一种评价高炉炭砖抗铁水溶蚀性能的试验装置及评价方法
阅读说明：本技术 一种评价高炉炭砖抗铁水溶蚀性能的试验装置及评价方法 (Test device and method for evaluating molten iron corrosion resistance of blast furnace carbon brick ) 是由 张建良 王翠 陈前琬 李啸磊 庞振平 王同生 焦克新 王钟议 于 2021-07-05 设计创作，主要内容包括：本发明的实施例公开一种评价高炉炭砖抗铁水溶蚀性能的试验装置及评价方法,属于耐火材料性能测试、准确评估的技术领域。所述试验装置包括高温反应管式炉,高温反应管式炉的旁边设置有高纯氩气气瓶和精密温度控制仪,高温反应管式炉的炉管中间位置设置有长恒温区,高温反应管式炉的上端和下端分别设置有中心开孔的上炉盖和下炉盖；长恒温区内设置有刚玉坩埚,上炉盖的中心插设有搅拌装置,搅拌装置的下端与套设有高炉炭砖的刚玉棒连接,下炉盖的中心插设有进气管,进气管连接有转子流量计和气瓶。本发明通过引入装置结构和质量变化率、溶蚀度、溶蚀速率、体积变化率、铁水渗透深度和铁水渗碳速率来准确评价高炉炭砖抗铁水溶蚀性能。(The embodiment of the invention discloses a test device and an evaluation method for evaluating molten iron corrosion resistance of a blast furnace carbon brick, belonging to the technical field of performance test and accurate evaluation of refractory materials. The testing device comprises a high-temperature reaction tubular furnace, a high-purity argon gas cylinder and a precise temperature controller are arranged beside the high-temperature reaction tubular furnace, a long constant-temperature area is arranged at the middle position of a furnace tube of the high-temperature reaction tubular furnace, and an upper furnace cover and a lower furnace cover with central openings are respectively arranged at the upper end and the lower end of the high-temperature reaction tubular furnace; a corundum crucible is arranged in the long constant temperature area, a stirring device is inserted in the center of the upper furnace cover, the lower end of the stirring device is connected with a corundum rod sleeved with blast furnace carbon bricks, an air inlet pipe is inserted