阅读说明：本技术 一种三氯蔗糖生产中双塔耦合回收低浓度dmf的方法 (Method for recovering low-concentration DMF (dimethyl formamide) through double-tower coupling in sucralose production ) 是由 张正颂 余瑶 杨志健 陈永乐 于 2021-09-22 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种三氯蔗糖生产中双塔耦合回收低浓度DMF的方法,其特征在于：(1)将低浓度DMF打入精馏一塔,液位达塔体积1/3-1/2时,打开再沸器进行蒸汽加热,控温精馏一塔塔釜温度在105-115℃,常压精馏；(2)精馏一塔塔底液采出送至精馏二塔,精馏一塔顶部出来的气体作为精馏二塔的加热热源,冷凝后作为废液处理,控制精馏二塔的塔釜温度在80-90℃,压力在-0.08～-0.09MPa,精馏二塔塔顶气相经冷凝后作为废液处理,精馏二塔的塔底液采出送至脱酸塔进行脱酸处理,塔顶获得成品DMF。本发明优点：精馏一塔出来的气相作为热源加热精馏二塔,大大节省了蒸气使用量；低浓度DMF经一塔和二塔精馏提浓,含量提高至80-90%；操作简单,适合工业生产。(The invention relates to a method for recovering low-concentration DMF (dimethyl formamide) by double-tower coupling in sucralose production, which is characterized by comprising the following steps of: (1) injecting low-concentration DMF into a rectification first tower, opening a reboiler to carry out steam heating when the liquid level reaches the tower volume of 1/3-1/2, carrying out temperature control rectification at 105-115 ℃ in the tower bottom of the rectification first tower, and carrying out normal pressure rectification; (2) and (3) extracting the bottom liquid of the first rectification tower, sending the bottom liquid to a second rectification tower, taking the gas from the top of the first rectification tower as a heating source of the second rectification tower, treating the gas as waste liquid after condensation, controlling the temperature of a tower kettle of the second rectification tower to be 80-90 ℃, and the pressure to be-0.08 to-0.09 MPa, condensing the gas phase at the top of the second rectification tower, treating the gas phase as waste liquid, extracting the bottom liquid of the second rectification tower, sending the bottom liquid to an acid removal tower, and performing deacidification treatment to obtain a finished product DMF at the top of the tower. The invention has the advantages that: the gas phase from the first rectifying tower is used as a heat source to heat the second rectifying tower, so that the use amount of steam is greatly saved; rectifying and concentrating low-concentration DMF in a first tower and a second tower to improve the content to 80-90%; simple operation and is suitable for industrial production.)

一种三氯蔗糖生产中双塔耦合回收低浓度DMF的方法

技术领域

本发明属三氯蔗糖生产技术领域，涉及一种三氯蔗糖生产中双塔耦合回收低浓度DMF的方法。

背景技术

三氯蔗糖是新鲜甜味剂，甜度为蔗糖的600-800倍，且甜味纯正与蔗糖相似，三氯蔗糖不被人体所吸收，并无生物积累性，安全性高，因此今年三氯蔗糖行业迅速发展，生产企业逐步增加，产量不断提高。

三氯蔗糖生产过程中大量使用DMF作为溶剂，随着产量的提高，DMF的使用量也随之增加，DMF的回收也就显得尤为重要；在三氯蔗糖生产中浓干工段会产生大量低浓度（18-20%）的DMF溶液。

目前对低浓度DMF的处理多是把低浓度的DMF与高浓度DMF同时打入脱轻塔，初步脱水后再进入气液分离器、精馏塔、脱酸塔，该处理方法蒸汽消耗量大（1吨稀DMF约消耗1吨蒸汽）。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有DMF的处理过程中蒸汽消耗量大的问题，提供一种三氯蔗糖生产中双塔耦合回收低浓度DMF的方法；

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种三氯蔗糖生产中双塔耦合回收低浓度DMF的方法，其特征在于采用以下设备：精馏一塔的顶部通过管道及泵和精馏二塔相连，精馏一塔的底部出口通过管道和泵与精馏二塔底部入口相连，精馏二塔底部出口通过管道和泵与脱酸塔相连；

包括如下步骤：

（1）将低浓度DMF（含DMF18-22%、水70-80%、三氯乙烷1-3%、醋酸1-3%、四甲基脲1-2%）打入精馏一塔内，当精馏一塔内液位达到塔体积的1/3-1/2时，打开精馏一塔的再沸器进行蒸汽加热，控温精馏一塔塔釜温度在105-115℃，在常压下进行精馏；

（2）精馏一塔的塔底液（含DMF45-55%、水35-45%、醋酸3-6%、四甲基脲2-4%）采出送至精馏二塔，精馏一塔顶部出来的气体（水94-97%、DMF1-2%、三氯乙烷2-4%）作为精馏二塔的加热热源，冷凝后作为废液处理，控制精馏二塔的塔釜温度在80-90℃，压力在-0.08~-0.09MPa，精馏二塔塔顶气相（水99.0-99.5%、DMF0.5-1%）经冷凝后作为废液处理，精馏二塔的塔底液（含DMF85-92%、水≤300ppm、醋酸5-10%、四甲基脲4-8%）采出送至脱酸塔进行脱酸处理，控制脱酸塔的温度保持在100-110℃左右、压力在-0.085~-0.095MPa、回流比2-3:1；塔顶得到合格的成品DMF（含量99.5%以上），塔底液作为残液排走。

