二氯苯甲酰)、过氧化双(2，6-二氯苯甲酰)、过氧化双(3，4-二氯苯甲酰)、过氧化双(3，5-二氯苯甲酰)或过氧化双(4-甲基苯甲酰)。

优选的，所述表面活性剂包括十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠。

优选的，所述氢氧化钠、水合肼和二酰基类过氧化物废料中二酰基类过氧化物的摩尔比为4∶(1～1.5)∶2。

优选的，步骤(1)中进行所述第一氧化还原反应时，氢氧化钠的用量为各原料总用量的1.5～3.5wt.％。

优选的，步骤(1)中所述第一氧化反应的温度为30～70℃，时间为2～6h。

优选的，步骤(2)中所述第二氧化还原反应的温度为常温，时间为0.5～2h。

优选的，步骤(3)中所述热分解的温度为70～100℃，时间为15～60min。

优选的，步骤(5)中的钠离子的碱性溶液包括氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液或碳酸氢钠溶液。

优选的，步骤(5)所述酸碱中和后体系的pH值为5～7。

本发明提供了一种二酰基类过氧化物废料的处理方法，包括以下步骤：(1)将水、氢氧化钠、水合肼、表面活性剂和二酰基类过氧化物废料混合，进行第一氧化还原反应，得到第一混合物；(2)将所述第一混合物与双氧水混合，进行第二氧化还原反应，得到第二混合物；(3)将所述第二混合物依次进行热分解、冷却和第一次固液分离，得到滤渣和第一滤液；(4)向所述第一滤液中加入盐酸至pH值为1～2，酸析后，进行第二次固液分离，得到对应的苯甲酸粗品和第二滤液；(5)向所述第二滤液中加入钠离子的碱性溶液进行酸碱中和，蒸发浓缩后，进行第三次固液分离，得到的固体物料为氯化钠。

本发明利用表面活性剂可提高二酰基类过氧化物废料的分散效果，更利于废料中的二酰基类过氧化物和水合肼的反应，使得反应更加充分，采用本发明的方法可以处理严重污染的二酰基类过氧化物，针对二酰基类过氧化物含量为20～25wt.％的废料仍具有很好的处理效果，本发明处理后的产物为氮气、二氯苯甲酸和氯化钠，氮气在空气中大量存在，无污染；二氯苯甲酸和氯化钠可以回收再利用。本发明的处理方法对于环境无污染，安全环保。

具体实施方式

本发明提供了一种二酰基类过氧化物废料的处理方法，包括以下步骤：

(1)将水、氢氧化钠、水合肼、表面活性剂和二酰基类过氧化物废料混合，进行第一氧化还原反应，得到第一混合物；

(2)将所述第一混合物与双氧水混合，进行第二氧化还原反应，得到第二混合物；

(3)将所述第二混合物依次进行热分解、冷却和第一次固液分离，得到滤渣和第一滤液；

(4)向所述第一滤液中加入盐酸至pH值为1～2，酸析后，进行第二次固液分离，得到对应的苯甲酸粗品和第二滤液；

(5)向所述第二滤液中加入钠离子的碱性溶液进行酸碱中和，蒸发浓缩后，进行第三次固液分离，得到的固体物料为氯化钠。

本发明将水、氢氧化钠、水合肼、表面活性剂和二酰基类过氧化物废料混合，进行第一氧化还原反应，得到第一混合物。

在本发明中，所述二酰基类过氧化物废料中二酰基类过氧化物的含量优选为20～25wt.％；余量优选为硅油、硅橡胶、低聚物和机械杂质。所述硅油优选占二酰基类过氧化物废料的35～45wt.％；所述硅橡胶优选占二酰基类过氧化物废料的5～10wt.％；所述低聚物和机械杂质优选占二酰基类过氧化物废料的20～40wt.％。在本发明中，二酰基类过氧化物优选包括过氧化双(2，3-二氯苯甲酰)、过氧化双(2，4-二氯苯甲酰)、过氧化双(2，5-二氯苯甲酰)、过氧化双(2，6-二氯苯甲酰)、过氧化双(3，4-二氯苯甲酰)、过氧化双(3，5-二氯苯甲酰)或过氧化双(4-甲基苯甲酰)，更优选为过氧化双(2，4-二氯苯甲酰)或过氧化双(4-甲基苯甲酰)。本发明对所述二酰基类过氧化物废料的来源没有特殊的限定，本领域熟知来源的二酰基类过氧化物废料均可。