in the center of the lower furnace cover, and the air inlet pipe is connected with a rotameter and an air bottle. The invention accurately evaluates the molten iron corrosion resistance of the blast furnace carbon brick by introducing the structure of the device, the mass change rate, the corrosion degree, the corrosion rate, the volume change rate, the molten iron penetration depth and the molten iron carburizing rate.)
技术领域
本发明属于耐火材料性能测试、准确评估的技术领域，涉及一种评价高炉炭砖抗铁水溶蚀性能的试验装置及评价方法，是通过试验装置的结构关系以及引入的质量变化率、溶蚀度、溶蚀速率、体积变化率、铁水渗透深度和铁水渗碳速率来更加系统、准确的评价高炉炭砖抗铁水溶蚀性能。
背景技术
随着中国高炉向大型化、高效化的方向发展，高炉长寿已成为炼铁工序的重要技术特征。高炉长寿技术是一项涉及炉型设计、操作制度、冷却制度、耐火材料质量等方面的综合技术。
近年来，随着炼铁技术的快速发展，高炉利用系数的不断提高，对高炉的耐火材料质量和冷却系统能力提出了更高的要求。其中：铜冷却壁应用技术逐步成熟，使得高炉寿命的限制性环节已逐步从炉身转移至炉缸，而耐火材料质量又是影响炉缸寿命最重要的因素之一。
炭砖在高炉炉缸部位受到铁水及炉渣的高温冲刷作用，炭砖中的碳组分很容易溶解在不饱和的铁水中，而氧化物组分容易溶解在炉渣中，导致炭砖发生严重的侵蚀而剥落，而铁水粘度较低，对炭砖的冲刷更为严重。
高炉炉缸处于周期性出铁过程，铁水在高炉炉缸内部处于不断循环流动的状态，即形成铁水环流，从而导致铁碳界面不断更新，故而其中的铁水环流成为炭砖溶蚀最主要的影响因素。
目前，由于高炉炉缸部位商用炭砖型号众多，如何系统准确地评价炭砖抗铁水溶蚀性能，为高炉合理地选用炭砖提供参考标准成为本领域技术人员亟待解决的技术难题。虽然现有的模拟高炉炉缸炭砖实际服役条件的评价炭砖抗铁水溶蚀性能的技术方案很多，但是在模拟高炉炉缸炭砖实际服役条件的基础上，如何开发出一种更加准确、全面系统地评价高炉炭砖抗铁水溶蚀性能的方法现有技术中并未考虑。
具体说明如下：
(1)中钢集团虽然起草了国家标准GB/T 24201-2009《高炉炭块抗铁水溶蚀性试验方法》，但是该方法有如下缺点：
1)该试验方法通过鼓入氮气实现铁水搅拌，铁碳界面铁水流动状态与实际生产中高炉炉缸侧壁铁水流动状态存在明显差异，不能体现高炉炉缸中铁水环流对高炉炭砖的周期性动态冲刷作用；
2)整套试样制备过程复杂，要求试样与刚玉管和吊杆粘接部位不能漏气难度较大，且试验过程存在高炉炭砖试样脱落隐患；
3)该试验方法的表征手段只有铁水溶蚀率，即试验前后高炉炭砖的质量差值与试验前高炉炭砖质量的比值，且由于高炉炭砖为多孔隙材料，铁水会进入高炉炭砖内部并在水中冷却后保留在高炉炭砖的孔隙中。
因此GB/T 24201-2009中单一的质量变化不能代表高炉炭砖的实际抗铁水溶蚀能力，结果并不能够准确地反映实际高炉冶炼过程中高炉炭砖的抗铁水溶蚀能力。
(2)北京科技大学张建良等人被授权的发明专利CN201711384943.9虽然公开了一种评价耐火材料抗铁水侵蚀性能的试验装置及方法，但是该方法有如下缺点：
