一种AlOOH-CoSe2电催化析氧复合材料及其制法
阅读说明：本技术 一种AlOOH-CoSe2电催化析氧复合材料及其制法 (A kind of AlOOH-CoSe2O compoiste material and its preparation method are analysed in electro-catalysis ) 是由 周丽丽 于 2019-09-04 设计创作，主要内容包括：本发明涉及电催化析氧材料技术领域,且公开了一种AlOOH-CoSe_2电催化剂析氧复合材料及其制法,配方包括以下实验原料：无水氯化铝、无水乙二醇、六水合氯化钴、硒粉、催化剂。该AlOOH-CoSe_2电催化析氧复合材料及其制法,材料中的AlOOH和CoSe_2之间具有强电子相互作用,有效地提高了材料的电导性,促进了电荷在电解液和电极之间的转移,进而增强了析氧材料的电催化性能,微米级CoSe_2提供了巨大的比表面积,通过电解法使AlOOH完全均匀地附着在新生成的CoSe_2的表面,大幅增加了电催化活性面积,达到了增强电催化材料的析氧性能的效果,同时AlOOH在电解过程中释放的大量-OH基团在材料的表面形成网状保护膜,使析氧材料在碱性的电解液中不被分解,增强了析氧材料的化学稳定性。(The present invention relates to electro-catalysis to analyse oxygen field of material technology, and discloses a kind of AlOOH-CoSe 2 Elctro-catalyst analyses O compoiste material and its preparation method, and formula includes following experimental raw: anhydrous aluminum chloride, without water glycol, cobalt chloride hexahydrate, selenium powder, catalyst.The AlOOH-CoSe 2 O compoiste material and its preparation method, AlOOH and CoSe in material are analysed in electro-catalysis 2 Between have strong electron interaction, effectively improve the electrical conductance of material, promote transfer of the charge between electrolyte and electrode, so enhance analysis oxygen material electrocatalysis characteristic, micron order CoSe 2 Huge specific surface area is provided, so that AlOOH is completely homogeneously attached to newly-generated CoSe by electrolysis method 2 Surface; it is added significantly to electro catalytic activity area; the analysis oxygen performance for enhancing electrocatalysis material is achieved the effect that; a large amount of-OH groups that AlOOH discharges in electrolytic process simultaneously form reticular protection film on the surface of material; so that analysis oxygen material is not decomposed in the electrolyte of alkalinity, enhances the chemical stability of analysis oxygen material.)
