一种电子封装用碳化硅粉体的制备方法
阅读说明：本技术 一种电子封装用碳化硅粉体的制备方法 (Preparation method of silicon carbide powder for electronic packaging ) 是由 黄威 徐天兵 刘峰 黄叶任 韩平 左立杰 于 2021-10-29 设计创作，主要内容包括：本发明属于碳化硅技术领域,具体涉及一种电子封装用碳化硅粉体的制备方法,以活性氧化铝为基底,通过吸附沉积与气相沉积,得到碳化硅基氧化铝,经去基底处理,得到碳化硅粉体。本发明解决了现有工艺的问题,采用的原料简单易得,有利于降低成本,同时步骤简单,可操作性强,且制备的碳化硅粒径小,且粒径分布均匀,杂质量少。(The invention belongs to the technical field of silicon carbide, and particularly relates to a preparation method of silicon carbide powder for electronic packaging. The method solves the problems of the prior art, adopts simple and easily-obtained raw materials, is favorable for reducing the cost, and has the advantages of simple steps, strong operability, small particle size of the prepared silicon carbide, uniform particle size distribution and less impurity amount.)
技术领域
本发明属于碳化硅技术领域，具体涉及一种电子封装用碳化硅粉体的制备方法。
背景技术
随着信息产业的快速发展和微电子技术的进步，新型电子元器件正在向耐高压、大容量、高频率、高可靠性和高集成化方向发展，氮化硅具有宽禁带、高热导率、高击穿电场、高抗辐射能力等特点，成为第三代宽带隙半导体材料的代表。
目前，碳化硅单晶生长以物理气相沉积法(PVT)为主要生长方式，已经被证明是生长SiC晶体最成熟的方法。以合适堆积密度的高纯SiC粉体作为源，将SiC粉料加热到2300℃，在氩气等惰性气体气氛的下，升华结晶成为块状晶体。
然而，在目前的碳化硅工艺中，原料中的杂质较多，且难以进行杂质的控制，因此，无法制造高纯度的碳化硅粉末。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种电子封装用碳化硅粉末的制备方法，解决了现有工艺的问题，采用的原料简单易得，有利于降低成本，同时步骤简单，可操作性强，且制备的碳化硅粒径小，且粒径分布均匀，杂质量少。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种电子封装用碳化硅粉末的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将活性氧化铝块放入反应釜内，并在惰性气体氛围下通入氯化硅气体，并静置20-30min，然后恒温吹扫，得到镀液膜活性氧化铝，所述惰性气体为氦气或氩气，所述氯化硅的通入速度为20-30mL/min，且氯化硅与惰性气体的体积比为1:9-20，所述静置的温度为60-70℃，所述恒温吹扫的50-55℃，且恒温吹扫的气体为惰性气体，吹扫速度为5-10mL/min；所述吹扫后的气体经10-20℃回收氯化硅和惰性气体。
步骤2，将镀液膜活性氧化铝静置在含水蒸气的惰性气体氛围内，然后放入氧化铝基颗粒，恒温静置5-8h，得到镀膜活性氧化铝，所述惰性气体氛围中的水蒸气体积占5-9％，静置温度为20-40℃；所述氧化铝基颗粒采用活性氧化铝基复合吸水剂；所述恒温静置的温度为80-100℃；