1)该试验方法通过将小颗粒焦炭置于铁水上方模拟高炉炉缸内部焦炭运动对侧壁炭砖的渗透和磨损作用，虽然实验条件更接近实际生产过程，但焦炭渗碳会干扰高炉炭砖的渗碳过程，不能反映真实的高炉炭砖抗铁水溶蚀过程，且会影响试验结果关于铁水渗碳速率的表征；
2)该试验过程采用刚玉棒搅拌使铁水运动来模拟高炉炉缸内部的铁水环流，不能确定铁水在高炉炭砖界面的相对流速；
3)该试验结束后高炉炭砖坩埚内的铁不容易取出和去除，且不容易测量高炉炭砖坩埚的内、外径。
综上，需要发明一种能够深度模拟高炉炉缸铁水环流对高炉炭砖溶蚀过程，并采用多种表征手段综合评价高炉炉缸炭砖抗铁水溶蚀性能，重点在于对应的模拟试验装置的结构设置及对应的使用方法。
发明内容
本发明解决的技术问题是目前的评价高炉炭砖抗铁水溶蚀性能的试验方法复杂，评价体系不健全，评价的工艺参数选择片面，难以全面系统准确地评价高炉炭砖的抗铁水溶蚀能力。
本发明的目的在于，针对高炉炭砖抗铁水溶蚀性能试验方法和评价方法存在的上述问题，提供一种模拟高炉实际条件下的高炉炭砖抗铁水溶蚀能力的试验装置及评价方法，并给出高炉炭砖抗铁水溶蚀性能的系统评价指标，规范了评价体系。该试验装置及评价方法较为简单，操作比较容易，且所提出的评价指标全面、准确。
为解决上述技术问题和达到上述目的，本发明提出一种评价高炉炭砖抗铁水溶蚀性能的试验装置，所述试验装置包括高温反应管式炉，所述高温反应管式炉的旁边设置有高纯氩气气瓶和精密温度控制仪，所述高温反应管式炉的炉管中间位置设置有长恒温区，所述高温反应管式炉的上端和下端分别设置有中心开孔的上炉盖和下炉盖；
其中：所述长恒温区内设置有刚玉坩埚，所述刚玉坩埚内设置有铁水，所述上炉盖的中心插设有搅拌装置，所述搅拌装置的下端与套设有高炉炭砖的刚玉棒连接，所述下炉盖的中心插设有进气管，所述进气管连接有转子流量计和气瓶。
优选地，所述高温反应管式炉为BTML-1700℃高温反应管式炉，所述的精密温度控制仪为SRS13A精密温度控制仪。
优选地，所述搅拌装置包括恒速电动搅拌器、搅拌电机和电机支架，其中：所述电机支架架设在高温反应管式炉上，所述搅拌电机设置在所述电机支架上，所述搅拌电机的转轴下端连接有搅拌叶片或者套设有高炉炭砖的刚玉棒。
优选地，所述套设有高炉炭砖的刚玉棒的直径为8mm，其长度依据电机与铁水液面间距而定；所述高炉炭砖为存在同心圆贯穿孔的圆柱，该圆柱的外径为30mm，高度为50mm，内部同心圆孔的直径为8mm。
优选地，所述套设有高炉炭砖的刚玉棒一端车有60mm长螺纹，并有配套螺母，通过将刚玉棒的螺纹端插入高炉炭砖的同心圆孔中，并旋上螺母来制备套设有高炉炭砖的刚玉棒。
优选地，所述高温反应管式炉炉管为刚玉质，其内径为80mm，高为900mm。
优选地，所述长恒温区长度为100mm，加热温度区间为0～1700℃，恒温区下方设置有耐火材料垫砖。
优选地，所述精密温度控制仪包括FP93表、电压表、电流表、指示灯、操作键、导线，用于设置试验程序、监测试验过程中的温度、电压、电流等，并通过导线与高温反应管式炉相连接。
优选地，刚玉棒长度由高炉炭砖试样浸没铁水的深度、搅拌电机的夹头下端水平面距铁水液面的距离共同决定。
一种应用上述的试验装置的高炉炭砖抗铁水溶蚀性能的评价方法，所述评价方法包括：
(1)试样制备：将高炉炭砖制作成圆柱试样，圆柱试样表面依次经过磨平、抛光、清洗和干燥处理，之后将圆柱试样固定在刚玉棒上，并将刚玉棒与搅拌装置连接，采用旋转柱体法通过调节电动搅拌器的转速来模拟生产中高炉炉缸内的铁水环流对高炉炭砖的溶蚀情况；
(2)结果评估：通过高炉炭砖的质量变化率、溶蚀度、溶蚀速率、体积变化率、铁水渗透深度和铁水渗碳速率来评价高炉炭砖抗铁水溶蚀性能。
优选地，所述评价方法具体步骤如下：
步骤一：将高炉炭砖制作成同心圆柱状试样，表面依次经过磨平、抛光、清洗处理后采用排水法测定同心圆柱状试样的体积，放入烘干箱中干燥；