技术领域
本发明涉电催化析氧材料技术领域，具体为一种AlOOH-CoSe2电催化析氧复合材料及其制法。
背景技术
随着化石能源的逐渐减少和化石能源燃烧后造成的环境问题日益突出，社会发展对可再生清洁能源的需求变得越来越迫切，因此开发清洁能源技术成为国内外研究的热点之一，其中电解水制氢是获得可再生氢能的最有效的手段之一，电解水制氢过程主要涉及到氢气和氧气分别在正极和负极上的析出反应，电化学析氧反应在各种能量转换和存储技术方面起着重要的作用，对于电分解水而言，它的反应速度主要是由复杂而动力学缓慢的析氧反应所决定，使用高效的电化学析氧反应催化剂则可以解决其动力学缓慢过程。
目前用于电化学析氧的催化材料中，最有效的是铂、钌基贵金属催化剂。然而由于贵金属资源稀缺，价格昂贵，因此该类催化剂的工业化生产受到极大限制，相较于贵金属催化剂，非贵金属(如：铁、钴、镍、锰等)基材料由于资源丰富、价格低廉，因而被用来开发高活性的材料以催化电化学析氧反应，但是这些材料在电导率较低，电催化活性面积很小，同时在电解过程中这些材料的化学稳定性较差，降低了电催化析氧材料的实用性和耐久性。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种AlOOH-CoSe2电催化析氧复合材料及其制法，解决了现有的材料在电导率较低，电催化活性面积很小的问题，同时又解决了电催化析氧材料电解过程中化学稳定性较差，导致耐久性不高的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种AlOOH-CoSe2电催化析氧复合材料及其制法，包括以下重量份数配比的原料：13-18份无水氯化铝、 55-68份无水乙二醇、15-20份六水合氯化钴、3.5-6份硒粉、0.5-1份催化剂。
优选的，所述无水氯化铝中AlCl3质量分数为96.8-98.3％。
优选的，所述无水乙二醇中OH-CH2CH2-OH含量为98.5-99.2％。
优选的，所述六水合氯化钴为CoCl3·6H2O，其中CoCl3质量分数为 51.8-53.6％。
优选的，所述硒粉为单质硒，其中Se含量为98.3-99.5％。
优选的，所述催化剂为N2H4·H2O质量分数为96.8.5-98.4％。
优选的，所述AlOOH-CoSe2电催化析氧复合材料，制备方法包括以下步骤：
(1)制备羟基氧化铝AlOOH胶粒：依次向1000mL烧杯中加入55-68 份无水乙二醇和13-18份无水氯化铝并搅拌均匀，然后将烧杯置于超声处理仪中，加热至70-75℃，超声频率为25KHz，进行超声处理6-8h，使物料均匀分散在乙二醇溶剂中形成溶胶，将烧杯中物料转移至高压水热反应釜中，并将反应釜置于反应釜加热器中加热至280-285℃，反应24-28h后将高压水热反应釜冷却至室温，并将反应釜内物料通过布氏漏斗抽滤，除去溶剂，再使用500-600mL乙醇和3000-4000mL蒸馏水依次交替洗涤产品，除去残留的乙二醇和反应副产物，最后将洗涤干净的产品置于烘箱中加热至65-70℃，烘干水分6-8h，制备得到白色胶状物羟基氧化铝AlOOH胶粒。
(2)制备微米级CoSe：向烧杯中加入600mL蒸馏水，再依次称取15-20 份六水合氯化钴、3.5-6份硒粉和0.5-1份催化剂N2H4·H2O加入至烧杯中，搅拌均匀后将烧杯中的物料转移进高压水热反应釜中，将反应釜置于反应釜加热箱中，加热至220-230℃反应12-15h，反应完全后将反应釜冷却至室温并将物料全部转移至行星球磨机中，并加入800mL乙醇，球磨10-12h，直至所有物料通过1340目网筛，然后将球磨好的物料过滤出液体得到二硒化钴前驱体，并使用物质的量浓度为1.5-1.8mol/L的稀盐酸和4000-5000mL蒸馏水依次洗涤，将洗涤干净的二硒化钴置于烘箱中加热至80-85℃，干燥水分6-7 h，得到粒径为10-12um的固体粉末微米级CoSe。
(3)制备AlOOH-CoSe2电催化析氧复合材料：向2000mL烧杯中加入 1000mL蒸馏水，并依次加入15g无水Na2CO3，20g无水NaCl和35g无水 Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O，并依次加入上述步骤(1)制得的制备羟基氧化铝AlOOH 胶粒和步骤(2)制得的微米级CoSe，匀速搅拌使固体全部溶解制备得到电解液，玻璃碳电极为工作电极，Ag/AgCl作为参比电极，铂片作为对电极，电解的电流密度为0.15mA·cm2-电解2-3h，然后将玻璃碳电极取出，并用 2000-3000mL蒸馏水洗涤玻璃碳电极表面的产物，并将固体产物提取下来置于烘箱中加热至70-75℃，干燥水分7-8h得到AlOOH-CoSe2电催化析氧复合材料。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
