一种高分散碳纳米管材料的制备方法
阅读说明：本技术 一种高分散碳纳米管材料的制备方法 (Preparation method of high-dispersion carbon nanotube material ) 是由 梅佳 时浩 娄明 何斌 刘强 李朋 张超 于 2021-07-13 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种高分散碳纳米管材料的制备方法,属于高分散碳纳米管材料制备技术领域。本发明解决了由于碳纳米管具有纳米材料的团聚特性,导致其添加到其他材料中时无法实现很好的分散,从而阻碍了性能的发挥的问题。本发明将碳纳米管的原位生长和纤维材料相结合,实现了碳纳米管的良好分散,从而充分发挥碳纳米管的优异性能。此外,本发明提供的制备过程简单,易于操作,是一种便捷有效的制备方法。(The invention discloses a preparation method of a high-dispersion carbon nanotube material, and belongs to the technical field of preparation of high-dispersion carbon nanotube materials. The invention solves the problem that the carbon nano tube cannot realize good dispersion when being added into other materials due to the agglomeration characteristic of the nano material, thereby hindering the performance. The invention combines the in-situ growth of the carbon nano tube with the fiber material, realizes the good dispersion of the carbon nano tube, and thus fully exerts the excellent performance of the carbon nano tube. In addition, the preparation process provided by the invention is simple, is easy to operate, and is a convenient and effective preparation method.)
技术领域
本发明涉及一种高分散碳纳米管材料的制备方法，属于高分散碳纳米管材料制备技术领域。
背景技术
碳纳米管材料是一种具有优异的导电性、力学等诸多性能的一维碳纳米材料，独特的性能，使得碳纳米管具有多方面的应用潜力。作为迄今为止发现的力学性能最好的材料之一，碳纳米管有着极高的拉伸强度，研究人员正尝试研究制造诸如“拉不断”的绳子、“扯不破”的纤维布和“打不透”的防弹衣等“黑科技”产品。此外，有研究人员还通过合成碳纳米管材料，研制出一种能灵敏感知压力变化的传感器织物，可在运动训练领域发挥重要作用。人们还尝试将碳纳米管制成透明导电的薄膜，用作触摸屏的替代材料。目前碳纳米管已实现商业化的应用则是依靠其优良的导电性，作为导电添加剂加入锂电池中提升电池的性能。
但是由于碳纳米管具有纳米材料的团聚特性，导致其添加到其他材料中时无法实现很好的分散，从而阻碍了性能的发挥。目前碳纳米管材料的分散应用方案基本上以高剪切、高能球磨等机械分散方式为主，这类方法对碳纳米管材料的结构具有一定的破坏性，会降低其性能。因此，提供一种高分散碳纳米管材料的制备方法是十分必要的。
发明内容
本发明为了解决现有碳纳米管材料易团聚，导致其添加到其他材料中时无法实现很好的分散，从而阻碍了性能的发挥的问题，提供一种高分散碳纳米管材料的制备方法。
本发明的技术方案：
一种高分散碳纳米管材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1，将含有金属盐的水溶液与沥青混合物混合制备胶液后进行纺丝处理，获得原丝；
步骤2，将步骤1获得的原丝进行碳化处理，获得纺丝碳纤维；
步骤3，将步骤2获得的纺丝碳纤维进行粉碎，过筛，放入管式炉中煅烧，获得高分散碳纳米管材料。
进一步限定，步骤1中含有金属盐的水溶液的浓度为5-80％，含有的金属包括铁、钴、镍、铝、镁、钙中一种或多种以任意比混合。
进一步限定，步骤1中含有金属盐的水溶液与沥青混合物的质量比为(0.3-10)：1。
进一步限定，步骤1中纺丝温度为120-200℃，纺丝时间为5-30min。
进一步限定，步骤2中碳化处理温度为210-250℃，处理时间为20-250min。进一步限定，步骤3中过筛的目数为50-300目。
进一步限定，步骤3中煅烧的具体工艺流程如下：
首先，在氮气或氩气作为保护气的条件下将管式炉内升温至500-900℃；
然后，再通入含碳气体进行保温，其中含碳气体和保护气的通入体积比为(0.1-20)：1，保温15-180min；
最后，保温结束后，停止通入含碳气体，继续通入保护气，冷却至室温后取出生成物，即为高分散碳纳米管材料。