步骤二：使用天平称量同心圆柱状试样的质量，使用游标卡尺测量同心圆柱状试样的直径，并对同心圆柱状试样进行拍照，观察同心圆柱状试样溶蚀前的宏观形貌；
步骤三：再将同心圆柱状试样固定于刚玉棒上，从所述的高炉炭砖上再随机取样，制成扫描电镜试样进行SEM-EDS分析；
步骤四：溶蚀前进行一组空白试验，以便和高炉炭砖抗铁水溶蚀试验结果进行对比分析，排除高温环境对同心圆柱状试样的影响程度；
步骤五：配制铁样所采用的的试剂经干箱中干燥后，根据实际的铁水成分配置铁样，混合均匀后密封保存；
步骤六：将步骤五的铁样放入刚玉坩埚中，刚玉坩埚置于高温反应管式炉长恒温区中间，防止与炉管侧壁粘接；
步骤七：开启精密温度控制仪，设置温度程序，程序设置完成后，对设定的程序进行检查；打开氩气气瓶，设置流量计，启动加热键高温反应管式炉开始升温；
步骤八：当高温反应管式炉升温至1500℃后，恒温并采用石英管搅拌，以保证铁样熔化完全且成分均匀；再恒温并将搅拌装置下端的刚玉棒放入高温反应管式炉炉管预热，然后缓慢下移刚玉棒并浸入铁水液面以下，根据试验需要调节转速和时间；
步骤九：溶蚀过程中每隔一段时间采用移液管及石英管抽取铁样，并迅速水淬，共抽取4次；在抽取铁样时，暂停搅拌电机转动，抽取时间控制在1min以内；
步骤十：溶蚀结束后，提升固定同心圆柱状试样的刚玉棒使其脱离铁水，并开启搅拌电机转动甩去试样表面附着铁珠，待程序降至室温后，停止通气，关闭高温反应管式炉，取出同心圆柱状试样，进行后续性能评估；
步骤十一：使用天平称量溶蚀后的同心圆柱状试样的质量，使用游标卡尺测量溶蚀后的同心圆柱状试样的直径，计算溶蚀后的同心圆柱状试样的质量变化率、溶蚀度、溶蚀速率；
步骤十二：对溶蚀后的同心圆柱状试样进行拍照，观察溶蚀后的同心圆柱状试样反应后的宏观形貌与溶蚀之前的异同；采用排水法测定溶蚀后的同心圆柱状试样的体积，结合步骤一计算试样的体积变化率；
步骤十三：放入烘干箱中干燥，制作扫描电镜试样并进行SEM-EDS分析，观察反应后试样的微观形貌和结构特征，通过EDS分析反应后形成的物相，并进行线扫描观察铁元素从外到内的含量分布规律，面扫描观察整个面内不同元素的分布规律，以明晰铁水对高炉炭砖的溶蚀机理及对其结构的破坏程度；
步骤十四：检测步骤九多次抽取铁样中的碳含量，确定铁水渗碳速率，从而得出铁水对高炉炭砖的溶蚀速度。
优选地，所述缓慢下移刚玉棒并浸入铁水液面以下的距离为30mm。
优选地，铁水成分：[Fe]：95.87％，[C]：3.50％，[Si]：0.30％，[Mn]：0.15％，[P]：0.15％，[S]：0.03％；铁水温度：1500℃；转速：60r/min。
优选地，通过高炉炭砖的质量变化率、溶蚀度、溶蚀速率、体积变化率、铁水渗透深度和铁水渗碳速率来评价高炉炭砖抗铁水溶蚀性能的具体评价指标如下：
(1)溶蚀后高炉炭砖宏观形貌
受高炉炭砖化学成分、成型方式，铁水成分、温度和转速等影响，溶蚀前、后炭砖试样宏观形貌存在较大差异。
对溶蚀后炭砖试样拍照，进行溶蚀轮廓线、表面粗糙度、表面碳骨料颗粒剥落程度分析，初步评估高炉炭砖的抗铁水溶蚀能力。
(2)质量变化率
炭砖试样溶蚀后去除固结于基体表面的铁珠，使用天平测量溶蚀后炭砖试样的质量。炭砖试样若无后续其它检测需求，在天平测量前，可先采用酸洗去除溶蚀后炭砖试样表面固结的铁元素，后干燥称重。
质量变化率定义式：
式中，η—质量变化率，％；
m1—炭砖试验前质量，g；
m2—炭砖试验后质量，g。
(3)溶蚀度
采用游标卡尺测量炭砖试样溶蚀后直径。
溶蚀度定义式：
式中，Δd—炭砖溶蚀度，mm/h；
d0—炭砖反应前直径，mm；
df—炭砖反应后直径，mm；
t—反应时间，h。
(4)溶蚀速率
溶蚀速率定义式：