1、该AlOOH-CoSe2电催化析氧复合材料及其制法，材料中的AlOOH和 CoSe2之间具有强电子相互作用，有效地提高了材料的电导性，促进了电荷在电解液和电极之间的转移，进而增强了析氧材料的电催化性能，同时，微米级CoSe2提供了巨大的比表面积，通过电解法，增大了材料的电极表面粗糙度和孔隙率，使AlOOH完全均匀地附着在新生成的CoSe2的表面，大幅提高了电催化材料与电解液的接触面积，从而增加了电催化活性面积，达到了增强电催化材料的析氧性能的效果。
2、该AlOOH-CoSe2电催化析氧复合材料及其制法，AlOOH在电解过程中释放的大量羟基-OH与CoSe2形成协同作用，降低了界面电荷的传递电阻，从而提高了电子传输速率，降低了电解的析氧电位和和过电势，从而提高了电解析氧的效率，同时AlOOH在电解过程中释放的大量-OH基团在材料的表面形成网状保护膜，使析氧材料在碱性的电解液中不被分解，增强了其化学稳定性，提高了电催化材料的实用性和耐久性。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种AlOOH-CoSe2电催化析氧复合材料及其制法，包括以下重量份数配比的原料，13-18份无水氯化铝、55-68份无水乙二醇、15-20份六水合氯化钴、3.5-6份硒粉、0.5-1份催化剂，无水氯化铝中AlCl3质量分数为96.8-98.3％，无水乙二醇中OH-CH2CH2-OH 含量为98.5-99.2％，六水合氯化钴为CoCl3·6H2O，其中CoCl3质量分数为 51.8-53.6％，硒粉为单质硒，其中Se含量为98.3-99.5％，催化剂为N2H4·H2O 质量分数为96.8.5-98.4％，AlOOH-CoSe2电催化析氧复合材料，制备方法包括以下步骤：
(1)制备羟基氧化铝AlOOH胶粒：依次向1000mL烧杯中加入55-68 份无水乙二醇和13-18份无水氯化铝并搅拌均匀，然后将烧杯置于超声处理仪中，加热至70-75℃，超声频率为25KHz，进行超声处理6-8h，使物料均匀分散在乙二醇溶剂中形成溶胶，将烧杯中物料转移至高压水热反应釜中，并将反应釜置于反应釜加热器中加热至280-285℃，反应24-28h后将高压水热反应釜冷却至室温，并将反应釜内物料通过布氏漏斗抽滤，除去溶剂，再使用500-600mL乙醇和3000-4000mL蒸馏水依次交替洗涤产品，除去残留的乙二醇和反应副产物，最后将洗涤干净的产品置于烘箱中加热至65-70℃，烘干水分6-8h，制备得到白色胶状物羟基氧化铝AlOOH胶粒。
(2)制备微米级CoSe：向烧杯中加入600mL蒸馏水，再依次称取15-20 份六水合氯化钴、3.5-6份硒粉和0.5-1份催化剂N2H4·H2O加入至烧杯中，搅拌均匀后将烧杯中的物料转移进高压水热反应釜中，将反应釜置于反应釜加热箱中，加热至220-230℃反应12-15h，反应完全后将反应釜冷却至室温并将物料全部转移至行星球磨机中，并加入800mL乙醇，球磨10-12h，直至所有物料通过1340目网筛，然后将球磨好的物料过滤出液体得到二硒化钴前驱体，并使用物质的量浓度为1.5-1.8mol/L的稀盐酸和4000-5000mL蒸馏水依次洗涤，将洗涤干净的二硒化钴置于烘箱中加热至80-85℃，干燥水分6-7 h，得到粒径为10-12um的固体粉末微米级CoSe。
(3)制备AlOOH-CoSe2电催化析氧复合材料：向2000mL烧杯中加入 1000mL蒸馏水，并依次加入15g无水Na2CO3，20g无水NaCl和35g无水 Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O，并依次加入上述步骤(1)制得的制备羟基氧化铝AlOOH 胶粒和步骤(2)制得的微米级CoSe，匀速搅拌使固体全部溶解制备得到电解液，玻璃碳电极为工作电极，Ag/AgCl作为参比电极，铂片作为对电极，电解的电流密度为0.15mA·cm2-电解2-3h，然后将玻璃碳电极取出，并用 2000-3000mL蒸馏水洗涤玻璃碳电极表面的产物，并将固体产物提取下来置于烘箱中加热至70-75℃，干燥水分7-8h得到AlOOH-CoSe2电催化析氧复合材料。
