阅读说明：本技术 一种牡丹皮中水蒸气蒸馏法提取丹皮酚的工艺 (Process for extracting paeonol from moutan bark by steam distillation method ) 是由 亓云吉 于 2019-09-23 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种牡丹皮中水蒸气蒸馏法提取丹皮酚的工艺,包括以下步骤：D1制备牡丹皮粉末,D2水蒸气蒸馏提取,D3油水分离,收集含有丹皮酚的挥发油,收取丹皮酚结晶A：步骤D2中的馏出液经油水分离器,分离出含有丹皮酚的挥发油和含有丹皮酚的芳香水,将挥发油降温析出棕黄色大块丹皮酚结晶A,D4冷却芳香水,收取丹皮酚结晶B,D5提纯丹皮酚结晶。发明溶剂中加入氯化钠和盐酸,能够快速蒸出丹皮酚,避免堵塞设备管道壁,将馏出液分阶段提取丹皮酚,提高丹皮酚的收率,循环利用经多次提取后的上清液,节约用水,有利于设备维护,延长设备寿命。(the invention relates to a process for extracting paeonol from moutan bark by a steam distillation method, which comprises the following steps: d1 preparing cortex moutan powder, D2 extracting by steam distillation, D3 separating oil from water, collecting volatile oil containing paeonol, collecting paeonol crystal A: and D2, separating the distillate in the step D2 into volatile oil containing paeonol and aromatic water containing paeonol, cooling the volatile oil to separate out brown yellow large paeonol crystal A, cooling the aromatic water D4, collecting paeonol crystal B, and purifying the paeonol crystal D5. The solvent is added with sodium chloride and hydrochloric acid, so that paeonol can be quickly evaporated out, the pipeline wall of equipment is prevented from being blocked, the paeonol is extracted from the distillate by stages, the yield of the paeonol is improved, the supernatant obtained after multiple extractions is recycled, water is saved, the equipment maintenance is facilitated, and the service life of the equipment is prolonged.)

一种牡丹皮中水蒸气蒸馏法提取丹皮酚的工艺

技术领域

本发明涉及丹皮酚提取技术领域，具体涉及一种牡丹皮中水蒸气蒸馏法提取丹皮酚的工艺。

背景技术

丹皮酚指的是从毛茛科植物牡丹的干燥根皮中提取物出来的一种有效成分。丹皮酚为白色或微黄色有光泽的针状结晶，无色针状结晶(乙醇)。牡丹皮为毛茛科植物牡丹干燥根皮。产于安徽、山东等地。秋季采挖根部，除去细根，剥取根皮，晒干。其主要成分含丹皮酚、芍药苷、丹皮酚苷、丹皮酚新苷、苯甲酰芍药苷、挥发油等。其中丹皮酚含量最高，且为中国药典规定的含量测定指标成分。现代研究证明，丹皮酚具有镇静、催眠、抗菌、抗炎、抗氧化、降血压等作用，在日化方面，丹皮酚能抑制细胞内O 2-自由基产生，能使皮肤增白，将皮肤中沉积色素还原退色，消淤化斑；同时也具有消炎、消肿止痛、抗过敏、抗病毒等作用。对色斑、肌肉痛、皮肤瘙痒、牛皮癣、带状疮疹、湿疹具有较好的治疗和保健效果，此外，在牙膏、含漱液、牙粉、牙痛水中有较好的作用。丹皮是一种常用中药材，药厂很多品种都含有丹皮，都需要提取丹皮酚。目前丹皮酚提取工艺是水蒸汽蒸馏法，由于丹皮酚可溶于热水，蒸馏出来的芳香水用冻水进行冷却，经过约三四天的晶形生长后，用过滤法收集丹皮酚。目前大多数药企大生产的工艺都是这样的。这个工艺很成熟，收得的丹皮酚晶形好，质量也高。但是，对于企业批量生产来讲，存在以下问题：水汽蒸馏后，水蒸气经过冷凝器后，温度降低，丹皮挥发油凝结成细小的油珠，不随芳香水排走，丹皮挥发油中含有较多丹皮酚，沉降迅速，容易形成细晶附着在壁上、底部，无法取出，宕机维护成本高，且设备管道使用寿命低；蒸馏出来的芳香水中含有浓度较高的挥发油和丹皮酚晶体，在生产过程中，设备管路中会吸附很多丹皮酚结晶，几乎堵塞管道，丹皮酚收得率受影响，另外丹皮酚在冷水中溶解度虽低，但芳香水量大，溶解的也不少，不能有效回收丹皮酚，且水用量大，浪费水资源。