与现有技术相比，本发明具有如下优点：本发明将精馏一塔塔顶出来的气相作为热源加热精馏二塔，大大节省了蒸气使用量（1吨稀DMF约消耗0.6吨蒸汽，相对于老工艺，蒸汽消耗降低了40%）；低浓度DMF（18-20%）经一塔和二塔精馏提浓，含量提高至85-95%；低浓度DMF经精馏一塔和精馏二塔处理后，无需再采用气液分离器进行脱水处理，简化了流程，且过程采用PLC全自动控制，操作简单，适合工业生产。

附图说明

图1为本发明所述一种三氯蔗糖生产中双塔耦合回收低浓度DMF的工艺简图；

图2是原工艺流程简图。

具体实施方式

结合图1，对本发明作进一步地说明：

一种三氯蔗糖生产中双塔耦合回收低浓度DMF的装置，包括现有如下设备：精馏一塔（含再沸器）的顶部通过管道及真空泵和精馏二塔加热器壳程相连，精馏一塔的底部出口通过管道和泵与精馏二塔底部入口相连，精馏二塔底部出口通过管道和泵与脱酸塔相连，精馏二塔顶部出口通过管道和泵与废水处理系统相连；脱酸塔的塔底通过管道和废水系统相连，脱酸塔的塔顶出口通过冷凝器，一路回流至脱酸塔，一路通过管道和成品DMF槽相连。

实施例1

（1）将1000L低浓度DMF（含DMF20%、水分76%、三氯乙烷2%、醋酸1%、四甲基脲1%）打入精馏一塔内，打开精馏一塔的再沸器进行蒸汽加热，控温精馏一塔塔釜温度在110℃，在常压下进行精馏；

（2）精馏一塔的塔底液（含DMF55%、水35%、醋酸6%、四甲基脲4%）采出送至精馏二塔，精馏一塔顶部出来的气体（水95%、三氯乙烷4%、DMF1%）作为精馏二塔的加热热源，冷凝后一部分回流，一部分作为废液采出处理，控制精馏二塔的塔釜温度在90℃，压力在-0.085MPa，回流比在1.5:1，精馏二塔塔顶气相（水分99.5%、DMF0.5%）经冷凝（32℃）后一部分回流，一部分作为废液采出处理，当冷凝液中DMF≤1%时，精馏二塔的塔底液（含DMF87%、水300ppm、醋酸8%、四甲基脲5%）采出送至脱酸塔进行脱酸处理，控制脱酸塔的温度保持在105℃、真空-0.085MPa、回流比2:1，塔顶得到合格的成品DMF（含量99.6%），塔底作为残液排走。

实施例2

（1）将1000L低浓度DMF（含DMF18%、水76%、三氯乙烷3%、醋酸2%、四甲基脲1%）打入精馏一塔内，打开精馏一塔的再沸器进行蒸汽加热，控温精馏一塔塔釜温度在105℃，在常压下进行精馏；

（2）精馏一塔的塔底液（含DMF50%、水40%、醋酸6%、四甲基脲4%）采出送至精馏二塔，精馏一塔顶部出来的气体（水95%、三氯乙烷4%、DMF1%）作为精馏二塔的加热热源，冷凝后作为废液处理，控制精馏二塔的塔釜温度在85℃，压力在-0.09MPa，回流比在1.5:1，精馏二塔塔顶气相（水99.7%、DMF0.3%）经冷凝（32℃）后作为废液处理，当冷凝液中DMF≤1%时，精馏二塔的塔底液（含DMF85%、水280ppm、醋酸9%、四甲基脲6%）采出送至脱酸塔进行脱酸处理，控制脱酸塔的温度保持在105℃、真空-0.09MPa、回流比2:1，塔顶得到合格的成品DMF（含量99.7%），塔底作为残液排走。

实施例3

（1）将1000L低浓度DMF（含DMF22%、水71%、三氯乙烷3%、醋酸2%、四甲基脲2%）打入精馏一塔内，打开精馏一塔的再沸器进行蒸汽加热，控温精馏一塔塔釜温度在115℃，在常压下进行精馏；

（2）精馏一塔的塔底液（含DMF55%、水35%、醋酸5%、四甲基脲5%）采出送至精馏二塔，精馏一塔顶部出来的气体（水95%、三氯乙烷4%、DMF1%）作为精馏二塔的加热热源，冷凝后作为废液处理，控制精馏二塔的塔釜温度在90℃，压力在-0.09MPa，回流比在1.5:1，精馏二塔塔顶气相（水99%、DMF1%）经冷凝（32℃）后作为废液处理，当冷凝液中DMF≤1%时，精馏二塔的塔底液（含DMF88%、水200ppm、醋酸7%、四甲基脲7%）采出送至脱酸塔进行脱酸处理，控制脱酸塔的温度保持在105℃、真空-0.095MPa、回流比2:1等条件，塔顶得到合格的成品DMF（含量99.8%），塔底作为残液排走。

需要说明的是，尽管在本文中已经对上述各实施例进行了描述，但并非因此限制本发明的专利保护范围。因此，基于本发明的创新理念，对本文所述实施例进行的变更和修改，或利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，直接或间接地将以上技术方案运用在其他相关的技术领域，均包括在本发明的专利保护范围之内。