式中，ν—炭砖溶蚀速率，g/(h·cm2)；
l—炭砖浸入铁水的深度，cm；
ρ—炭砖密度，g/cm3；
wC—炭砖含碳量，％；
S—反应接触面积，cm2。
(5)体积变化率
采用排水法测量炭砖试样溶蚀前、后体积。考虑到试样吸水率，可在测量前将炭砖试样先在水中浸泡一段时间。
体积变化率定义式：
式中，λ—体积变化率，％；
V1—炭砖试验前体积，cm3；
V2—炭砖试验后体积，cm3。
(6)SEM+EDS表征
将溶蚀前、后炭砖试样制成扫描电镜试样进行微观分析，通过SEM观察反应界面铁水渗透深度、渗透层形貌包括孔洞分布、孔径变化、微裂纹情况等，通过EDS分析溶蚀后反应界面物相和元素分布规律，以明晰铁水对高炉炭砖的溶蚀机理及对其结构的破坏程度。
(7)铁水渗碳速率
高炉炭砖抗铁水溶蚀性能检测的试验过程中，根据总试验时间，设定每隔一段时间抽取铁样3～5g，并检测铁样中碳含量，以确定铁水渗碳速率。
优选地，所述铁样采用还原铁粉、石墨粉、硅粉、锰粉、磷粉、二硫化亚铁粉进行配置，并盛放于圆柱状刚玉坩埚中，所述圆柱状刚玉坩埚放置于长恒温区中。
优选地，所述抽取铁样不少于4次。
本发明实施例提供的上述技术方案，至少具有如下有益效果：
本发明的技术优势是制样简单，操作简便，试验成功率高，评价指标全面、准确。具体包含以下两个方面：
一方面，能够较好地模拟实际工况下高炉炉缸铁水成分、温度和流速对侧壁炭砖的溶蚀情况，试验结果更贴近炭砖实际服役环境；
另一方面，引入的评价指标全面、准确，可以系统地评估高炉炉缸内部铁水对炭砖的溶蚀程度，解析整个溶蚀过程机理。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的一种评价高炉炭砖抗铁水溶蚀性能的试验装置结构示意图；
图2为本发明的高炉炭砖试样的切割结构示意图，单位，mm；
图3为本发明的刚玉棒平面结构示意图，单位，mm；
附图标记说明如下：
1-搅拌装置；
2-硅钼加热棒；
3-高纯氩气气瓶；
4-SRS13A精密温度控制仪；
5-测温热电偶。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
一种评价高炉炭砖抗铁水溶蚀性能的试验装置，所述试验装置包括高温反应管式炉，所述高温反应管式炉的旁边设置有高纯氩气气瓶和精密温度控制仪，所述高温反应管式炉的炉管中间位置设置有长恒温区，所述高温反应管式炉的上端和下端分别设置有中心开孔的上炉盖和下炉盖；
其中：所述长恒温区内设置有刚玉坩埚，所述刚玉坩埚内设置有铁水，所述上炉盖的中心插设有搅拌装置，所述搅拌装置的下端与套设有高炉炭砖的刚玉棒连接，所述下炉盖的中心插设有进气管，所述进气管连接有转子流量计和气瓶。
特别地，所述高温反应管式炉为BTML-1700℃高温反应管式炉，所述的精密温度控制仪为SRS13A精密温度控制仪。
特别地，所述搅拌装置包括恒速电动搅拌器、搅拌电机和电机支架，其中：所述电机支架架设在高温反应管式炉上，所述搅拌电机设置在所述电机支架上，所述搅拌电机的转轴下端连接有搅拌叶片或者套设有高炉炭砖的刚玉棒。
特别地，所述套设有高炉炭砖的刚玉棒的直径为8mm，其长度依据电机与铁水液面间距而定；所述高炉炭砖为存在同心圆贯穿孔的圆柱，该圆柱的外径为30mm，高度为50mm，内部同心圆孔的直径为8mm。
特别地，所述套设有高炉炭砖的刚玉棒一端车有60mm长螺纹，并有配套螺母，通过将刚玉棒的螺纹端插入高炉炭砖的同心圆孔中，并旋上螺母来制备套设有高炉炭砖的刚玉棒。
特别地，所述高温反应管式炉炉管为刚玉质，其内径为80mm，高为900mm。
特别地，所述长恒温区长度为100mm，加热温度区间为0～1700℃，恒温区下方设置有耐火材料垫砖。