在本发明中，所述氢氧化钠、水合肼和二酰基类过氧化物废料中二酰基类过氧化物的摩尔比优选为4∶(1～1.5)∶2。进行氧化还原反应时，氢氧化钠的用量优选为各原料总用量的2.5～3.5wt.％，更优选为2.5～3.0wt.％。在本发明中，所述氢氧化钠优选以氢氧化钠水溶液的形式使用；所述氢氧化钠水溶液的浓度优选为20～32wt.％，更优选为25～32wt.％。在本发明中，所述水合肼优选以水合肼水溶液的形式使用；所述水合肼水溶液的浓度优选为70～85wt.％，更优选为80～85wt.％。在本发明中，所述表面活性剂优选包括十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠；所述表面活性剂优选以表面活性剂水溶液的形式使用；所述表面活性剂溶液的浓度优选为1.5～2.5wt.％。本发明对所述表面活性剂的用量没有特殊限定，以二酰基类过氧化物废料在混合体系中由团聚状态转变为均匀分散状态为宜。

在本发明中，所述第一氧化还原反应的温度优选为30～70℃，更优选为35～60℃；时间优选为2～6h，更优选为2～4h。在本发明中，所述第一氧化还原反应优选在搅拌条件下进行。本发明对所述搅拌的速率没有特殊要求，能够保证第一氧化还原反应顺利进行即可。第一氧化还原反应过程中，水合肼与均匀分散的二酰基类过氧化物在氢氧化钠存在条件下，发生氧化还原反应，生成对应的苯甲酸钠和氮气。当二酰基类过氧化物分别为过氧化双(2，3-二氯苯甲酰)、过氧化双(2，4-二氯苯甲酰)、过氧化双(2，5-二氯苯甲酰)、过氧化双(2，6-二氯苯甲酰)、过氧化双(3，4-二氯苯甲酰)、过氧化双(3，5-二氯苯甲酰)和过氧化双(4-甲基苯甲酰)时，对应的苯甲酸钠依次为2，3-二氯苯甲酸钠、2，4-二氯苯甲酸钠、2，5-二氯苯甲酸钠、2，6-二氯苯甲酸钠、3，4-二氯苯甲酸钠、3，5-二氯苯甲酸钠和4-甲基苯甲酸钠。

得到第一混合物后，本发明将所述第一混合物与双氧水混合，进行第二氧化还原反应，得到第二混合物。

在本发明中，所述双氧水的质量浓度优选为20～70wt.％；所述双氧水的用量优选根据步骤(1)中水合肼和二酰基类过氧化物废料中的二酰基类过氧化物在碱性环境下反应后溶液中残留水合肼的量进行调整。

在本发明中，所述第二氧化还原反应的温度优选为常温，即不需要额外的进行加热或降温，进一步优选为20～40℃；所述第二氧化还原反应的时间优选为0.5～2h。在本发明中，所述第二氧化还原反应优选在搅拌条件下进行。本发明对所述搅拌的速率没有特殊要求，能够保证第二氧化还原反应顺利进行即可。所述第二氧化还原过程中，双氧水与步骤(1)反应余下的水合肼继续反应，除去混合体系中残余的水合肼，生成水和氮气。此时，得到的第二混合物主要包括水、表面活性剂、对应的苯甲酸钠、过氧化氢和二酰基类过氧化物废料中的低聚物、机械杂质、硅油以及硅橡胶。

得到第二混合物后，本发明将所述第二混合物依次进行热分解、冷却和第一次固液分离，得到滤渣和第一滤液。

在本发明中，所述热分解的温度优选为70～100℃，更优选为80～90℃；时间优选为15～60min，更优选为15～30min。在本发明中，所述热分解优选在搅拌条件下进行，本发明对所述搅拌的速率没有特殊要求，能够保证热分解反应顺序进行即可。本发明所述热分解过程中，上一步残余的过氧化氢发生分解，生成水和氧气。

热分解后，本发明将分解后的体系进行冷却。在本发明中，所述冷却采用的方式为水浴冷却，冷却后的温度优选为20℃，冷却过程中，体系中逐渐有不溶物析出，该不溶物为二酰基类过氧化物废料中含有的硅油、硅橡胶、低聚物和机械杂质。二酰基类过氧化物发生自分解时形成的低聚物等经过氧化还原反应后得到的杂质在反应条件下有一定流动性，冷却后粘度增大形成固体，有利于液固分离。