发明内容

为克服所述不足，本发明的目的在于提供一种牡丹皮中水蒸气蒸馏法提取丹皮酚的工艺。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种牡丹皮中水蒸气蒸馏法提取丹皮酚的工艺，包括以下步骤：

D1制备牡丹皮粉末：选取干净无病害的干燥牡丹皮，粉碎，过80-100目筛；

D2水蒸气蒸馏提取：将牡丹皮粉末加入水蒸气蒸馏提取器中，加入8-10倍量的溶剂，溶剂为氯化钠、盐酸、乙醇水溶液，其中含有为8-12％wt氯化钠，8-10％wtHCl,5-10％wt乙醇，常温浸泡1-2h，加热至沸腾，进行水蒸气蒸馏，蒸馏收集馏出液；

D3油水分离，收集含有丹皮酚的挥发油，收取丹皮酚结晶A：步骤D2中的馏出液经油水分离器，分离出含有丹皮酚的挥发油和含有丹皮酚的芳香水，将挥发油降温析出棕黄色大块丹皮酚结晶A；

D4冷却芳香水，收取丹皮酚结晶B：将步骤D3中的芳香水在2-10℃下振荡结晶1-2h，然后静置结晶12h，过滤，得上清液和针晶丹皮酚结晶B；

D5提纯丹皮酚结晶：将丹皮酚结晶A和丹皮酚结晶B合并，与7-8倍量的60-70％乙醇混合，加热至70-80℃，搅拌溶解，2-10℃下冷冻析晶，抽滤风干，得到丹皮酚纯品。

具体地，还包括二次蒸馏，回收二次馏出液：上清液回收至索氏提取器中进行二次蒸馏，二次馏出液的出液管与油水分离器的进液口相连，回收二次蒸馏液中的丹皮酚，经测定，分离后的上清液中仍然含有丹皮酚。

具体地，所述油水分离过程设为两级，所述馏出液从水蒸气蒸馏提取装置至第一级油水分离器，一级油水分离时温度为60-70℃，高温下进行油水分离，收取含有丹皮酚的挥发油A，经一级油水分离后的芳香水留二级油水分离器，二级油水分离温度为50-60℃，收取含有丹皮酚的挥发油B，收取经二级油水分离后的芳香水，将含有丹皮酚的挥发油A和挥发油B合并为含有丹皮酚的挥发油，丹皮酚的熔点为49-51℃，经对收取的丹皮酚挥发油做熔点实验，发现在40-48℃时，仍为液态，但当给振荡、晶种等刺激的时候，会迅速形成棕黄色的块状固体，致密有一定硬度，丹皮酚含量经测定也在99％左右。

具体地，所述油水分离器采用高温破乳油水分离器,采用双级加热破乳及重力分离，通过高温(60-70℃)改变细小油珠的电场，减少互相排斥作用，使其更容易互相碰撞而结合成大油珠，利于重力分离，通过巧妙的浮子追踪油膜层而去除顶部已分离的油污外，还能比较有效的分离槽液中部悬浮的油珠。