特别地，所述精密温度控制仪包括FP93表、电压表、电流表、指示灯、操作键、导线，用于设置试验程序、监测试验过程中的温度、电压、电流等，并通过导线与高温反应管式炉相连接。
特别地，刚玉棒长度由高炉炭砖试样浸没铁水的深度、搅拌电机的夹头下端水平面距铁水液面的距离共同决定。
一种应用上述的试验装置的高炉炭砖抗铁水溶蚀性能的评价方法，所述评价方法包括：
(1)试样制备：将高炉炭砖制作成圆柱试样，圆柱试样表面依次经过磨平、抛光、清洗和干燥处理，之后将圆柱试样固定在刚玉棒上，并将刚玉棒与搅拌装置连接，采用旋转柱体法通过调节电动搅拌器的转速来模拟生产中高炉炉缸内的铁水环流对高炉炭砖的溶蚀情况；
(2)结果评估：通过高炉炭砖的质量变化率、溶蚀度、溶蚀速率、体积变化率、铁水渗透深度和铁水渗碳速率来评价高炉炭砖抗铁水溶蚀性能。
特别地，所述评价方法具体步骤如下：
步骤一：将高炉炭砖制作成同心圆柱状试样，表面依次经过磨平、抛光、清洗处理后采用排水法测定同心圆柱状试样的体积，放入烘干箱中干燥；
步骤二：使用天平称量同心圆柱状试样的质量，使用游标卡尺测量同心圆柱状试样的直径，并对同心圆柱状试样进行拍照，观察同心圆柱状试样溶蚀前的宏观形貌；
步骤三：再将同心圆柱状试样固定于刚玉棒上，从所述的高炉炭砖上再随机取样，制成扫描电镜试样进行SEM-EDS分析；
步骤四：溶蚀前进行一组空白试验，以便和高炉炭砖抗铁水溶蚀试验结果进行对比分析，排除高温环境对同心圆柱状试样的影响程度；
步骤五：配制铁样所采用的的试剂经干箱中干燥后，根据实际的铁水成分配置铁样，混合均匀后密封保存；
步骤六：将步骤五的铁样放入刚玉坩埚中，刚玉坩埚置于高温反应管式炉长恒温区中间，防止与炉管侧壁粘接；
步骤七：开启精密温度控制仪，设置温度程序，程序设置完成后，对设定的程序进行检查；打开氩气气瓶，设置流量计，启动加热键高温反应管式炉开始升温；
步骤八：当高温反应管式炉升温至1500℃后，恒温并采用石英管搅拌，以保证铁样熔化完全且成分均匀；再恒温并将搅拌装置下端的刚玉棒放入高温反应管式炉炉管预热，然后缓慢下移刚玉棒并浸入铁水液面以下，根据试验需要调节转速和时间；
步骤九：溶蚀过程中每隔一段时间采用移液管及石英管抽取铁样，并迅速水淬，共抽取4次；在抽取铁样时，暂停搅拌电机转动，抽取时间控制在1min以内；
步骤十：溶蚀结束后，提升固定同心圆柱状试样的刚玉棒使其脱离铁水，并开启搅拌电机转动甩去试样表面附着铁珠，待程序降至室温后，停止通气，关闭高温反应管式炉，取出同心圆柱状试样，进行后续性能评估；
步骤十一：使用天平称量溶蚀后的同心圆柱状试样的质量，使用游标卡尺测量溶蚀后的同心圆柱状试样的直径，计算溶蚀后的同心圆柱状试样的质量变化率、溶蚀度、溶蚀速率；
步骤十二：对溶蚀后的同心圆柱状试样进行拍照，观察溶蚀后的同心圆柱状试样反应后的宏观形貌与溶蚀之前的异同；采用排水法测定溶蚀后的同心圆柱状试样的体积，结合步骤一计算试样的体积变化率；
步骤十三：放入烘干箱中干燥，制作扫描电镜试样并进行SEM-EDS分析，观察反应后试样的微观形貌和结构特征，通过EDS分析反应后形成的物相，并进行线扫描观察铁元素从外到内的含量分布规律，面扫描观察整个面内不同元素的分布规律，以明晰铁水对高炉炭砖的溶蚀机理及对其结构的破坏程度；
步骤十四：检测步骤九多次抽取铁样中的碳含量，确定铁水渗碳速率，从而得出铁水对高炉炭砖的溶蚀速度。
特别地，所述缓慢下移刚玉棒并浸入铁水液面以下的距离为30mm。
特别地，铁水成分：[Fe]：95.87％，[C]：3.50％，[Si]：0.30％，[Mn]：0.15％，[P]：0.15％，[S]：0.03％；铁水温度：1500℃；转速：60r/min。
特别地，通过高炉炭砖的质量变化率、溶蚀度、溶蚀速率、体积变化率、铁水渗透深度和铁水渗碳速率来评价高炉炭砖抗铁水溶蚀性能的具体评价指标如下：