实施例1：
(1)制备羟基氧化铝AlOOH胶粒：依次向1000mL烧杯中加入68份无水乙二醇和13份无水氯化铝并搅拌均匀，然后将烧杯置于超声处理仪中，加热至70-75℃，超声频率为25KHz，进行超声处理6-8h，使物料均匀分散在乙二醇溶剂中形成溶胶，将烧杯中物料转移至高压水热反应釜中，并将反应釜置于反应釜加热器中加热至280-285℃，反应24-28h后将高压水热反应釜冷却至室温，并将反应釜内物料通过布氏漏斗抽滤，除去溶剂，再使用500-600 mL乙醇和3000-4000mL蒸馏水依次交替洗涤产品，除去残留的乙二醇和反应副产物，最后将洗涤干净的产品置于烘箱中加热至65-70℃，烘干水分6-8 h，制备得到白色胶状物羟基氧化铝AlOOH胶粒组分1。
(2)制备微米级CoSe：向烧杯中加入600mL蒸馏水，再依次称取15 份六水合氯化钴、3.5份硒粉和0.5份催化剂N2H4·H2O加入至烧杯中，搅拌均匀后将烧杯中的物料转移进高压水热反应釜中，将反应釜置于反应釜加热箱中，加热至220-230℃反应12-15h，反应完全后将反应釜冷却至室温并将物料全部转移至行星球磨机中，并加入800mL乙醇，球磨10-12h，直至所有物料通过1340目网筛，然后将球磨好的物料过滤出液体得到二硒化钴前驱体，并使用物质的量浓度为1.5-1.8mol/L的稀盐酸和4000-5000mL蒸馏水依次洗涤，将洗涤干净的二硒化钴置于烘箱中加热至80-85℃，干燥水分6-7h，得到粒径为10-12um的固体粉末微米级CoSe组分1。
(3)制备AlOOH-CoSe2电催化析氧复合材料：向2000mL烧杯中加入 1000mL蒸馏水，并依次加入15g无水Na2CO3，20g无水NaCl和35g无水 Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O，并依次加入上述步骤(1)制得的制备羟基氧化铝AlOOH 胶粒组分1和步骤(2)制得的微米级CoSe组分1，匀速搅拌使固体全部溶解制备得到电解液，玻璃碳电极为工作电极，Ag/AgCl作为参比电极，铂片作为对电极，电解的电流密度为0.15mA·cm2-电解2-3h，然后将玻璃碳电极取出，并用2000-3000mL蒸馏水洗涤玻璃碳电极表面的产物，并将固体产物提取下来置于烘箱中加热至70-75℃，干燥水分7-8h得到AlOOH-CoSe2电催化析氧复合材料1。
实施例2：
(1)制备羟基氧化铝AlOOH胶粒：依次向1000mL烧杯中加入65份无水乙二醇和14份无水氯化铝并搅拌均匀，然后将烧杯置于超声处理仪中，加热至70-75℃，超声频率为25KHz，进行超声处理6-8h，使物料均匀分散在乙二醇溶剂中形成溶胶，将烧杯中物料转移至高压水热反应釜中，并将反应釜置于反应釜加热器中加热至280-285℃，反应24-28h后将高压水热反应釜冷却至室温，并将反应釜内物料通过布氏漏斗抽滤，除去溶剂，再使用500-600 mL乙醇和3000-4000mL蒸馏水依次交替洗涤产品，除去残留的乙二醇和反应副产物，最后将洗涤干净的产品置于烘箱中加热至65-70℃，烘干水分6-8 h，制备得到白色胶状物羟基氧化铝AlOOH胶粒组分2。
(2)制备微米级CoSe：向烧杯中加入600mL蒸馏水，再依次称取16 份六水合氯化钴、4.4份硒粉和0.6份催化剂N2H4·H2O加入至烧杯中，搅拌均匀后将烧杯中的物料转移进高压水热反应釜中，将反应釜置于反应釜加热箱中，加热至220-230℃反应12-15h，反应完全后将反应釜冷却至室温并将物料全部转移至行星球磨机中，并加入800mL乙醇，球磨10-12h，直至所有物料通过1340目网筛，然后将球磨好的物料过滤出液体得到二硒化钴前驱体，并使用物质的量浓度为1.5-1.8mol/L的稀盐酸和4000-5000mL蒸馏水依次洗涤，将洗涤干净的二硒化钴置于烘箱中加热至80-85℃，干燥水分6-7h，得到粒径为10-12um的固体粉末微米级CoSe组分2。