具体地，D4中产生的上清液体积为水蒸气蒸馏提取器中液体体积的2/3时，上清液直接作为溶剂加入到水蒸气蒸馏提取器内，循环使用。

本发明具有以下有益效果：本发明溶剂中加入氯化钠和盐酸，能够快速蒸出丹皮酚，加快生产效率；溶剂中加入乙醇，主要是乙醇易挥发，在蒸馏的初始阶段，溶剂中的乙醇就会在初始的馏出液中，挥发油在乙醇中的溶解度高，能够避免初始馏出液中高浓度的丹皮酚挥发油吸附在设备管道壁上；将馏出液分阶段提取丹皮酚，挥发油中的丹皮酚含量高，容易结晶，收取率高，占总丹皮酚的70％左右，且能够避免吸附在设备中堵塞设备管道；经油水分离后的芳香水中丹皮酚含量少，不易在设备管道中析晶，在制备过程中逐渐冷却，降低冻水的使用量，约回收25％左右的丹皮酚，析晶后的芳香水上清液，可以二次蒸馏，提取剩余5％的丹皮酚，提高丹皮酚的收率，循环利用经多次提取后的上清液，节约用水，有利于设备维护，延长设备寿命。

具体实施方式

现在对本发明作进一步详细的说明。

实施例1

一种牡丹皮中水蒸气蒸馏法提取丹皮酚的工艺，包括以下步骤：

D1制备牡丹皮粉末：选取干净无病害的干燥牡丹皮，粉碎，过80-100目筛；

D2水蒸气蒸馏提取：将1000g牡丹皮粉末加入水蒸气蒸馏提取器中，加入8倍量的溶剂，溶剂中含有为8％wt氯化钠，10％wtHCl,5％wt乙醇，常温浸泡1h，加热至沸腾，进行水蒸气蒸馏，蒸馏收集馏出液；

D3油水分离，收集含有丹皮酚的挥发油，收取丹皮酚结晶A：步骤D2中的馏出液经油水分离器，所述油水分离过程设为两级，所述馏出液从水蒸气蒸馏提取装置至第一级油水分离器，一级油水分离时温度为60-70℃，高温下进行油水分离，收取含有丹皮酚的挥发油A，经一级油水分离后的芳香水留二级油水分离器，二级油水分离温度为50-60℃，收取含有丹皮酚的挥发油B，收取经二级油水分离后的芳香水，将含有丹皮酚的挥发油A和挥发油B合并为含有丹皮酚的挥发油，分离出含有丹皮酚的挥发油和含有丹皮酚的芳香水，将挥发油降温析出棕黄色大块丹皮酚结晶A，干燥后称重8.69g；

D4冷却芳香水，收取丹皮酚结晶B：将步骤D3中的芳香水在2-10℃下振荡结晶1h，然后静置结晶12h，过滤，得上清液和针晶丹皮酚结晶B，干燥后称重3.87g；

D5提纯丹皮酚结晶：将丹皮酚结晶A和丹皮酚结晶B合并，与7倍量的60％乙醇混合，加热至80℃，搅拌溶解，2-10℃下冷冻析晶，抽滤、风干，得到丹皮酚纯品11.53g。

具体地，还包括二次蒸馏，回收二次馏出液：上清液回收至索氏提取器中进行二次蒸馏，二次馏出液的出液管与油水分离器的进液口相连，回收二次蒸馏液中的丹皮酚，经测定，分离后的上清液中仍然含有丹皮酚。

具体地，所述油水分离器采用高温破乳油水分离器。

具体地，经二次蒸馏后，残留上清液的液体体积达到水蒸气蒸馏提取器内溶剂体积的2/3时，残留上清液直接作为溶剂加入到水蒸气蒸馏提取器内，循环使用。

通过上述提取方法提取后，得丹皮酚纯品11.53g，占牡丹皮粉末的1.153％，经HPLC法测定丹皮酚的含量为98.3％。

实施例2

一种牡丹皮中水蒸气蒸馏法提取丹皮酚的工艺，包括以下步骤：

D1制备牡丹皮粉末：选取干净无病害的干燥牡丹皮，粉碎，过80-100目筛；

D2水蒸气蒸馏提取：将牡丹皮粉末加入水蒸气蒸馏提取器中，加入9倍量的溶剂，溶剂中含有为9％wt氯化钠，9％wtHCl,7％wt乙醇，常温浸泡2h，加热至沸腾，进行水蒸气蒸馏，蒸馏收集馏出液；