步骤3，将镀膜氧化铝放入沉积炉中并通入甲烷进行沉积反应，得到碳化硅镀膜氧化铝，所述沉积反应的氛围为甲烷-氩气复合体系，且甲烷与氩气的体积比为2-3:7，所述沉积的温度为800-1200℃，压力为0.1-20kPa；
步骤4，将碳化硅镀膜氧化铝通入反应釜内，持续通入混合气体，直至沉淀不再减少，降温过滤得到沉淀，然后将沉淀梯度烧结，得到碳化硅粉体，所述混合气体采用乙醇、乙醚和氯化氢的混合气体，且乙醇、乙醚和氯化氢的体积比为2:2:5，所述反应温度为100-120℃，所述梯度烧结采用二梯度烧结，且第一梯度的温度为200-300℃，时间为0.5-2h，第二梯度温度为800-1000℃，时间为2-5h，进一步的，所述第一梯度烧结和第二梯度烧结之间采用惰性气体吹扫。
步骤4中过滤后产生的滤液以氯化铝、氯化氢、乙醚、乙醇和水为主，为保证铝盐的回收利用，所述滤液按照如下步骤回收：a1，将碳酸铵加入至滤液中搅拌均匀，然后完全沉降底部，得到沉积滤液；所述碳酸铵的加入量是100-200g/L，搅拌速度为500-1000r/min；a2，将沉积滤液回流加热反应1-2h，降温过滤得到沉淀；所述回流加热的温度80-90℃，回流中的冷却温度为10-20℃，所述降温过滤的温度为10-20℃；a3，将沉淀二梯度烧结处理，得到活性氧化铝，且该活性氧化铝用于步骤1中，所述二梯度烧结中的第一梯度的温度为110-120℃，时间为30-60min，第二梯度的温度为200-250℃，时间为2-6h。
进一步的，所述步骤2中的氧化铝基颗粒采用活性氧化铝为壳，以聚丙烯酸与蛭石为复合内核的氧化铝基吸水剂，且所述活性氧化铝基颗粒的制备方法，包括如下步骤：b1，将乙基纤维素和聚丙烯酸加入至乙醇中搅拌形成粘稠液，所述乙基纤维素与聚丙烯酸的质量比为5:2-4，且乙基纤维素在乙醇中的浓度为70-90g/L；b2，将蛭石加入至粘稠液中搅拌均匀形成悬浊液，然后造粒烘干得到预制颗粒，所述蛭石的加入量是乙基纤维素质量的60-80％，造粒烘干的温度为80-90℃；b3，将异丙醇铝加入至异丙醇内形成溶解液，并喷雾在预制颗粒表面，静置烘干得到镀膜颗粒，所述异丙醇铝在异丙醇内的浓度为100-200g/L，所述喷雾量是5-10mL/cm2，静置烘干的温度为80-90℃；b4，将镀膜颗粒静置1-2h，紫外光照处理1-3h，得到氧化铝基吸水剂，所述静置环境内水蒸气的含量为3-6％，紫外光照处理的温度为250-300℃，光照强度为10-20W/cm2。内层的乙基纤维素能够形成孔状结构，满足蛭石与聚丙烯酸少量吸水后的膨胀需求。
所述活性氧化铝块的前处理方法，包括：c1，将活性氧化铝块加入反应釜中，通入乙醚气体，然后降温形成液膜氧化铝块，所述乙醚气体的通入速度为10-20mL/min，温度为50-60℃，所述降温的温度为5-10℃；c2，将液膜氧化铝块缓慢放入乙醇中搅拌均匀，然后升温处理2-5h，得到表面洁净的活性氧化铝块，所述升温处理的温度为50-60℃，c3，将c2处理后的活性氧化铝恒温烘干，得到活性氧化铝块，所述恒温烘干的温度为70-100℃。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了现有工艺的问题，采用的原料简单易得，有利于降低成本，同时步骤简单，可操作性强。
2.本发明制备的碳化硅粒径小，且粒径分布均匀，杂质量少。
3.本发明采用物理沉积，配合活性氧化铝的吸附效果，依次形成硅源和碳源的沉降覆盖，减少了杂质的进入，同时活性氧化铝的吸附性基于温度升高而消失，形成α-氧化铝。
