铝合金无织构标准样品及其制备方法
阅读说明：本技术 铝合金无织构标准样品及其制备方法 (Aluminum alloy non-texture standard sample and preparation method thereof ) 是由 董学光 王虎 田宇兴 邹立颖 李英东 吴玉龙 雷金琴 范荣辉 于 2021-10-18 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种铝合金无织构标准样品及其制备方法。该制备方法包括以下步骤：将原铝铝粉或牌号铝粉置于成型模具中,然后将成型模具放入等离子体成型试验机中,以对原铝铝粉或牌号铝粉进行粉末冶金等离子烧结,得到铝合金无织构标准样品；其中,对原铝铝粉进行粉末冶金等离子烧结过程中的成型温度为500～520℃,对牌号铝粉进行粉末冶金等离子烧结过程中的成型温度为520～550℃。采用本发明提供的制备方法,能够制备得到合格的铝合金无织构标准样品。该标准样品充分保持了铝粉的无序均匀状态,能够应用在铝合金织构测试的散焦校正中。(The invention provides an aluminum alloy non-texture standard sample and a preparation method thereof. The preparation method comprises the following steps: placing the original aluminum powder or the brand aluminum powder in a forming mold, and then placing the forming mold in a plasma forming tester to perform powder metallurgy plasma sintering on the original aluminum powder or the brand aluminum powder to obtain an aluminum alloy non-texture standard sample; wherein the forming temperature in the process of carrying out powder metallurgy plasma sintering on the raw aluminum powder is 500-520 ℃, and the forming temperature in the process of carrying out powder metallurgy plasma sintering on the brand aluminum powder is 520-550 ℃. By adopting the preparation method provided by the invention, the qualified aluminum alloy non-texture standard sample can be prepared. The standard sample fully keeps the disordered and uniform state of the aluminum powder, and can be applied to defocusing correction of aluminum alloy texture testing.)
技术领域
本发明涉及金属材料领域，具体而言，涉及一种铝合金无织构标准样品及其制备方法。
背景技术
铝合金材料由于比强度高、抗腐蚀、经表面处理后可达到较好的美观效果等显著优势，被广泛应用于汽车零部件、手机、电脑等产品；由于其良好的导电性成为电池阳极的首选材料。以上所述产品用铝多为板状或箔状，这需要铝合金经过复杂的轧制工艺。铝合金材料由于层错能、晶粒尺寸、第二相等影响，晶粒在轧制过程中会在某些方向上聚集，该现象称之为织构。微观织构往往能影响材料的宏观成型性能和物理性能，例如立方织构能够使材料产生各向异性，在易拉罐生产过程中会出现制耳现象，这不利于材料使用效率的提高；在电池领域，立方织构却能够增强电池容量，有利于提升电池性能。所以通过技术手段获得需要的织构组成显得尤为重要。而要研究材料织构首先需具备准确的织构测试手段。
