一种夹杂物统计分析方法

文档序号:680270 发布日期:2021-04-30 浏览:40次 >En<

阅读说明:本技术 一种夹杂物统计分析方法 (Impurity statistical analysis method ) 是由 宋明明 谢毓敏 门超奇 朱航宇 李建立 薛正良 于 2020-12-02 设计创作,主要内容包括:本发明属于非金属夹杂物分析技术领域,尤其涉及一种夹杂物统计分析方法,所述方法包括,获得待统计试样的夹杂物预估平均尺寸;扫描所述待统计试样,获得所述待统计试样中任意两个待确认夹杂物之间的距离;用所述任意两个待确认夹杂物之间的距离分别与所述夹杂物预估平均尺寸比较,获得待统计试样的夹杂物数量。采用本发明提供的方法夹杂物数量统计结果与人工统计夹杂物数量接近,误差小于3.99%,误差小,可以为技术研究提供数据支撑,以此为基础测量的夹杂物尺寸和成分也更准确。(The invention belongs to the technical field of non-metallic inclusion analysis, and particularly relates to an inclusion statistical analysis method, which comprises the steps of obtaining estimated average size of inclusions of a sample to be counted; scanning the sample to be counted to obtain the distance between any two inclusions to be confirmed in the sample to be counted; and comparing the distance between any two inclusions to be determined with the estimated average size of the inclusions respectively to obtain the number of the inclusions of the sample to be counted. The statistical result of the number of the inclusions is close to the statistical result of the number of the inclusions manually, the error is less than 3.99 percent, the error is small, data support can be provided for technical research, and the sizes and the components of the inclusions measured on the basis of the error are more accurate.)

一种夹杂物统计分析方法

技术领域

本发明属于非金属夹杂物分析技术领域,尤其涉及一种夹杂物统计分析方法。

背景技术

钢中的非金属夹杂物是各种非金属物质颗粒的统称,其可能来自于脱氧产物,也可能是炉渣、耐火材料等。钢中夹杂物的存在,破坏了金属基体的连续性,使钢的品质变坏。一般情况下,夹杂物的成分、尺寸和数量对钢的力学性能、物理性能和化学性能来说都有相当大的危害。钢中夹杂物数量越少,钢的洁净度越高,钢的性能越好。因此,分析研究钢中夹杂物,对改善钢材的性能具有重要的指导意义。

统计方法来研究夹杂物的数量、成分、尺寸和结构是研究钢中非金属夹杂物的重要方法之一,应用最广泛。这些统计方法主要有硫印法、光谱法和电解法。其中,硫印法只能宏观的给出含硫的夹杂物,对于钢洁净度比较高的钢,尺寸处于微米级别的夹杂物统计困难,且无法统计氧化物夹杂。光谱法受光源激发区域大小的限制,对于尺寸为微米级的分散夹杂物处理和分析精度都不高,特别是洁净度较高的钢种误差较大。电解法需要用酸性电解质溶液,会造成夹杂物溶解,导致统计结果偏离真实水平。此外,电解法需进行淘洗,夹杂物丢失情况不可控,统计误差波动大,会出现不同的实验人员统计结果差异大。

目前,由于扫描电镜和能谱的自动化分析技术的发展,提出基于扫描电镜和能谱的夹杂物自动分析系统,即全自动夹杂物分析仪,利用该仪器统计夹杂物效率高,近年得到了广泛应用。但是,随着冶炼技术的发展,脱氧多为不同脱氧元素复合的脱氧方式,钢中的夹杂物具有分层结构,这种夹杂物采用扫描电镜和能谱的夹杂物自动分析系统分析夹杂物会使试样中夹杂物数量通常会较实际水平偏高问题,不能为冶金研究工作者提供准确的数据。

发明内容

本发明提供了一种夹杂物统计分析方法,以解决现有技术中试样夹杂物统计数量偏大,偏离实际水平,影响研究的技术问题。

一方面,本发明提供了一种夹杂物统计分析方法,所述方法包括,

获得待统计试样的夹杂物预估平均尺寸;

扫描所述待统计试样,获得所述待统计试样中任意两个待确认夹杂物之间的距离;