4.本发明利用可回收方式，将使用过的气体和铝液形成回收，大大减低了原料成本。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种电子封装用碳化硅粉末的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，所述活性氧化铝块的前处理方法，包括：c1，将活性氧化铝块加入反应釜中，通入乙醚气体，然后降温形成液膜氧化铝块，所述乙醚气体的通入速度为10mL/min，温度为50℃，所述降温的温度为5℃；c2，将液膜氧化铝块缓慢放入乙醇中搅拌均匀，然后升温处理2h，得到表面洁净的活性氧化铝块，所述升温处理的温度为50℃，c3，将c2处理后的活性氧化铝恒温烘干，得到活性氧化铝块，所述恒温烘干的温度为70℃；将活性氧化铝块放入反应釜内，并在惰性气体氛围下通入氯化硅气体，并静置20min，然后恒温吹扫，得到镀液膜活性氧化铝，所述惰性气体为氦气，所述氯化硅的通入速度为20mL/min，且氯化硅与惰性气体的体积比为1:9，所述静置的温度为60℃，所述恒温吹扫的50℃，且恒温吹扫的气体为惰性气体，吹扫速度为5mL/min；所述吹扫后的气体经10℃回收氯化硅和惰性气体。
步骤2，将镀液膜活性氧化铝静置在含水蒸气的惰性气体氛围内，然后放入氧化铝基颗粒，恒温静置5h，得到镀膜活性氧化铝，所述惰性气体氛围中的水蒸气体积占5％，静置温度为20℃；所述氧化铝基颗粒采用活性氧化铝基复合吸水剂；所述恒温静置的温度为80℃；采用活性氧化铝为壳，以聚丙烯酸与蛭石为复合内核的氧化铝基吸水剂，且所述活性氧化铝基颗粒的制备方法，包括如下步骤：b1，将乙基纤维素和聚丙烯酸加入至乙醇中搅拌形成粘稠液，所述乙基纤维素与聚丙烯酸的质量比为5:2，且乙基纤维素在乙醇中的浓度为70g/L；b2，将蛭石加入至粘稠液中搅拌均匀形成悬浊液，然后造粒烘干得到预制颗粒，所述蛭石的加入量是乙基纤维素质量的60％，造粒烘干的温度为80℃；b3，将异丙醇铝加入至异丙醇内形成溶解液，并喷雾在预制颗粒表面，静置烘干得到镀膜颗粒，所述异丙醇铝在异丙醇内的浓度为100g/L，所述喷雾量是5mL/cm2，静置烘干的温度为80℃；b4，将镀膜颗粒静置1h，紫外光照处理1h，得到氧化铝基吸水剂，所述静置环境内水蒸气的含量为3％，紫外光照处理的温度为250℃，光照强度为10W/cm2；
步骤3，将镀膜氧化铝放入沉积炉中并通入甲烷进行沉积反应，得到碳化硅镀膜氧化铝，所述沉积反应的氛围为甲烷-氩气复合体系，且甲烷与氩气的体积比为2:7，所述沉积的温度为800℃，压力为0.1kPa；
步骤4，将碳化硅镀膜氧化铝通入反应釜内，持续通入混合气体，直至沉淀不再减少，降温过滤得到沉淀，然后将沉淀梯度烧结，得到碳化硅粉体，所述混合气体采用乙醇、乙醚和氯化氢的混合气体，且乙醇、乙醚和氯化氢的体积比为2:2:5，所述反应温度为100℃，所述梯度烧结采用二梯度烧结，且第一梯度的温度为200℃，时间为0.5h，第二梯度温度为800℃，时间为2-5h，进一步的，所述第一梯度烧结和第二梯度烧结之间采用惰性气体吹扫。
步骤4中过滤后产生的滤液以氯化铝、氯化氢、乙醚、乙醇和水为主，为保证铝盐的回收利用，所述滤液按照如下步骤回收：a1，将碳酸铵加入至滤液中搅拌均匀，然后完全沉降底部，得到沉积滤液；所述碳酸铵的加入量是100g/L，搅拌速度为500r/min；a2，将沉积滤液回流加热反应1h，降温过滤得到沉淀；所述回流加热的温度80℃，回流中的冷却温度为10℃，所述降温过滤的温度为10℃；a3，将沉淀二梯度烧结处理，得到活性氧化铝，且该活性氧化铝用于步骤1中，所述二梯度烧结中的第一梯度的温度为110℃，时间为30min，第二梯度的温度为200℃，时间为2h。
本实施例制备的碳化硅粉体的粒径为1μm，纯度为99.8％，粒径分布均匀，硬度为2810kg/mm，断裂热性为3.1MPa/m2。
实施例2