现阶段，织构测试主要有两种方式，第一，电子背散射衍射（EBSD）法；第二， XRD法。在XRD法中，由于X射线照射面积随着测试倾斜角的变化而变化，导致不同衍射角下测得的数据无法统一计算，这就需要使用无织构的标准样品进行数据散焦校正。目前此类商业化的标准样品仅波兰一家企业生产，全球垄断，价格昂贵，其生产技术为商业机密。国内市场尚未发现有铝合金无织构标准样品相关产品，也未出现相关产品质量好坏的评价方法。技术文献中也鲜有铝合金无织构标准样品制备方法的介绍。除了采用进口的昂贵标准样品进行数据校正，目前国内实验室还会采用以下两种方法进行散焦校正：1）采购原铝粉末或者铝合金牌号粉末，利用502胶水对粉末进行粘合作为无织构标准样品进行散焦校正。该方法制备的样品孔隙率大，无法与板材的孔隙率相一致，在高角度下衍射信号衰减较快，不符合实际情况，所以计算的织构含量误差较大。2）利用公式计算产生的文件进行散焦校正，但该方法纯属理论方法，与测试样品和仪器的真实情况偏差较大，导致数据处理时计算的误差较大。
基于以上原因，如何制备铝合金无织构标准样品，打破国外垄断，是铝合金织构测试领域亟需解决的问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种铝合金无织构标准样品及其制备方法，以打破国外垄断，制备铝合金无织构标准样品，从而降低铝合金织构测试过程中散焦校正的成本并具有良好的可靠性。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种铝合金无织构标准样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将原铝铝粉或牌号铝粉置于成型模具中，然后将成型模具放入等离子体成型试验机中，以对原铝铝粉或牌号铝粉进行粉末冶金等离子烧结，得到铝合金无织构标准样品；其中，对原铝铝粉进行粉末冶金等离子烧结过程中的成型温度为500~520℃，对牌号铝粉进行粉末冶金等离子烧结过程中的成型温度为520~550℃。
进一步地，原铝铝粉的粒径≤50μm，牌号铝粉的粒径≤50μm。
进一步地，粉末冶金等离子烧结过程中，成型压力为30~80MPa，优选为50MPa。
进一步地，待成型模具放入等离子体成型试验机之后，在20分钟以内将温度升温至成型温度；优选地，待升温至成型温度之后，继续保温5~10分钟，以完成粉末冶金等离子烧结过程。
进一步地，成型模具的内腔为直径25~35mm的圆柱形内腔。
进一步地，置于成型模具中的原铝铝粉或牌号铝粉的重量≤40g，优选为25~30g。
进一步地，待粉末冶金等离子烧结步骤结束之后，制备方法还包括将所得样品进行热处理的步骤，热处理过程的处理温度在300℃至成型温度范围内；优选地，热处理过程的保温温度至少为5分钟。
进一步地，成型模具的材质为钢或石墨。
进一步地，待得到铝合金无织构标准样品，依次采用800目、1500目、2000目的砂纸逐级对其表面进行打磨。
根据本发明的另一方面，还提供了一种铝合金无织构标准样品，其由上述制备方法制备得到。
采用本发明提供的制备方法，能够制备得到合格的铝合金无织构标准样品。该标准样品充分保持了铝粉的无序均匀状态，能够应用在铝合金织构测试的散焦校正中。本发明打破了国外垄断，降低了铝合金织构测试过程中散焦校正成本并具有良好的可靠性。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了根据本发明实施例1和2使用的原铝铝粉的扫描镜照片示意图；
图2示出了根据本发明实施例3和4使用的牌号铝粉6061铝合金粉末的扫描镜照片；
图3示出了本发明实施例1和2制备的铝合金无织构标准样品以及原铝铝粉的XRD物相图；
图4示出了本发明实施例3和4制备的铝合金无织构标准样品以及牌号铝粉6061铝合金粉末的XRD物相图；
图5示出了对比例1和2熔铸法制备的铝合金样品以及原铝铝粉、牌号铝粉6061铝合金粉末的XRD物相图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
术语解释：