(3)制备AlOOH-CoSe2电催化析氧复合材料：向2000mL烧杯中加入 1000mL蒸馏水，并依次加入15g无水Na2CO3，20g无水NaCl和35g无水 Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O，并依次加入上述步骤(1)制得的制备羟基氧化铝AlOOH 胶粒组分2和步骤(2)制得的微米级CoSe组分2，匀速搅拌使固体全部溶解制备得到电解液，玻璃碳电极为工作电极，Ag/AgCl作为参比电极，铂片作为对电极，电解的电流密度为0.15mA·cm2-电解2-3h，然后将玻璃碳电极取出，并用2000-3000mL蒸馏水洗涤玻璃碳电极表面的产物，并将固体产物提取下来置于烘箱中加热至70-75℃，干燥水分7-8h得到AlOOH-CoSe2电催化析氧复合材料2。
实施例3：
(1)制备羟基氧化铝AlOOH胶粒：依次向1000mL烧杯中加入61份无水乙二醇和16份无水氯化铝并搅拌均匀，然后将烧杯置于超声处理仪中，加热至70-75℃，超声频率为25KHz，进行超声处理6-8h，使物料均匀分散在乙二醇溶剂中形成溶胶，将烧杯中物料转移至高压水热反应釜中，并将反应釜置于反应釜加热器中加热至280-285℃，反应24-28h后将高压水热反应釜冷却至室温，并将反应釜内物料通过布氏漏斗抽滤，除去溶剂，再使用500-600 mL乙醇和3000-4000mL蒸馏水依次交替洗涤产品，除去残留的乙二醇和反应副产物，最后将洗涤干净的产品置于烘箱中加热至65-70℃，烘干水分6-8 h，制备得到白色胶状物羟基氧化铝AlOOH胶粒组分3。
(2)制备微米级CoSe：向烧杯中加入600mL蒸馏水，再依次称取17 份六水合氯化钴、5.3份硒粉和0.7份催化剂N2H4·H2O加入至烧杯中，搅拌均匀后将烧杯中的物料转移进高压水热反应釜中，将反应釜置于反应釜加热箱中，加热至220-230℃反应12-15h，反应完全后将反应釜冷却至室温并将物料全部转移至行星球磨机中，并加入800mL乙醇，球磨10-12h，直至所有物料通过1340目网筛，然后将球磨好的物料过滤出液体得到二硒化钴前驱体，并使用物质的量浓度为1.5-1.8mol/L的稀盐酸和4000-5000mL蒸馏水依次洗涤，将洗涤干净的二硒化钴置于烘箱中加热至80-85℃，干燥水分6-7h，得到粒径为10-12um的固体粉末微米级CoSe组分3。
(3)制备AlOOH-CoSe2电催化析氧复合材料：向2000mL烧杯中加入 1000mL蒸馏水，并依次加入15g无水Na2CO3，20g无水NaCl和35g无水 Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O，并依次加入上述步骤(1)制得的制备羟基氧化铝AlOOH 胶粒组分3和步骤(2)制得的微米级CoSe组分3，匀速搅拌使固体全部溶解制备得到电解液，玻璃碳电极为工作电极，Ag/AgCl作为参比电极，铂片作为对电极，电解的电流密度为0.15mA·cm2-电解2-3h，然后将玻璃碳电极取出，并用2000-3000mL蒸馏水洗涤玻璃碳电极表面的产物，并将固体产物提取下来置于烘箱中加热至70-75℃，干燥水分7-8h得到AlOOH-CoSe2电催化析氧复合材料3。
实施例4：
(1)制备羟基氧化铝AlOOH胶粒：依次向1000mL烧杯中加入58份无水乙二醇和17份无水氯化铝并搅拌均匀，然后将烧杯置于超声处理仪中，加热至70-75℃，超声频率为25KHz，进行超声处理6-8h，使物料均匀分散在乙二醇溶剂中形成溶胶，将烧杯中物料转移至高压水热反应釜中，并将反应釜置于反应釜加热器中加热至280-285℃，反应24-28h后将高压水热反应釜冷却至室温，并将反应釜内物料通过布氏漏斗抽滤，除去溶剂，再使用500-600 mL乙醇和3000-4000mL蒸馏水依次交替洗涤产品，除去残留的乙二醇和反应副产物，最后将洗涤干净的产品置于烘箱中加热至65-70℃，烘干水分6-8 h，制备得到白色胶状物羟基氧化铝AlOOH胶粒组分4。
(2)制备微米级CoSe：向烧杯中加入600mL蒸馏水，再依次称取19 份六水合氯化钴、5.2份硒粉和0.8份催化剂N2H4·H2O加入至烧杯中，搅拌均匀后将烧杯中的物料转移进高压水热反应釜中，将反应釜置于反应釜加热箱中，加热至220-230℃反应12-15h，反应完全后将反应釜冷却至室温并将物料全部转移至行星球磨机中，并加入800mL乙醇，球磨10-12h，直至所有物料通过1340目网筛，然后将球磨好的物料过滤出液体得到二硒化钴前驱体，并使用物质的量浓度为1.5-1.8mol/L的稀盐酸和4000-5000mL蒸馏水依次洗涤，将洗涤干净的二硒化钴置于烘箱中加热至80-85℃，干燥水分6-7h，得到粒径为10-12um的固体粉末微米级CoSe组分4。