一种电子封装用碳化硅粉末的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，所述活性氧化铝块的前处理方法，包括：c1，将活性氧化铝块加入反应釜中，通入乙醚气体，然后降温形成液膜氧化铝块，所述乙醚气体的通入速度为20mL/min，温度为60℃，所述降温的温度为10℃；c2，将液膜氧化铝块缓慢放入乙醇中搅拌均匀，然后升温处理5h，得到表面洁净的活性氧化铝块，所述升温处理的温度为60℃，c3，将c2处理后的活性氧化铝恒温烘干，得到活性氧化铝块，所述恒温烘干的温度为100℃；将活性氧化铝块放入反应釜内，并在惰性气体氛围下通入氯化硅气体，并静置30min，然后恒温吹扫，得到镀液膜活性氧化铝，所述惰性气体为氩气，所述氯化硅的通入速度为30mL/min，且氯化硅与惰性气体的体积比为1:20，所述静置的温度为70℃，所述恒温吹扫的55℃，且恒温吹扫的气体为惰性气体，吹扫速度为10mL/min；所述吹扫后的气体经20℃回收氯化硅和惰性气体。
步骤2，将镀液膜活性氧化铝静置在含水蒸气的惰性气体氛围内，然后放入氧化铝基颗粒，恒温静置8h，得到镀膜活性氧化铝，所述惰性气体氛围中的水蒸气体积占9％，静置温度为40℃；所述氧化铝基颗粒采用活性氧化铝基复合吸水剂；所述恒温静置的温度为100℃；采用活性氧化铝为壳，以聚丙烯酸与蛭石为复合内核的氧化铝基吸水剂，且所述活性氧化铝基颗粒的制备方法，包括如下步骤：b1，将乙基纤维素和聚丙烯酸加入至乙醇中搅拌形成粘稠液，所述乙基纤维素与聚丙烯酸的质量比为5:4，且乙基纤维素在乙醇中的浓度为90g/L；b2，将蛭石加入至粘稠液中搅拌均匀形成悬浊液，然后造粒烘干得到预制颗粒，所述蛭石的加入量是乙基纤维素质量的80％，造粒烘干的温度为90℃；b3，将异丙醇铝加入至异丙醇内形成溶解液，并喷雾在预制颗粒表面，静置烘干得到镀膜颗粒，所述异丙醇铝在异丙醇内的浓度为200g/L，所述喷雾量是10mL/cm2，静置烘干的温度为90℃；b4，将镀膜颗粒静置2h，紫外光照处理3h，得到氧化铝基吸水剂，所述静置环境内水蒸气的含量为6％，紫外光照处理的温度为300℃，光照强度为20W/cm2；
步骤3，将镀膜氧化铝放入沉积炉中并通入甲烷进行沉积反应，得到碳化硅镀膜氧化铝，所述沉积反应的氛围为甲烷-氩气复合体系，且甲烷与氩气的体积比为3:7，所述沉积的温度为1200℃，压力为20kPa；
步骤4，将碳化硅镀膜氧化铝通入反应釜内，持续通入混合气体，直至沉淀不再减少，降温过滤得到沉淀，然后将沉淀梯度烧结，得到碳化硅粉体，所述混合气体采用乙醇、乙醚和氯化氢的混合气体，且乙醇、乙醚和氯化氢的体积比为2:2:5，所述反应温度为120℃，所述梯度烧结采用二梯度烧结，且第一梯度的温度为300℃，时间为2h，第二梯度温度为1000℃，时间为5h，进一步的，所述第一梯度烧结和第二梯度烧结之间采用惰性气体吹扫。
步骤4中过滤后产生的滤液以氯化铝、氯化氢、乙醚、乙醇和水为主，为保证铝盐的回收利用，所述滤液按照如下步骤回收：a1，将碳酸铵加入至滤液中搅拌均匀，然后完全沉降底部，得到沉积滤液；所述碳酸铵的加入量是200g/L，搅拌速度为1000r/min；a2，将沉积滤液回流加热反应2h，降温过滤得到沉淀；所述回流加热的温度90℃，回流中的冷却温度为20℃，所述降温过滤的温度为10-20℃；a3，将沉淀二梯度烧结处理，得到活性氧化铝，且该活性氧化铝用于步骤1中，所述二梯度烧结中的第一梯度的温度为120℃，时间为30-60min，第二梯度的温度为250℃，时间为6h。
本实施例制备的碳化硅粉体的粒径为1.4μm，纯度为99.8％，粒径分布均匀，硬度为2840kg/mm，断裂热性为3.4MPa/m2。
实施例3
一种电子封装用碳化硅粉末的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，所述活性氧化铝块的前处理方法，包括：c1，将活性氧化铝块加入反应釜中，通入乙醚气体，然后降温形成液膜氧化铝块，所述乙醚气体的通入速度为15mL/min，温度为55℃，所述降温的温度为8℃；c2，将液膜氧化铝块缓慢放入乙醇中搅拌均匀，然后升温处理4h，得到表面洁净的活性氧化铝块，所述升温处理的温度为55℃，c3，将c2处理后的活性氧化铝恒温烘干，得到活性氧化铝块，所述恒温烘干的温度为90℃；将活性氧化铝块放入反应釜内，并在惰性气体氛围下通入氯化硅气体，并静置25min，然后恒温吹扫，得到镀液膜活性氧化铝，所述惰性气体为氦气或氩气，所述氯化硅的通入速度为25mL/min，且氯化硅与惰性气体的体积比为1:15，所述静置的温度为65℃，所述恒温吹扫的50-55℃，且恒温吹扫的气体为惰性气体，吹扫速度为5-10mL/min；所述吹扫后的气体经15℃回收氯化硅和惰性气体。