织构：一般而言，多晶体的取向是随机的，但经过加工变形后，多晶体的取向分布明显偏离随机状态，某些取向方向上晶粒数显著增多，呈现一定的规律性，多晶体的这种位向分布状态称之为织构。
散焦校正：在X射线衍射（XRD）宏观织构测试分析中，由于样品在测试过程中会发生倾斜，按照衍射的几何关系，样品的照射面积将发生变化，所以衍射信号的强度会发生变化，而这种强度变化并非织构造成。这导致不同数据点无法进行统一计算，为解决此问题，将测试样品的数据点与无织构标样的数据点进行相除，之后再进行统一计算。此过程称之为散焦校正。
本发明提供了一种铝合金无织构标准样品的制备方法，其包括以下步骤：将原铝铝粉或牌号铝粉置于成型模具中，然后将成型模具放入等离子体成型试验机中，以对原铝铝粉或牌号铝粉进行粉末冶金等离子烧结，得到铝合金无织构标准样品；其中，对原铝铝粉进行粉末冶金等离子烧结过程中的成型温度为500~520℃，对牌号铝粉进行粉末冶金等离子烧结过程中的成型温度为520~550℃。
本发明采用粉末冶金等离子（SPS）烧结的工艺制备了铝合金无织构标准样品，将原铝铝粉在500~520℃温度下进行等离子烧结成型，将牌号铝粉在520~550℃温度下进行等离子烧结成型。相比于其他方法，粉末冶金等离子烧结过程中铝粉的受热受压更为均匀，成型过程中模具内部的粉末基本没有相对移动。尤其是在上述温度条件下，粉末基体之间更够充分烧结结合，不会产生熔化又保证粉末颗粒之间的冶金结合。总之，利用本发明的制备方法得到的铝合金无织构标准样品，充分保持了粉末基体的无序均匀状态，能够应用在铝合金织构测试的散焦校正中。本发明打破了国外垄断，降低了铝合金织构测试过程中散焦校正成本并具有良好的可靠性。
本发明的原铝铝粉或牌号铝粉均可以通过商业采购的方式获得。原铝铝粉即冶矿过程中制备得到的铝直接制成的铝粉，其纯度通常在99.7%以上。牌号铝粉即在原铝铝粉中掺杂其他微量元素后形成的铝合金粉末，本发明的牌号铝粉可为6061牌号铝粉。
当对原铝铝粉进行粉末冶金等离子烧结时，成型温度为500~520℃；当对牌号铝粉进行粉末冶金等离子烧结时，成型温度为520~550℃。根据不同的铝粉选择上述成型温度，针对相应铝粉具有更好的烧结效果，无织构样品的颗粒更均匀。
在一种优选的实施方式中，上述原铝铝粉的粒径≤50μm，牌号铝粉的粒径≤50μm。将铝粉粒径控制在上述范围内，更有利于晶粒边界的冶金结合。更优选地，上述原铝铝粉和牌号铝粉的最大粒径为30~50μm。
为了使铝粉之间形成更好的冶金结合，同时避免过高压力带来的设备要求过高或能耗过高等问题，在一种优选的实施方式中，成型压力为30~80MPa，优选为50MPa。在以上成型压力下进行等离子烧结，铝粉颗粒之间结合更紧密，形成的样品得以更充分地保留铝粉的均匀无需状态，无织构质量更好。
在一种优选的实施方式中，待成型模具放入等离子体成型试验机之后，在20分钟以内将温度升温至成型温度。这样一方面能够提高成型效率，一方面也有利于铝粉更均匀地受热，对于无织构状态的形成产生更有利的影响。比如可以在5~20分钟内升温至成型温度，优选在10~20分钟内升温至成型温度。优选地，待升温至成型温度之后，继续保温5~10分钟，以完成粉末冶金等离子烧结过程。该保温时长下，铝粉颗粒之间的冶金结合更紧密，得到的铝合金样品兼具了良好的机械强度，有利于散焦校正过程中的重复使用。
实际成型过程中，选用的模具只要具有较高的强度并能够承受以上高温即可，示例性地，成型模具的材质为钢材质或石墨材质。优选地，成型模具的内腔为直径25~35mm的圆柱形内腔。孔径过小不利于标准样品的使用，孔径过大则铝粉受热受压的均匀性难免降低。因此，本发明更优选将成型模具的内腔尺寸控制在上述范围内，既有利于标准样品的使用，也能够更好地提高粉末的受热受压均匀性，更有利于提高样品的无织构性。
在一种优选的实施方式中，置于成型模具中的铝粉的重量≤40g。同理，过多的铝粉不利于成型后表面和芯部的均匀性，将重量控制在以上范围内更为适宜，更优选置于成型模具中的铝粉的重量为25~30g。
经过等离子烧结成型后，泄压，打开模具，待样品冷却即可得到标准样品。更优选地，待粉末冶金等离子烧结步骤结束之后，上述制备方法还包括将所得样品进行热处理的步骤，热处理过程的处理温度在300℃至成型温度范围内。利用上述热处理能够释放样品中的残余应力。进一步优选地，热处理过程的保温温度至少为5分钟。上述热处理过程可在打开模具取、冷却之后进行。
