阅读说明：本技术 一种夏枯草总黄酮的制备方法 (A kind of preparation method of Prunella vulgaris general flavone ) 是由 杨成东 于 2018-05-25 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种夏枯草总黄酮的制备方法,具体涉及一种采用匀浆-超声法提取夏枯草总黄酮的方法。其处理步骤包括：将夏枯草阴干,粉碎,加入原料1~2倍的50~60%的乙醇,置于匀浆机中混合匀浆；匀浆后,将物料置于超声波装置中,加入原料3~5倍的50~60%的乙醇溶液,进行超声萃取90~120min,减压浓缩,回收乙醇,得浓缩液；将所得浓缩液经80~100目聚酰胺树脂上柱、洗脱,收集洗脱液,浓缩、干燥,获得夏枯草总黄酮。本发明具有快速、高效、溶剂使用量少等优点,且重现性好,树脂可重复使用。(The present invention relates to a kind of preparation methods of Prunella vulgaris general flavone, and in particular to a method of Prunella vulgaris general flavone is extracted using homogenate-ultrasonic method.Its processing step includes: that Prunella vulgaris is dried in the shade, and is crushed, and 1 ~ 2 times of raw material of 50 ~ 60% ethyl alcohol is added, and is placed in refiner and mixes homogenate；After homogenate, material is placed in ultrasonic unit, 3 ~ 5 times of raw material of 50 ~ 60% ethanol solution is added, carries out 90 ~ 120min of ultrasonic extraction, is concentrated under reduced pressure, ethyl alcohol is recycled, obtains concentrate；By gained concentrate through 80 ~ 100 mesh polyamide upper props, elution, eluent, concentration, dry, acquisition Prunella vulgaris general flavone are collected.The present invention has many advantages, such as that quick, efficient, solvent usage amount is few, and favorable reproducibility, resin are reusable.)

一种夏枯草总黄酮的制备方法

技术领域

本发明涉及一种夏枯草总黄酮的制备方法，属于中药有效成分提取领域。

背景技术

夏枯草，又称铁色草、大头花、棒柱头花、羊肠菜、夏枯草夏枯草锣锤草、六月干、棒头柱等。为唇形目唇形科植物，一般是在夏季采取半干燥果穗入药，但在中国台湾市场多见全草使用。在一般凉茶铺都有卖夏枯草饮料。主要生长于疏林、荒山、田埂及路旁，花期4－6月，果期7－10月。由于此草夏至后即枯，故有此名。夏枯草性寒，味甘、辛、微苦，具有清泄肝火、散结消肿、清热解毒、祛痰止咳、凉血止血的功效，适用于***核、甲状腺肿、乳痈、头目眩晕、口眼歪斜、筋骨疼痛、肺结核、血崩、带下、急性传染性黄疸型肝炎及细菌性痢疾等。现代药理研究表明，夏枯草有降低血压的作用，并能扩张血管，其所含芦丁有抗炎作用，并能降低血管通透性，减少脆性，降低肝脂。夏枯草还有抵制癌细胞的作用。

黄酮类化合物是指基本母核为2-苯基色原酮的系列化合物，广泛存在于植物界，是许多中草药的有效成分，种类繁多，具有多种生物活性，除具有抗菌、消炎、抗病变、降压、清热解毒、镇静、利尿等作用外，在抗氧化、抗癌、防癌、抑制脂肪酶等方面也有显著效果，是一种重要的具有开发前景的天然有机抗氧化剂。近年来黄酮类化合物的研究倾向于其药用价值的开发，更多地涉及提取工艺的应用研究、黄酮类化合物的含量测定及制剂制备。

目前对夏枯草总黄酮的提取多采用溶剂萃取法和微波协同提取法。溶剂萃取法中以乙醇提取法效率最高，但产品成分复杂、耗时；微波法节能、时间大为缩短，但泄露的微波更可能造成环境污染。

匀浆提取是指组织通过加入萃取溶剂进行组织匀浆或磨浆，以提取组织中有效成分的一种提取方法。应用匀浆法提取植物有效成分，可以直接将物料置于匀浆机内，与提取溶剂在匀浆装置中混合匀浆，通过机械及液力剪切作用将物料撕裂和粉碎，使物料破碎和有效成分的提取同步进行，达到对植物有效成分快速、强化提取的目的。

再结合超声波的空化效应以及机械效应，从而使细胞中的有效成分得以释放直接与溶剂接触并溶解在其中，从而提高有效成分的提取率。

发明内容

本发明是针对现有技术的不足，旨在提供一种高效性和选择性、操作简便、产率高、副产物少、可工业化实现的制备夏枯草总黄酮的方法。

本发明的技术方案按照下列步骤进行：

a.将夏枯草阴干，粉碎，加入原料1~2倍的50~60%的乙醇，置于匀浆机中混合匀浆15min；

b.匀浆后，将物料置于超声波装置中，加入原料3~5倍的50~60%的乙醇溶液，进行超声萃取90~120min，减压浓缩，回收乙醇，得浓缩液；

c.将所得浓缩液上80~100目的聚酰胺树脂柱，经4~6倍树脂体积的60~70%的洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，获得夏枯草总黄酮。

步骤a中所述的匀浆机功率为200W，匀浆转速为10000~20000r/min。

步骤b中所述的超声萃取的条件为：频率40KHz，超声温度50~70℃。

步骤c中所述的树脂用量与原料的质量比为1:1。

本发明的优点在于：

1.本发明采用植物匀浆提取法处理原料，实现了粉碎、提取一步完成，同时由于免去了加热，从而可有效的避免总黄酮成分的破坏。

2.本发明采用匀浆-超声波萃取夏枯草总黄酮，具有生产成本低、快速、高效、提取率高的优点。

下面将结合

具体实施方式

进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

将夏枯草阴干，粉碎，加入原料1倍的50%的乙醇，置于匀浆机中，于200W、10000r/min的条件下混合匀浆15min；匀浆后，将物料置于频率40KHz的超声波装置中，加入原料3倍的50%的乙醇溶液，于50℃的条件下进行超声萃取90min，减压浓缩，回收乙醇，得浓缩液；将所得浓缩液加入与原料等质量的80目的聚酰胺树脂柱中，经4倍树脂体积的70%的洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，获得夏枯草总黄酮，提取率为91.61%，经UV检测，总黄酮的含量为78.3%。

实施例2：

将夏枯草阴干，粉碎，加入原料2倍的60%的乙醇，置于匀浆机中，于200W、15000r/min的条件下混合匀浆15min；匀浆后，将物料置于频率40KHz的超声波装置中，加入原料5倍的60%的乙醇溶液，于60℃的条件下进行超声萃取100min，减压浓缩，回收乙醇，得浓缩液；将所得浓缩液加入与原料等质量的100目的聚酰胺树脂柱中，经5倍树脂体积的60%的洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，获得夏枯草总黄酮，提取率为96.27%，经UV检测，总黄酮的含量为81.5%。

实施例3：

将夏枯草阴干，粉碎，加入原料2倍的55%的乙醇，置于匀浆机中，于200W、20000r/min的条件下混合匀浆15min；匀浆后，将物料置于频率40KHz的超声波装置中，加入原料4倍的55%的乙醇溶液，于70℃的条件下进行超声萃取120min，减压浓缩，回收乙醇，得浓缩液；将所得浓缩液加入与原料等质量的100目的聚酰胺树脂柱中，经6倍树脂体积的65%的洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，获得夏枯草总黄酮，提取率为93.24%，经UV检测，总黄酮的含量为84.4%。