更进一步限定，含碳气体为丙烷、丙烯、甲烷或乙烯。
本发明具有以下有益效果：本发明将碳纳米管的原位生长和纤维材料相结合，实现了碳纳米管的良好分散，解决纳米材料的在应用过程中的团聚问题，此外本申请提供的制备过程简单，易于操作，是一种便捷有效的制备方法。
附图说明
图1为实施例1获得的碳纳米管材料的微观图像；
图2为图1的局部放大微观图像；
图3为采用实施例1-5和对比例获得碳纳米管材料制成的扣式电池的循环性能对比曲线。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。所用材料、试剂、方法和仪器，未经特殊说明，均为本领域常规材料、试剂、方法和仪器，本领域技术人员均可通过商业渠道获得。
实施例1：
将金属盐硝酸铁和硝酸铝按照质量比1:1加入到水中，配置成金属盐质量浓度为50％的水溶液，然后将该溶液和沥青混合物按照质量比为1:1混合进行纺丝，纺丝温度为150℃，时间14分钟。然后进行预氧化和碳化，温度为220℃，时间60分钟。将碳化后的纺丝碳纤维进行粉碎，过150目筛。过筛后，将粉碎的碳纤维放入管式炉中，通氮气升温至680℃，然后保温50分钟，保温时通丙烯气体，丙烯和氮气的体积比为2：1，保温结束后闭加热，停止通丙烯，持续通氮气，待冷却到室温取出反应制备的碳纳米管材料，该碳纳米管材料的微观结构如图1和图2所示，由图1可知制备的材料，主体为较粗的纤维状碳材料，碳纳米管在其表面和内部生长，实现了碳纳米管在生长阶段即实现了很好的分散。
实施例2：
将金属盐硝酸铁和硝酸铝按照质量比1:2加入到水中，配置成金属盐质量浓度为50％的水溶液，然后将该溶液和沥青混合物按照质量比为1:1混合进行纺丝，纺丝温度为150℃，时间14分钟。然后进行预氧化和碳化，温度为220℃，时间60分钟。将碳化后的纺丝碳纤维进行粉碎，过150目筛。过筛后，将粉碎的碳纤维放入管式炉中，通氮气升温至680℃，然后保温50分钟，保温时通丙烯气体，丙烯和氮气的体积比为1：1，保温结束后闭加热，停止通丙烯，持续通氮气，待冷却到室温取出反应制备的碳纳米管材料。
实施例3：
将金属盐硝酸铁、硝酸钴、硝酸铝按照质量比1：1：4加入到水中，配置成金属盐质量浓度为50％的水溶液，然后将该溶液和沥青混合物按照质量比为1:1混合进行纺丝，纺丝温度为150℃，时间14分钟。然后进行预氧化和碳化，温度为220℃，时间60分钟。将碳化后的纺丝碳纤维进行粉碎，过150目筛。过筛后，将粉碎的碳纤维放入管式炉中，通氮气升温至680℃，然后保温50分钟，保温时通丙烯气体，丙烯和氮气的体积比为2：1，保温结束后闭加热，停止通丙烯，持续通氮气，待冷却到室温取出反应制备的碳纳米管材料。
实施例4：
将金属盐硝酸铁、硝酸钴、硝酸镁按照质量比1：1：3加入到水中，配置成金属盐质量浓度为50％的水溶液，然后将该溶液和沥青混合物按照质量比为1:1混合进行纺丝，纺丝温度为150℃，时间14分钟。然后进行预氧化和碳化，温度为220℃，时间60分钟。将碳化后的纺丝碳纤维进行粉碎，过150目筛。过筛后，将粉碎的碳纤维放入管式炉中，通氮气升温至680℃，然后保温50分钟，保温时通丙烷气体，丙烷和氮气的体积比为2：1，保温结束后闭加热，停止通丙烷，持续通氮气，待冷却到室温取出反应制备的碳纳米管材料。
实施例5：
将金属盐硝酸铁、硝酸镁、硝酸铝按照质量比1：1：1加入到水中，配置成金属盐质量浓度为50％的水溶液，然后将该溶液和沥青混合物按照质量比为1:1混合进行纺丝，纺丝温度为150℃，时间14分钟。然后进行预氧化和碳化，温度为220℃，时间60分钟。将碳化后的纺丝碳纤维进行粉碎，过150目筛。过筛后，将粉碎的碳纤维放入管式炉中，通氮气升温至680℃，然后保温50分钟，保温时通丙烷气体，丙烷和氮气的体积比为2：1，保温结束后闭加热，停止通丙烷，持续通氮气，待冷却到室温取出反应制备的碳纳米管材料。
对比例1：
将普通碳纳米管粉体与沥青基碳纤维按照1：10混合，获得碳纳米管材料。
将上述实施例1-5和对比例1获得的碳纳米管材料作为导电剂分别加入扣式电池中，进行电性能测试，具体过程如下：
按照三元：碳纳米管材料：PVDF＝97.2：0.8：2的重量比，以NMP为溶剂调制成固含量为62％均匀浆料。其中PVDF为溶解在NMP中的胶液状态，浓度为10％。混合过程采用匀浆机，转速800rpm，时间30s，然后调整转速2000rpm，时间20min。开自动涂布机，将铝箔暗面朝上平铺于涂布机上，开真空泵使铝箔保持均匀平整，用纸蘸取酒精擦拭铝箔涂布面，然后将浆料置于铝箔上，采用210μm厚度将其均匀涂布成片状。涂布后将铝箔120℃真空干燥8h，去除所有NMP溶剂。烘干后将铝箔辊压，面密度控制在3.7g/cm3，然后裁切成小原片，120℃烘烤4H。然后再手套箱里装配扣式电池，负极为锂片。对获得的扣式电池进行循环性能测试，结果如图3所示，由图3可知，在1C恒流恒压充电，1C恒流放电条件下，循环80圈，实施例1-5循环性能优于对比例1，说明本发明提供的方法能够有效提高碳纳米管的分散性，继而充分发挥碳纳米管的性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
- 上一篇：一种医用注射器针头装配设备
- 下一篇：一种吸声材料及其制备方法与应用