优选地，待得到铝合金无织构标准样品，采用800~2000目的砂纸逐级对其表面进行打磨。比如可依次采用800目、1500目或2000目的砂纸逐级进行打磨，至样品表面光滑即可。
根据本发明的另一方面，还提供了一种铝合金无织构标准样品，其由上述制备方法制备得到。该方法制得的铝合金无织构标准样品充分保留了铝粉的无序均匀状态，无织构质量好，制备成本低廉。
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。
实施例1
原料：商业化原铝铝粉，纯度大于97%，粒径≤50 μm，扫描电镜照片见图1。
选择钢材质模具作为成型模具，将下模放入钢材质模具主体内孔，并放置于桌面；其中模具内孔为直径30mm的圆柱形孔。
称取29g铝粉倒入模具主体孔，把上模放置于模具主体孔内。
将模具放于等离子体成型试验机内，在10分钟之内将温度升温至500℃，成型压力调节至50MPa，然后保温5分钟，进行粉末冶金等离子烧结；
成型结束后，泄压，将样品取出后冷却，然后将其升温至500℃进行热处理，热处理时间为5分钟，最后依次采用800目、1500目、2000目砂纸逐级打磨样品表面至其表面光滑，得到铝合金无织构标准样品，记为1号样品。
实施例2
与实施例1不同之处在于：成型温度为520℃，热处理温度为520℃。制备的铝合金无织构标准样品记为2号样品。
实施例3
原料：6061牌号铝粉，粒径≤50 μm，扫描电镜照片见图2。
选择钢材质模具作为成型模具，将下模放入钢材质模具主体内孔，并放置于桌面；其中模具内孔为直径30mm的圆柱形孔。
称取29g铝粉倒入模具主体孔，把上模放置于模具主体孔内。
将模具放于等离子体成型试验机内，在10分钟之内将温度升温至520℃，成型压力调节至50MPa，然后保温5分钟，进行粉末冶金等离子烧结；
成型结束后，泄压，将样品取出后冷却，然后将其升温至520℃进行热处理，热处理时间为5分钟，最后依次采用800目、1500目、2000目砂纸逐级打磨样品表面至其表面光滑，得到铝合金无织构标准样品，记为3号样品。
对比例1
和实施例1不同之处在于：采用熔铸法制备铝合金样品，熔铸温度为680℃，记为A样品。
对比例2
和实施例3不同之处在于：采用熔铸法制备铝合金样品，熔铸温度为700℃，记为B样品。
对以上实施例和对比例中的铝合金无织构标准样品进行XRD测试，并与原铝粉和6061牌号铝粉进行对比。结果如图，其中图3示出了本发明实施例1和2制备的铝合金无织构标准样品（1号和2号样品）以及原铝铝粉的XRD物相图；图4示出了本发明实施例3和4制备的铝合金无织构标准样品（3号和4号样品）以及牌号铝粉6061铝合金粉末的XRD物相图；图5示出了对比例1和2熔铸法制备的铝合金样品（A样品和B样品）以及原铝铝粉、牌号铝粉6061铝合金粉末的XRD物相图。
由图3和图4可知，本发明实施例制备的铝合金无织构标准样品的衍射峰强度分布规律与原铝粉末、6061牌号铝粉基本一致，表明本发明制备的标样质量较高。
此外，当样品产生织构时，样品三强峰衍射强度比例会明显发生变化，对样品内是否存在织构具有较强的敏感性，所以本发明还采用了以下指标作为判定标样质量好坏的评价指标。三强峰衍射强度比偏离度计算步骤：测试铝合金粉末材料的XRD物相三强峰，并计算三个峰的强度百分比作为标准，对本发明所提出的技术方案和工艺制备的标样进行XRD测试并计算三强峰百分比。代入以下公式进行计算：
其中，I(bias)为三强峰衍射强度比偏离度，X标样(HKL)为(HKL)衍射峰的相对强度百分比，Spowder(HKL)为粉末材料的三个峰的强度百分比，经研究I(bias)值≤0.4，则制备的标样质量高于传统解决方法。
为精确确定标样质量的好坏，采用上述指标对实施例和对比例中的样品进行I(bias)计算，结果如下：
从以上的数据中，可以看出，本发明上述的实施例制备的铝合金样品的I(bias)值均≤0.4，表明其具有更好的无织构特性，质量更好，在铝合金XRD测试过程中更适合作为标准样品进行散焦校正。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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