D3油水分离，收集含有丹皮酚的挥发油，收取丹皮酚结晶A：步骤D2中的馏出液经油水分离器，所述油水分离过程设为两级，所述馏出液从水蒸气蒸馏提取装置至第一级油水分离器，一级油水分离时温度为60-70℃，高温下进行油水分离，收取含有丹皮酚的挥发油A，经一级油水分离后的芳香水留二级油水分离器，二级油水分离温度为50-60℃，收取含有丹皮酚的挥发油B，收取经二级油水分离后的芳香水，将含有丹皮酚的挥发油A和挥发油B合并为含有丹皮酚的挥发油，分离出含有丹皮酚的挥发油和含有丹皮酚的芳香水，将挥发油降温析出棕黄色大块丹皮酚结晶A，干燥后称重9.21g；

D4冷却芳香水，收取丹皮酚结晶B：将步骤D3中的芳香水在2-10℃下振荡结晶1.5h，然后静置结晶12h，过滤，得上清液和针晶丹皮酚结晶B，干燥后称重3.45g；

D5提纯丹皮酚结晶：将丹皮酚结晶A和丹皮酚结晶B合并，与8倍量的70％乙醇混合，加热至75℃，搅拌溶解，2-10℃下冷冻析晶，抽滤风干，得到丹皮酚纯品。

具体地，还包括二次蒸馏，回收二次馏出液：上清液回收至索氏提取器中进行二次蒸馏，二次馏出液的出液管与油水分离器的进液口相连，回收二次蒸馏液中的丹皮酚，经测定，分离后的上清液中仍然含有丹皮酚。

具体地，所述油水分离器采用高温破乳油水分离器。

具体地，经二次蒸馏后，残留上清液的液体体积达到水蒸气蒸馏提取器内溶剂体积的2/3时，残留上清液直接作为溶剂加入到水蒸气蒸馏提取器内，循环使用。

通过上述提取方法提取后，得丹皮酚纯品11.78g，占牡丹皮粉末的1.178％，经HPLC法测定丹皮酚的含量为99.53％。

实施例3

一种牡丹皮中水蒸气蒸馏法提取丹皮酚的工艺，包括以下步骤：

D1制备牡丹皮粉末：选取干净无病害的干燥牡丹皮，粉碎，过80-100目筛；

D2水蒸气蒸馏提取：将牡丹皮粉末加入水蒸气蒸馏提取器中，加入10倍量的溶剂，溶剂中含有为10％wt氯化钠，8％wtHCl,9％wt乙醇，常温浸泡1.5h，加热至沸腾，进行水蒸气蒸馏，蒸馏收集馏出液；

D3油水分离，收集含有丹皮酚的挥发油，收取丹皮酚结晶A：步骤D2中的馏出液经油水分离器，所述油水分离过程设为两级，所述馏出液从水蒸气蒸馏提取装置至第一级油水分离器，一级油水分离时温度为60-70℃，高温下进行油水分离，收取含有丹皮酚的挥发油A，经一级油水分离后的芳香水留二级油水分离器，二级油水分离温度为50-60℃，收取含有丹皮酚的挥发油B，收取经二级油水分离后的芳香水，将含有丹皮酚的挥发油A和挥发油B合并为含有丹皮酚的挥发油，分离出含有丹皮酚的挥发油和含有丹皮酚的芳香水，将挥发油降温析出棕黄色大块丹皮酚结晶A，干燥后称重9.07g；