步骤2，将镀液膜活性氧化铝静置在含水蒸气的惰性气体氛围内，然后放入氧化铝基颗粒，恒温静置7h，得到镀膜活性氧化铝，所述惰性气体氛围中的水蒸气体积占8％，静置温度为30℃；所述氧化铝基颗粒采用活性氧化铝基复合吸水剂；所述恒温静置的温度为90℃；所述氧化铝基颗粒采用活性氧化铝为壳，以聚丙烯酸与蛭石为复合内核的氧化铝基吸水剂，且所述活性氧化铝基颗粒的制备方法，包括如下步骤：b1，将乙基纤维素和聚丙烯酸加入至乙醇中搅拌形成粘稠液，所述乙基纤维素与聚丙烯酸的质量比为5:3，且乙基纤维素在乙醇中的浓度为80g/L；b2，将蛭石加入至粘稠液中搅拌均匀形成悬浊液，然后造粒烘干得到预制颗粒，所述蛭石的加入量是乙基纤维素质量的70％，造粒烘干的温度为85℃；b3，将异丙醇铝加入至异丙醇内形成溶解液，并喷雾在预制颗粒表面，静置烘干得到镀膜颗粒，所述异丙醇铝在异丙醇内的浓度为150g/L，所述喷雾量是8mL/cm2，静置烘干的温度为85℃；b4，将镀膜颗粒静置2h，紫外光照处理2h，得到氧化铝基吸水剂，所述静置环境内水蒸气的含量为5％，紫外光照处理的温度为280℃，光照强度为15W/cm2；
步骤3，将镀膜氧化铝放入沉积炉中并通入甲烷进行沉积反应，得到碳化硅镀膜氧化铝，所述沉积反应的氛围为甲烷-氩气复合体系，且甲烷与氩气的体积比为3:7，所述沉积的温度为1000℃，压力为10kPa；
步骤4，将碳化硅镀膜氧化铝通入反应釜内，持续通入混合气体，直至沉淀不再减少，降温过滤得到沉淀，然后将沉淀梯度烧结，得到碳化硅粉体，所述混合气体采用乙醇、乙醚和氯化氢的混合气体，且乙醇、乙醚和氯化氢的体积比为2:2:5，所述反应温度为110℃，所述梯度烧结采用二梯度烧结，且第一梯度的温度为250℃，时间为1h，第二梯度温度为900℃，时间为2-5h，进一步的，所述第一梯度烧结和第二梯度烧结之间采用惰性气体吹扫。
步骤4中过滤后产生的滤液以氯化铝、氯化氢、乙醚、乙醇和水为主，为保证铝盐的回收利用，所述滤液按照如下步骤回收：a1，将碳酸铵加入至滤液中搅拌均匀，然后完全沉降底部，得到沉积滤液；所述碳酸铵的加入量是150g/L，搅拌速度为800r/min；a2，将沉积滤液回流加热反应2h，降温过滤得到沉淀；所述回流加热的温度85℃，回流中的冷却温度为10℃，所述降温过滤的温度为15℃；a3，将沉淀二梯度烧结处理，得到活性氧化铝，且该活性氧化铝用于步骤1中，所述二梯度烧结中的第一梯度的温度为115℃，时间为50min，第二梯度的温度为230℃，时间为4h。
本实施例制备的碳化硅粉体的粒径为1.1μm，纯度为99.8％，粒径分布均匀，硬度为2820kg/mm，断裂热性为3.3MPa/m2。
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明解决了现有工艺的问题，采用的原料简单易得，有利于降低成本，同时步骤简单，可操作性强。
2.本发明制备的碳化硅粒径小，且粒径分布均匀，杂质量少。
3.本发明采用物理沉积，配合活性氧化铝的吸附效果，依次形成硅源和碳源的沉降覆盖，减少了杂质的进入，同时活性氧化铝的吸附性基于温度升高而消失，形成α-氧化铝。
4.本发明利用可回收方式，将使用过的气体和铝液形成回收，大大减低了原料成本。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
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