完成所述冷却后，本发明将冷却后的体系进行第一次固液分离，得到滤渣和第一滤液。在本发明中，所述第一次固液分离优选通过离心实现，固液分离过程中离心转速优选为800～2000rpm，离心的时间优选为5～20min。得到的第一滤液的主要成分为对应的苯甲酸钠、水和部分的表面活性剂；滤渣为二酰基类过氧化物废料中含有的硅油、硅橡胶、低聚物和机械杂质，不可避免的携带有少量的表面活性剂。

得到第一滤液后，本发明向所述第一滤液中加入盐酸至pH值为1～2，酸析后，进行第二次固液分离，得到对应的苯甲酸粗品和第二滤液。

在本发明中，所述盐酸的浓度优选为20～36wt.％。本发明加入盐酸后，在调整pH值至1～2的过程，第一滤液中对应的苯甲酸钠与盐酸发生反应，生成对应的苯甲酸和氮化钠，逐渐有对应的苯甲酸粗品析出。本发明对所述酸析的时间没有特殊要求，不再有固体析出即可。本发明将加入盐酸后的pH值控制在1～2，可以确保对应的苯甲酸析出，同时防止加入的盐酸过量。而采用盐酸可以避免引入其他杂质阴离子到氯化钠生产系统中。在本发明中，当二酰基类过氧化物分别为过氧化双(2，3-二氯苯甲酰)、过氧化双(2，4-二氯苯甲酰)、过氧化双(2，5-二氯苯甲酰)、过氧化双(2，6-二氯苯甲酰)、过氧化双(3，4-二氯苯甲酰)、过氧化双(3，5-二氯苯甲酰)和过氧化双(4-甲基苯甲酰)时，对应的苯甲酸依次为2，3-二氯苯甲酸、2，4-二氯苯甲酸、2，5-二氯苯甲酸、2，6-二氯苯甲酸、3，4-二氯苯甲酸或3，5-二氯苯甲酸和4-甲基苯甲酸。

在本发明中，所述第二次固液分离优选通过离心实现，固液分离过程中离心转速优选为800～2000rpm，离心的时间优选为5～20min。固液分离后得到的第二滤液的主要组成为盐酸、氯化钠和少量的表面活性剂；固液分离后得到的对应的苯甲酸粗品，水洗至中性后干燥，纯度可达99％，可用于医药和防腐剂。

得到第二滤液后，本发明向所述第二滤液中加入钠离子的碱性溶液进行酸碱中和，蒸发浓缩后，进行第三次固液分离，得到的固体物料为氯化钠。

在本发明中，所述钠离子的碱性溶液优选包括氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液或碳酸氢钠溶液，更优选为氢氧化钠溶液。在本发明中，所述钠离子的碱性溶液的浓度优选为20～32wt.％。在本发明中，所述酸碱中和后体系的pH值优选为5～7，以便于后续进行蒸盐处理。酸碱中和过程中，上一步骤残余的盐酸与钠离子的碱性溶液反应，生成氯化钠。

酸碱中和后，本发明将中和后所得体系进行蒸发浓缩。在本发明中，所述蒸发浓缩后的固液比优选为1kg∶(0.5～2)L。本发明蒸发浓缩过程中，氯化钠从体系出大量析出。

完成所述蒸发浓缩后，本发明进行第三次固液分离，得到的固体物料为氯化钠。在本发明中，所述第三次固液分离优选通过离心实现，固液分离过程中离心转速优选为800～2000rpm，离心的时间优选为5～20min。固液分离后得到的固体物料即为氯化钠。第三次固液分离后，本发明优选还包括对分离得到的氯化钠进行干燥，干燥后的氯化钠具有较高的纯度，纯度可达98～99wt.％，白度可达80％以上。

需要说明的是，本发明表面活性剂的使用量很少，在每一次对滤液的处理过程中，析出苯甲酸以及蒸发结晶氯化钠过程中得到的固体化学品中夹带出系统，但并不影响苯甲酸和氯化钠产品的质量。

下面结合实施例对本发明提供的二酰基类过氧化物废料的处理方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。