D4冷却芳香水，收取丹皮酚结晶B：将步骤D3中的芳香水在2-10℃下振荡结晶2h，然后静置结晶12h，过滤，得上清液和针晶丹皮酚结晶B，干燥后称重4.12g；

D5提纯丹皮酚结晶：将丹皮酚结晶A和丹皮酚结晶B合并，与8倍量的65％乙醇混合，加热至70℃，搅拌溶解，2-10℃下冷冻析晶，抽滤风干，得到丹皮酚纯品。

具体地，还包括二次蒸馏，回收二次馏出液：上清液回收至索氏提取器中进行二次蒸馏，二次馏出液的出液管与油水分离器的进液口相连，回收二次蒸馏液中的丹皮酚，经测定，分离后的上清液中仍然含有丹皮酚。

具体地，所述油水分离器采用高温破乳油水分离器。

具体地，经二次蒸馏后，残留上清液的液体体积达到水蒸气蒸馏提取器内溶剂体积的2/3时，残留上清液直接作为溶剂加入到水蒸气蒸馏提取器内，循环使用。

通过上述提取方法提取后，得丹皮酚纯品12.02g，占牡丹皮粉末的1.202％，经HPLC法测定丹皮酚的含量为99.37％。

实施例4

一种牡丹皮中水蒸气蒸馏法提取丹皮酚的工艺，包括以下步骤：

D1制备牡丹皮粉末：选取干净无病害的干燥牡丹皮，粉碎，过80-100目筛；

D2水蒸气蒸馏提取：将牡丹皮粉末加入水蒸气蒸馏提取器中，加入9倍量的溶剂，溶剂中含有为12％wt氯化钠，9％wtHCl,10％wt乙醇，常温浸泡2h，加热至沸腾，进行水蒸气蒸馏，蒸馏收集馏出液；

D3油水分离，收集含有丹皮酚的挥发油，收取丹皮酚结晶A：步骤D2中的馏出液经油水分离器，所述油水分离过程设为两级，所述馏出液从水蒸气蒸馏提取装置至第一级油水分离器，一级油水分离时温度为60-70℃，高温下进行油水分离，收取含有丹皮酚的挥发油A，经一级油水分离后的芳香水留二级油水分离器，二级油水分离温度为50-60℃，收取含有丹皮酚的挥发油B，收取经二级油水分离后的芳香水，将含有丹皮酚的挥发油A和挥发油B合并为含有丹皮酚的挥发油，分离出含有丹皮酚的挥发油和含有丹皮酚的芳香水，将挥发油降温析出棕黄色大块丹皮酚结晶A，干燥后称重8.56g；

D4冷却芳香水，收取丹皮酚结晶B：将步骤D3中的芳香水在2-10℃下振荡结晶2h，然后静置结晶12h，过滤，得上清液和针晶丹皮酚结晶B，干燥后称重3.75g；

D5提纯丹皮酚结晶：将丹皮酚结晶A和丹皮酚结晶B合并，与8倍量的70％乙醇混合，加热至80℃，搅拌溶解，2-10℃下冷冻析晶，抽滤风干，得到丹皮酚纯品。

具体地，还包括二次蒸馏，回收二次馏出液：上清液回收至索氏提取器中进行二次蒸馏，二次馏出液的出液管与油水分离器的进液口相连，回收二次蒸馏液中的丹皮酚，经测定，分离后的上清液中仍然含有丹皮酚。

具体地，所述油水分离器采用高温破乳油水分离器。

具体地，经二次蒸馏后，残留上清液的液体体积达到水蒸气蒸馏提取器内溶剂体积的2/3时，残留上清液直接作为溶剂加入到水蒸气蒸馏提取器内，循环使用。

通过上述提取方法提取后，得丹皮酚纯品11.64g，占牡丹皮粉末的1.164％，经HPLC法测定丹皮酚的含量为98.19％。

本发明不局限于所述实施方式，任何人应得知在本发明的启示下作出的结构变化，凡是与本发明具有相同或相近的技术方案，均落入本发明的保护范围之内。

本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。