(3)制备AlOOH-CoSe2电催化析氧复合材料：向2000mL烧杯中加入 1000mL蒸馏水，并依次加入15g无水Na2CO3，20g无水NaCl和35g无水 Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O，并依次加入上述步骤(1)制得的制备羟基氧化铝AlOOH 胶粒组分4和步骤(2)制得的微米级CoSe组分4，匀速搅拌使固体全部溶解制备得到电解液，玻璃碳电极为工作电极，Ag/AgCl作为参比电极，铂片作为对电极，电解的电流密度为0.15mA·cm2-电解2-3h，然后将玻璃碳电极取出，并用2000-3000mL蒸馏水洗涤玻璃碳电极表面的产物，并将固体产物提取下来置于烘箱中加热至70-75℃，干燥水分7-8h得到AlOOH-CoSe2电催化析氧复合材料4。
实施例5：
(1)制备羟基氧化铝AlOOH胶粒：依次向1000mL烧杯中加入55份无水乙二醇和18份无水氯化铝并搅拌均匀，然后将烧杯置于超声处理仪中，加热至70-75℃，超声频率为25KHz，进行超声处理6-8h，使物料均匀分散在乙二醇溶剂中形成溶胶，将烧杯中物料转移至高压水热反应釜中，并将反应釜置于反应釜加热器中加热至280-285℃，反应24-28h后将高压水热反应釜冷却至室温，并将反应釜内物料通过布氏漏斗抽滤，除去溶剂，再使用500-600 mL乙醇和3000-4000mL蒸馏水依次交替洗涤产品，除去残留的乙二醇和反应副产物，最后将洗涤干净的产品置于烘箱中加热至65-70℃，烘干水分6-8 h，制备得到白色胶状物羟基氧化铝AlOOH胶粒组分5。
(2)制备微米级CoSe：向烧杯中加入600mL蒸馏水，再依次称取20 份六水合氯化钴、6份硒粉和1份催化剂N2H4·H2O加入至烧杯中，搅拌均匀后将烧杯中的物料转移进高压水热反应釜中，将反应釜置于反应釜加热箱中，加热至220-230℃反应12-15h，反应完全后将反应釜冷却至室温并将物料全部转移至行星球磨机中，并加入800mL乙醇，球磨10-12h，直至所有物料通过1340目网筛，然后将球磨好的物料过滤出液体得到二硒化钴前驱体，并使用物质的量浓度为1.5-1.8mol/L的稀盐酸和4000-5000mL蒸馏水依次洗涤，将洗涤干净的二硒化钴置于烘箱中加热至80-85℃，干燥水分6-7h，得到粒径为10-12um的固体粉末微米级CoSe组分5。
(3)制备AlOOH-CoSe2电催化析氧复合材料：向2000mL烧杯中加入 1000mL蒸馏水，并依次加入15g无水Na2CO3，20g无水NaCl和35g无水 Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O，并依次加入上述步骤(1)制得的制备羟基氧化铝AlOOH 胶粒组分5和步骤(2)制得的微米级CoSe组分5，匀速搅拌使固体全部溶解制备得到电解液，玻璃碳电极为工作电极，Ag/AgCl作为参比电极，铂片作为对电极，电解的电流密度为0.15mA·cm2-电解2-3h，然后将玻璃碳电极取出，并用2000-3000mL蒸馏水洗涤玻璃碳电极表面的产物，并将固体产物提取下来置于烘箱中加热至70-75℃，干燥水分7-8h得到AlOOH-CoSe2电催化析氧复合材料5。
通过对实施例1-5的电解析氧性能测试和电解结束材料的化学稳定性能测试，该AlOOH-CoSe2电催化析氧复合材料及其制法，材料中的AlOOH和 CoSe2之间具有强电子相互作用，有效地提高了材料的电导性，促进了电荷在电解液和电极之间的转移，进而增强了析氧材料的电催化性能，同时，微米级CoSe2提供了巨大的比表面积，通过电解法，增大了材料的电极表面粗糙度和孔隙率，使AlOOH完全均匀地附着在新生成的CoSe2的表面，大幅提高了电催化材料与电解液的接触面积，从而增加了电催化活性面积，达到了增强电催化材料的析氧性能的效果，AlOOH在电解过程中释放的大量羟基-OH 与CoSe2形成协同作用，降低了界面电荷的传递电阻，从而提高了电子传输速率，降低了电解的析氧电位和和过电势，从而提高了电解析氧的效率，同时 AlOOH在电解过程中释放的大量-OH基团在材料的表面形成网状保护膜，使析氧材料在碱性的电解液中不被分解，增强了其化学稳定性，提高了电催化材料的实用性和耐久性。