(1)溶蚀后高炉炭砖宏观形貌
受高炉炭砖化学成分、成型方式，铁水成分、温度和转速等影响，溶蚀前、后炭砖试样宏观形貌存在较大差异。
对溶蚀后炭砖试样拍照，进行溶蚀轮廓线、表面粗糙度、表面碳骨料颗粒剥落程度分析，初步评估高炉炭砖的抗铁水溶蚀能力。
(2)质量变化率
炭砖试样溶蚀后去除固结于基体表面的铁珠，使用天平测量溶蚀后炭砖试样的质量。炭砖试样若无后续其它检测需求，在天平测量前，可先采用酸洗去除溶蚀后炭砖试样表面固结的铁元素，后干燥称重。
质量变化率定义式：
式中，η—质量变化率，％；
m1—炭砖试验前质量，g；
m2—炭砖试验后质量，g。
(3)溶蚀度
采用游标卡尺测量炭砖试样溶蚀后直径。
溶蚀度定义式：
式中，Δd—炭砖溶蚀度，mm/h；
d0—炭砖反应前直径，mm；
df—炭砖反应后直径，mm；
t—反应时间，h。
(4)溶蚀速率
溶蚀速率定义式：
式中，ν—炭砖溶蚀速率，g/(h·cm2)；
l—炭砖浸入铁水的深度，cm；
ρ—炭砖密度，g/cm3；
wC—炭砖含碳量，％；
S—反应接触面积，cm2。
(5)体积变化率
采用排水法测量炭砖试样溶蚀前、后体积。考虑到试样吸水率，可在测量前将炭砖试样先在水中浸泡一段时间。
体积变化率定义式：
式中，λ—体积变化率，％；
V1—炭砖试验前体积，cm3；
V2—炭砖试验后体积，cm3。
(6)SEM+EDS表征
将溶蚀前、后炭砖试样制成扫描电镜试样进行微观分析，通过SEM观察反应界面铁水渗透深度、渗透层形貌包括孔洞分布、孔径变化、微裂纹情况等，通过EDS分析溶蚀后反应界面物相和元素分布规律，以明晰铁水对高炉炭砖的溶蚀机理及对其结构的破坏程度。
(7)铁水渗碳速率
高炉炭砖抗铁水溶蚀性能检测的试验过程中，根据总试验时间，设定每隔一段时间抽取铁样3～5g，并检测铁样中碳含量，以确定铁水渗碳速率。
特别地，所述铁样采用还原铁粉、石墨粉、硅粉、锰粉、磷粉、二硫化亚铁粉进行配置，并盛放于圆柱状刚玉坩埚中，所述圆柱状刚玉坩埚放置于长恒温区中。
特别地，所述抽取铁样不少于4次。
实施例1
如图1所示，本发明提供了一种评价高炉炭砖抗铁水溶蚀性能的试验装置，所述装置包括BTML-1700℃高温反应管式炉、搅拌装置1、高纯氩气气瓶3和SRS13A精密温度控制仪4。
所述BTML-1700℃高温反应管式炉内设置有刚玉炉管，并采用硅钼加热棒2进行升温；测温热电偶5进行温度监测，所述刚玉炉管中间位置有约100mm长恒温区，所述长恒温区放置刚玉坩埚，对铁样进行加热熔化成为铁水。
所述的搅拌装置1包括JJ-1B恒速电动搅拌器、搅拌电机、电机支架，所述搅拌电机固定于所述电机支架的上部，所述搅拌电机放置于BTML-1700℃高温反应管式炉上方，对所述铁水进行搅拌控速。
所述高纯氩气气瓶3贮藏着高纯氩气，通过进气管、转子流量计与所述BTML-1700℃高温反应管式炉相连，所述转子流量计接在所述高纯氩气气瓶3与所述BTML-1700℃高温反应管式炉中间，对气体进行控流；
所述SRS13A精密温度控制仪4包括FP93表、电压表、电流表、指示灯、操作键和导线，用于设置试验程序、监测试验过程中的温度、电压、电流等，并通过导线与管式炉相连接。
如图2所示，高炉炭砖试样为存在同心圆贯穿孔的圆柱，其外径为30mm，高度为50mm，内部同心圆孔直径为8mm。
如图3所示，定制刚玉棒的直径为8mm，其长度依据电机与铁水液面间距而定，一端车有60mm长螺纹，并有配套螺母，通过将车有螺纹端刚玉棒穿入炭砖试样同心圆孔，并旋上螺母来实现试样固定。
试验具体操作步骤如下：
(1)从一块完整的高炉炭砖上，随机钻取外径为30mm、内径为8mm、高度为50mm的同心圆柱状试样，共5个；表面磨平、抛光、清洗(酒精)后采用排水法测定试样体积，放入烘干箱中干燥12h后取出；