用所述任意两个待确认夹杂物之间的距离分别与所述夹杂物预估平均尺寸比较,获得待统计试样的夹杂物数量。

进一步地,用所述任意两个待确认夹杂物之间的距离分别与所述夹杂物预估平均尺寸比较,获得待统计试样的夹杂物数量,具体包括,

获得第i个待确认夹杂物与除去第1个到第i个夹杂物剩余的任意待确认夹杂物之间的距离,记为dii+1、dii+2……diN,用所述dii+1、dii+2……diN分别与所述夹杂物预估平均尺寸比较,获得待统计试样的夹杂物数量。

进一步地,所述用所述dii+1、dii+2……diN分别与所述夹杂物预估平均尺寸比较,获得待统计试样的夹杂物数量,具体为,

当所述dii+1、dii+2……diN均>所述夹杂物预估平均尺寸时,判定待统计试样的夹杂物数量增加1个;

当所述dii+1、dii+2……diN均≤所述夹杂物预估平均尺寸时,判定待统计试样的夹杂物数量不变。

进一步地,所述任意两个待确认夹杂物之间的距离是任意两个待确认夹杂物几何重心的距离。

进一步地,所述获得待统计试样的夹杂物预估平均尺寸包括,

用扫描电子显微镜或者光学显微镜在待统计试样上随机识别10-100个夹杂物;

统计所述识别的10-100个夹杂物的平均尺寸,获得待统计试样的夹杂物预估平均尺寸。

进一步地,所述夹杂物预估平均尺寸≥2μm。

进一步地,所述扫描所述待统计试样,获得所述待统计试样中任意两个待确认夹杂物之间的距离,包括,

用全自动夹杂物分析仪扫描待统计试样,获得所述待统计试样中待确认夹杂物的坐标;

根据所述坐标,获得待统计试样中任意两个待确认夹杂物之间的距离。

进一步地,所述方法还包括,

分别检测所述数量夹杂物的成分。

进一步地,所述方法还包括,

分别检测所述数量的夹杂物的尺寸。

本发明实施例中的一个或多个技术方案,至少具有如下技术效果或优点:

本发明提供了一种夹杂物统计分析方法,首先获得待统计试样的夹杂物预估平均尺寸,然后采用全自动夹杂物分析仪扫描待统计试样,获得待统计试样中任意的两个夹杂物之间的距离,通过将该距离与夹杂物的平均尺寸进行比较,来获得夹杂物的数量,当遇到复合夹杂物的时候,即使同一复合夹杂物不同的位置成分不同,也不会影响夹杂物数量统计结果,因此避免了传统的自动统计依靠衬度和成分进行夹杂物数量统计,导致统计数量偏大的问题。采用本发明提供的方法夹杂物数量统计结果与人工统计夹杂物数量接近,误差为小于3.99%,误差小,可以为技术研究提供数据支撑,以此为基础测量的夹杂物尺寸和成分也更准确。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其它的附图。

图1为本发明实施例的一种夹杂物统计分析方法工艺图。

具体实施方式

下文将结合具体实施方式和实施例,具体阐述本发明,本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解,这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明,而非限制本发明。

在整个说明书中,除非另有特别说明,本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此,除非另有定义,本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾,本说明书优先。

除非另有特别说明,本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等,均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。

本发明实施例提供的技术方案为解决上述技术问题,总体思路如下:

本发明提供了一种非金属夹杂物的统计方法,该方法包括如下步骤:

一方面,本发明提供了一种夹杂物统计分析方法,结合图1,所述方法包括,

S1,获得待统计试样的夹杂物预估平均尺寸;

S2,扫描所述待统计试样,获得所述待统计试样中任意两个待确认夹杂物之间的距离;

S3,用所述任意两个待确认夹杂物之间的距离分别与所述夹杂物预估平均尺寸比较,获得待统计试样的夹杂物数量。

基于扫描电镜和能谱的夹杂物自动分析系统,即全自动夹杂物分析仪,其工作原理有两种,一种是基于背散射模式下,夹杂物与基体衬度不同,进行夹杂物的定位,再用能谱进一步逐点分析夹杂物的成分,因此,对于复合夹杂物,由于其产生了分层,不同层的衬度不同,导致全自动夹杂物分析仪认为一个复合夹杂物是多个夹杂物,从而使得试样的夹杂物数量统计结果高于实际水平。第二种是逐点分析成分,当成分不是Fe的时候,全自动分析仪认为打到了夹杂物,并以打到的这个夹杂物为基准,继续分析成分,当遇到复合夹杂物时,由于复合机杂物分层,不同层的成分不同,导致全自动分析仪认为一个复合夹杂物是多个夹杂物,从而使试样的夹杂物数量统计结果高于实际水平,不利于研究工作。