实施例1

将225kg水、39.9kg 32wt.％氢氧化钠溶液、5.5kg 85wt.％水合肼、240kg25wt.％过氧化双(2，4-二氯苯甲酰)废料、7.5kg 2wt.％十二烷基苯磺酸钠水溶液加入到1000L的反应釜中，混合均匀后开始加热，温度到达35℃时，开始发生第一氧化还原反应，反应放热，控制反应温度为45℃，保温搅拌2h；然后在反应釜中加入10kg 32wt.％双氧水进行第二氧化还原反应，搅拌反应30min后，提升反应温度为90℃，继续加热15min进行热分解后，反应液冷却至20℃，有大量不溶物析出，由输送装置送至离心机进行第一次固液分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，得到滤渣与第一滤液；

在第一滤液中加入36wt.％盐酸，调节pH值为1～2，有白色固体析出，进行第二次固液分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，得到2，4-二氯苯甲酸粗品(洗涤至中性干燥，纯度为99％)和第二滤液；

将离心得到的第二滤液使用32wt.％氢氧化钠溶液调节pH值为7，蒸发浓缩至固液比1∶1(kg/L)，进行第三次固液分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，将得到的固体物料进行干燥，得到氯化钠，纯度为98.5％。

实施例2

将225kg水、62.7kg 32wt.％氢氧化钠溶液、8kg 85wt.％水合肼、240kg 25wt.％过氧化双(2，4-二氯苯甲酰)废料、7.5kg 2wt.％十二烷基硫酸钠水溶液加入到1000L的反应釜中，混合均匀后开始加热，温度到达35℃时，开始发生第一氧化还原反应，反应放热，控制反应温度为45℃，保温搅拌2h；然后在反应釜中加入10kg 32wt.％双氧水进行第二氧化还原反应，搅拌反应30min后，提升反应温度为90℃，继续加热15min进行热分解后，反应液冷却至20℃，有大量不溶物析出，由输送装置送至离心机进行第一次固液分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，得到滤渣与第一滤液；

在第一滤液中加入36wt.％盐酸，调节pH值为1～2，有白色固体析出，进行第二次固液分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，得到2，4-二氯苯甲酸粗品(洗涤至中性干燥，纯度为99％)和第二滤液；

将离心得到的第二滤液使用32wt.％氢氧化钠溶液调节pH值为7，蒸发浓缩至固液比1∶2(kg/L)，进行第三次固液分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，将得到的固体物料进行干燥，得到氯化钠，纯度为98.4％。

实施例3

将677.8kg水、39.9kg 32wt.％氢氧化钠溶液、6kg 85wt.％水合肼、240kg25wt.％过氧化双(2，3-二氯苯甲酰)废料、7.5kg 2wt.％十二烷基磺酸钠水溶液加入到2000L的反应釜中，混合均匀后开始加热，温度到达50℃时开始发生第一氧化还原反应，控制反应温度为50℃，保温搅拌4h；然后在反应釜中加入10kg 32wt.％双氧水进行第二氧化还原反应，搅拌反应90min后，提升反应温度为90℃，继续加热15min进行热分解后，反应液冷却至20℃，有大量不溶物析出，由输送装置送至离心机进行第一次固液分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，得到滤渣与第一滤液；

在第一滤液中加入36wt.％盐酸，调节pH值为1～2，有白色固体析出，进行第二次固液分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，得到2，3-二氯苯甲酸粗品(洗涤至中性干燥，纯度为99％)和第二滤液；

将离心得到的第二滤液使用32wt.％氢氧化钠溶液调节pH值为7，蒸发浓缩至固液比1∶0.5(kg/L)，进行第三次固液分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，将得到的固体物料进行干燥，得到氯化钠，纯度为98.4％。

实施例4

将225kg水、39.9kg 32wt.％氢氧化钠溶液、6kg 85wt.％水合肼、240kg 25wt.％PMBP废料、7.5kg 2wt.％十二烷基苯磺酸钠水溶液加入到1000L的反应釜中，混合均匀后开始加热，温度到达35℃时，开始发生第一氧化还原反应，反应放热，控制反应温度为70℃，保温搅拌2h；然后在反应釜中加入10kg 32wt.％双氧水进行第二氧化还原反应，搅拌反应60min后，提升反应温度为90℃，继续加热15min进行热分解后，反应液冷却至20℃，有大量不溶物析出，由输送装置送至离心机进行第一次固液分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，得到滤渣与第一滤液；

在第一滤液中加入36wt.％盐酸，调节pH值为1～2，有白色固体析出，进行第二次固液分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，得到4-甲基苯甲酸粗品(洗涤至中性干燥，纯度为99％)和第二滤液；