(2)使用天平称量上述烘干的试样质量，使用游标卡尺测量该试样直径，并对试样进行拍照，观察试样反应前的宏观形貌；再将试样固定于定制刚玉棒上，从这块完整的高炉炭砖上再随机取样，制成扫描电镜试样进行SEM-EDS分析；
(3)试验前首先进行一组空白试验，以便和高炉炭砖抗铁水溶蚀试验结果进行对比分析，排除高温环境对炭砖试样的影响程度。
(4)配制铁样所采用的还原铁粉、石墨粉、硅粉、锰粉、磷粉、二硫化亚铁粉试剂放入烘干箱中于110±5℃下干燥4h后，根据试验设定铁水成分配制770.77g铁样，混合均匀后密封保存。
(5)将770.77g铁样放入外径为62mm、高为300mm、壁厚为3mm的刚玉坩埚，整体置于管式炉恒温区中间，防止与炉管侧壁粘接。
(6)开启SRS13A精密温度控制仪，设置温度程序，升温速率和降温速率均设为5℃/min。具体升温和降温程序如下所示：
第一步，从0℃升温至300℃，升温时间是60min；
第二步，从300℃升温至1000℃，升温时间是140min；
第三步，从1000℃升温至1500℃，升温时间是100min；
第四步，在1500℃保温，保温时间180min；
第五步，从1500℃降温到1000℃，降温时间是100min；
第六步，从1000℃降温到300℃，降温时间是140min；
第七步，从300℃降温到25℃，降温时间是55min。
然后将剩下的33步温度设为25℃，时间为0min。程序设置完成后，对设定的程序进行检查。
(7)打开氩气气瓶，设置流量计为3L/min；启动加热键，长按RUN键3～5s启动管式炉。
(8)当管式炉升温至1500℃后，恒温1h并采用石英管搅拌，以保证铁样熔化完全且成分均匀。
(9)在恒温40min后，将刚玉棒非试样端连接搅拌装置，试样端放入管式炉炉管预热20min，然后缓慢下移刚玉棒并浸入铁水液面以下30mm，设定搅拌器转速为60r/min，时间为120min后打开开关开始试验，可根据试验需要调节转速和时间。
(10)试验过程中每隔30min，采用移液管及石英管抽取铁样3～5g，并迅速水淬，共抽取4次。在抽取铁样时，暂停搅拌电机转动，抽取时间控制在1min以内。
(11)搅拌结束后，提升柱体炭砖试样使其脱离铁水，并开启搅拌电机转动5min甩去试样表面附着铁珠，待程序降至室温后，停止通气，关闭管式炉，取出炭砖试样，进行后续性能评估。
(12)使用天平称量试样质量，使用游标卡尺测量试样直径，计算试样的质量变化率、溶蚀度、溶蚀速率。对试样进行拍照，观察试样反应后的宏观形貌变化。采用排水法测定试样体积，计算试样的体积变化率。
(13)放入烘干箱中干燥12h后取出，制作扫描电镜试样并进行SEM-EDS分析，观察反应后试样的微观形貌和结构特征，通过EDS分析反应后形成的物相，并进行线扫描观察铁元素从外到内的含量分布规律，面扫描观察整个面内不同元素的分布规律，以明晰铁水对高炉炭砖的溶蚀机理及对其结构的破坏程度。
(14)检测抽取铁样中的碳含量，确定铁水渗碳速率，即明晰铁水对炭砖的溶蚀速度。
(15)质量变化率、溶蚀度、溶蚀速率、体积变化率、铁水渗透深度和铁水渗碳速率越大，表明高炉炭砖的抗铁水溶蚀性能越差。
综上可见，本发明实施例提供的上述技术方案，至少具有如下有益效果：
本发明的技术优势是制样简单，操作简便，试验成功率高，评价指标全面、准确。具体包含以下两个方面：
一方面，能够较好地模拟实际工况下高炉炉缸铁水成分、温度和流速对侧壁炭砖的溶蚀情况，试验结果更贴近炭砖实际服役环境；
另一方面，引入的评价指标全面、准确，可以系统地评估高炉炉缸内部铁水对炭砖的溶蚀程度，解析整个溶蚀过程机理。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。