本发明首先获得待统计试样的夹杂物预估平均尺寸作为一个阀值,然后采用全自动夹杂物分析仪扫描待统计试样,获得待统计试样中任意的两个夹杂物之间的距离,通过将该距离与夹杂物的平均尺寸进行比较,来获得夹杂物的数量,当遇到复合夹杂物的时候,即使同一复合夹杂物不同的位置衬度不同,成分不同,也不会影响夹杂物数量统计结果,因此避免了传统的依靠衬度和成分进行夹杂物数量统计,导致统计数量偏大的问题。

作为本发明实施例的一种实施方式,用所述任意两个待确认夹杂物之间的距离分别与所述夹杂物预估平均尺寸比较,获得待统计试样的夹杂物数量,具体包括,

获得第i个待确认夹杂物与除去第1个到第i个夹杂物剩余的任意待确认夹杂物之间的距离,记为dii+1、dii+2……diN,用所述dii+1、dii+2……diN分别与所述夹杂物预估平均尺寸比较,获得待统计试样的夹杂物数量。

在进行该步骤时,(1)确认第1个待确认夹杂物是否为一个确定的独立夹杂物,具体为,获得第1个待确认夹杂物与剩余的任意待确认夹杂物之间的距离,分别记为d12、d13……d1N,用所述d12、d13……d1N分别与所述夹杂物预估平均尺寸比较,以确定第1个待确认夹杂物是否为1个独立的夹杂物;(2)获得第2个待确认夹杂物与除去第1个和第2个待确认夹杂物的剩余任意的待确认夹杂物之间的距离,分别记为d23、d24……d2N,用所述d23、d24……d2N分别与所述夹杂物预估平均尺寸比较,以确定第2个待确认夹杂物是否为1个夹杂物;(3)重复步骤(2)以确认第i个待确认夹杂物是否为1个夹杂物,直至确认第N个夹杂物是否为1个夹杂物,获得待统计试样的夹杂物数量。

作为本发明实施例的一种实施方式,所述用所述dii+1、dii+2……diN分别与所述夹杂物预估平均尺寸比较,获得待统计试样的夹杂物数量,具体为,

当所述dii+1、dii+2……diN均>所述夹杂物预估平均尺寸时,判定待统计试样的夹杂物数量增加1个;

当所述dii+1、dii+2……diN均≤所述夹杂物预估平均尺寸时,判定待统计试样的夹杂物数量不变。

当dii+1、dii+2……diN均>所述夹杂物预估平均尺寸时,认为第i个待确认夹杂物为1个独立的夹杂物,待统计试样的夹杂物数量增加1个;当dii+1、dii+2……diN均≤所述夹杂物预估平均尺寸时,认为第i个待确认夹杂物不是1个独立的夹杂物,判定其为复合夹杂物,此时待统计试样的夹杂物数量不变。

作为本发明实施例的一种实施方式,所述任意两个待确认夹杂物之间的距离是任意两个待确认夹杂物几何重心的距离。

作为本发明实施例的一种实施方式,所述获得待统计试样的夹杂物预估平均尺寸包括,用扫描电子显微镜或者光学显微镜在待统计试样上随机识别10-100个夹杂物;

统计所述识别的10-100个夹杂物的平均尺寸,获得待统计试样的夹杂物预估平均尺寸。

人工条件下采用扫描电子显微镜或者光学显微镜扫描试样,统计夹杂物数量和尺寸的方法来识别并获得10-100个夹杂物的尺寸,然后计算该10-100个夹杂物的平均尺寸作为一个阀值,即夹杂物预估平均尺寸。识别数量过多,会降低效率,识别数量过少,会导致获得的夹杂物预估平均尺寸误差太大,偏离实际水平。综合考虑,识别10-100个夹杂物。本发明中夹杂物尺寸可以理解为夹杂物边缘上的一点到边缘上的另一点的最长距离。

作为本发明实施例的一种实施方式,所述夹杂物预估平均尺寸≥2μm。由于扫描电子显微镜电子束加速电压为15~20kV时在试样表面作用的横截面直径约为1μm,EDS(能谱仪)作用试样横截面直径约等于电子束作用直径,极限情况下EDS打两个点,就是说夹杂物下限尺寸是2μm。