将离心得到的第二滤液使用32wt.％氢氧化钠溶液调节pH值为5，蒸发浓缩至固液比1∶1(kg/L)，进行第三次固液分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，将得到的固体物料进行干燥，得到氯化钠，纯度为98.5％。

实施例5

将225kg水、39.9kg32wt.％氢氧化钠溶液、5.5kg85wt.％水合肼、240kg 25wt.％PMBP废料、7.5kg 2wt.％十二烷基苯磺酸钠水溶液加入到1000L的反应釜中，混合均匀后开始加热，温度到达35℃时，开始发生第一氧化还原反应，反应放热，控制反应温度为60℃，保温搅拌2h；然后在反应釜中加入10kg32wt.％双氧水进行第二氧化还原反应，搅拌反应30min后，提升反应温度为90℃，继续加热15min进行热分解后，反应液冷却至20℃，有大量不溶物析出，由输送装置送至离心机进行第一次固液分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，得到滤渣与第一滤液；

在第一滤液中加入36wt.％盐酸，调节pH值为1～2，有白色固体析出，进行第二次固液分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，得到4-甲基苯甲酸粗品(洗涤至中性干燥，纯度为99％)和第二滤液；

将离心得到的第二滤液使用32wt.％氢氧化钠溶液调节pH值为6，蒸发浓缩至固液比1∶1(kg/L)，进行第三次固液分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，将得到的固体物料进行干燥，得到氯化钠，纯度为98.3％。

实施例6

将225kg水、39.9kg 32wt.％氢氧化钠溶液、5.5kg 85wt.％水合肼、240kg25wt.％过氧化双(3，5-二氯苯甲酰)废料、7.5kg 2wt.％十二烷基苯磺酸钠水溶液加入到1000L的反应釜中，混合均匀后开始加热，温度到达35℃时，开始发生第一氧化还原反应，反应放热，控制反应温度为45℃，保温搅拌2h；然后在反应釜中加入10kg 32wt.％双氧水进行第二氧化还原反应，搅拌反应30min后，提升反应温度为90℃，继续加热15min进行热分解后，反应液冷却至20℃，有大量不溶物析出，由输送装置送至离心机进行第一次固液分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，得到滤渣与第一滤液；

在第一滤液中加入36wt.％盐酸，调节pH值为1～2，有白色固体析出，进行第二次固液分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，得到3，5-二氯苯甲酸粗品(洗涤至中性干燥，纯度为99％)和第二滤液；

将离心得到的第二滤液使用32wt.％氢氧化钠溶液调节pH值为7，蒸发浓缩至固液比1∶1(kg/L)，进行第三次固液分离(离心转速为1000rpm，离心时间为10min)，将得到的固体物料进行干燥，得到氯化钠，纯度为98.6％。

对比例1

与实施例1的不同之处在于未使用表面活性剂，具体步骤如下：

将225kg水、39.9kg 32wt.％氢氧化钠溶液、5.5kg 85wt.％水合肼、240kg25wt.％过氧化双(2，4-二氯苯甲酰)废料加入到1000L的反应釜中，混合均匀后开始加热，温度到达35℃时，开始发生第一氧化还原反应，反应放热，控制反应温度为45℃，保温搅拌10h。第一氧化还原反应过程中，过氧化双(2，4-二氯苯甲酰)废料出现团聚现象，因此，延长保温搅拌时间至10h，但并未因增加反应时间而使过氧化双(2，4-二氯苯甲酰)废料分散均匀。反应结束后过滤，检测发现，残留的过氧化双(2，4-二氯苯甲酰)占投料量的50％，说明不使用表面活性剂将导致反应残留过氧化双(2，4-二氯苯甲酰)废料较多，无法进行后续步骤。

由以上实施例可知，本发明利用表面活性剂可提高二酰基类过氧化物废料的分散效果，更利于废料和水合肼的反应，使得反应更加充分，采用本发明的方法可以处理严重污染的二酰基类过氧化物，针对二酰基类过氧化物含量为20～25wt.％的废料仍具有很好的处理效果，本发明处理后的产物为氮气、二氯苯甲酸和氯化钠，氮气在空气中大量存在，无污染；二氯苯甲酸和氯化钠可以回收再利用。本发明的处理方法对于环境无污染，安全环保。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。