作为本发明实施例的一种实施方式,所述扫描所述待统计试样,获得所述待统计试样中任意两个待确认夹杂物之间的距离,包括,

用全自动夹杂物分析仪扫描待统计试样,获得所述待统计试样中待确认夹杂物的坐标;

根据所述坐标,获得待统计试样中任意两个待确认夹杂物之间的距离。

作为本发明实施例的一种实施方式,所述方法还包括,

分别检测所述数量的夹杂物的成分。

对于复合夹杂物按照夹杂物中不同成分块的面积百分数与该块自动统计时的EDS(能谱仪)能谱成分相乘积,最后将复合夹杂物中所有的乘积相加,得到的结果视为复合夹杂物的成分。对于非复合夹杂物直接用自动统计时的EDS(能谱仪)能谱成分作为夹杂物的成分。

作为本发明实施例的一种实施方式,所述方法还包括,

分别检测所述数量的夹杂物的尺寸。

在本发明中,夹杂物的尺寸是将夹杂物的总面积折算为一个圆的面积,这个圆对应的直径作为该夹杂物的尺寸。

下面将结合实施例、对比例及实验数据对本发明的一种夹杂物统计分析方法进行详细说明。

实施例1

试样准备:用真空高频感应炉熔炼钢样,并在熔炼的钢水中加入海绵钛和硅钙合金,以改变钢水成分,然后将钢水倒入铸锭模具中,风冷至室温,然后将铸锭加热到1200℃后锻造,获得钢板;将钢板取样,并机械研磨抛光,得到标准金相试样,其化学成分如表1所示,其余为Fe及不可避免的杂质。

夹杂物统计分析:

(1)人工通过扫描电镜扫描标准金相试样,测量得到了35个夹杂物的尺寸,对这35个夹杂物尺寸计算平均值,为6μm。

(2)用扫描电镜自动夹杂物分析系统,在被散射条件下,在500倍场下,随即抽取1.71mm2的面积模式,扫描标准金相试样,获得了660个待确认夹杂物几何重心的坐标;

(3)根据每个待确认夹杂物几何重心的坐标,获得第1个待确认夹杂物与剩余的659个待确认夹杂物之间的距离,分别为d12、d13……d1659,见表1,单位为μm,将d12、d13……d1599分别与6μm进行比较,其中d1105、d1208、d1356分别为3.5μm、4μm和4.5μm,均<6μm,因此第1个待确认夹杂物不是1个夹杂物,夹杂物统计数量不变,为零。

(4)根据每个待确认夹杂物几何重心的坐标,获得第2个待确认夹杂物与除去第1个和第2个夹杂物剩余的598个待确认夹杂物之间的距离,分别为d23、d24……d2599,将d23、d24……d2599分别与6μm进行比较,均大于6μm,因此第2个待确认夹杂物是1个夹杂物,统计数量加1,此时统计试样夹杂物统计结果为1。

(5)根据每个待确认夹杂物几何重心的坐标,获得第3个待确认夹杂物与除去第1个、第2个和第3个夹杂物剩余的597个待确认夹杂物之间的距离,分别为d34、d35……d3599,将d34、d35……d3599分别与6μm进行比较,均大于6μm,因此第3个待确认夹杂物是1个夹杂物,统计数量加1,此时统计试样夹杂物统计结果为2。

(6)按照上述第1个、第2个和第3个夹杂物的比较方法,确认第4个到第1072个夹杂物是否为1个夹杂物,当确认第i个夹杂物为1个夹杂物时,统计数量加1,当确认第i个夹杂物不是1个夹杂物时,统计数量不变。在本实施例1中,试样中夹杂物数量统计结果为295个。

利用扫描电镜对统计数量的夹杂物进行尺寸和成分检测。

实施例2

实施例2以实施例1为参照,实施例2与实施例1不同的是,试样的化学成分不同,具体如表1所示。在本实施例2中,试样中夹杂物数量统计结果为596个。利用扫描电镜对统计数量的夹杂物进行尺寸和成分检测。

实施例3

实施例3以实施例1为参照,实施例3与实施例1不同的是,试样的化学成分不同,具体如表1所示。在本实施例3中,试样中夹杂物数量统计结果为521个。利用扫描电镜对统计数量的夹杂物进行尺寸和成分检测。

对比例1

对比例1提供了一种夹杂物数量统计方法,采用实施例1提供的金相试样,用扫描电镜自动夹杂物分析系统,在被散射条件下,在500倍场下,随即抽取1.71mm2的面积模式,扫描标准金相试样,获得了660个夹杂物。利用扫描电镜对统计数量的夹杂物进行尺寸和成分检测。

对比例2

对比例2提供了一种夹杂物数量统计方法,采用实施例2提供的金相试样,用扫描电镜自动夹杂物分析系统,在被散射条件下,在500倍场下,随即抽取1.71mm2的面积模式,扫描标准金相试样,获得了1072个夹杂物。利用扫描电镜对统计数量的夹杂物进行尺寸和成分检测。

对比例3

对比例3提供了一种夹杂物数量统计方法,采用实施例3提供的金相试样,用扫描电镜自动夹杂物分析系统,在被散射条件下,在500倍场下,随即抽取1.71mm2的面积模式,扫描标准金相试样,获得了1340个夹杂物。利用扫描电镜对统计数量的夹杂物进行尺寸和成分检测。

对比例4

对比例4提供了一种夹杂物数量统计方法,利用光学显微镜拍摄实施例1提供的金相试样面积为1.71mm2的视场照片,用ImageJ软件根据灰度阈值,手工逐个计算夹杂物的数量,统计结果为284个夹杂物。利用扫描电镜对统计数量的夹杂物进行尺寸和成分检测。

对比例5

对比例5提供了一种夹杂物数量统计方法,利用光学显微镜拍摄实施例2提供的金相试样面积为1.71mm2的视场照片,用ImageJ软件根据灰度阈值,手工逐个计算夹杂物的数量和大小,统计结果为612个夹杂物。利用扫描电镜对统计数量的夹杂物进行尺寸和成分检测。

对比例6

对比例6提供了一种夹杂物数量统计方法,利用光学显微镜拍摄实施例3提供的金相试样面积为1.71mm2的视场照片,用ImageJ软件根据灰度阈值,手工逐个计算夹杂物的数量和大小,统计结果为501个夹杂物。利用扫描电镜对统计数量的夹杂物进行尺寸和成分检测。

表1

试样编号 C/% Si/% Mn/% P/% S/% O/% N/% Ce/% Ti/% Ca/%
实施例1 0.16 0.36 1.50 0.025 0.011 0.0021 0.0075 0.012 0.013 -
实施例2 0.16 0.33 1.50 0.025 0.012 0.0031 0.0081 0.005 - -
实施例3 0.16 0.31 1.50 0.025 0.012 0.0022 0.0076 0.028 - 0.001

表2

实施例1-3以及对比例1-6的夹杂物统计结果如表2所示。

由表2中的数据可知,采用本发明实施例1-3提供的夹杂物数量统计方法,统计结果与对比例5-6提供的人工统计夹杂物数量接近,误差为2.61-3.99%,误差小,可以为技术研究提供数据支撑,以此为基础测量的夹杂物尺寸和成分也更准确。

本发明提供了一种夹杂物统计分析方法,首先获得待统计试样的夹杂物预估平均尺寸,然后采用全自动夹杂物分析仪扫描待统计试样,获得待统计试样中任意的两个夹杂物之间的距离,通过将该距离与夹杂物的平均尺寸进行比较,来获得夹杂物的数量,当遇到复合夹杂物的时候,即使同一复合夹杂物不同的位置衬度不同,成分不同,也不会影响夹杂物数量统计结果,因此避免了传统的依靠衬度和成分进行夹杂物数量统计,导致统计数量偏大的问题。采用本发明提供的方法夹杂物数量统计结果与人工统计夹杂物数量接近,误差小于3.99%,误差小,可以为技术研究提供数据支撑,以此为基础测量的夹杂物尺寸和成分也更准确。

另外需要说明的是,ImageJ是一个基于java的公共的图像处理软件,它是由National Institutes of Health开发的。可运行于Microsoft Windows,Mac OS,Mac OSX,Linux,和Sharp Zaurus等多种平台。其基于java的特点,使得它编写的程序能以applet等方式分发。

最后,还需要说明的是,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

尽管已描述了本发明的优选实施例,但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念,则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以,所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。

显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

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