一种六氟异丙醇的制备方法
阅读说明：本技术 一种六氟异丙醇的制备方法 (Preparation method of hexafluoroisopropanol ) 是由 何春雷 马宇辉 于 2021-09-01 设计创作，主要内容包括：本发明属于六氟异丙醇技术领域,具体涉及一种六氟异丙醇的制备方法,包括以下步骤：步骤一：将六氟丙酮水与六氟异丙醇成比例灌入温度搅拌设备内,在搅拌过程中稳定搅拌设备进行加热,加热温度为90℃-150℃；步骤二：在六氟丙酮水与六氟异丙醇混合完成后,向温度搅拌设备内添加催化剂,同时温度搅拌设备依然对内部进行加热,步骤三：向温度搅拌设备内通入氢气与氮气的混合气体,步骤四：对温度搅拌设备内进行泄压,内部气体经过过滤设备后排出,然后将温度搅拌设备内的液体混合物引入反应设备内进行反应,从而制成六氟异丙醇。(The invention belongs to the technical field of hexafluoroisopropanol, and particularly relates to a preparation method of hexafluoroisopropanol, which comprises the following steps: the method comprises the following steps: proportionally filling hexafluoroacetone water and hexafluoroisopropanol into a temperature stirring device, and stabilizing the stirring device to heat in the stirring process, wherein the heating temperature is 90-150 ℃; step two: after the hexafluoroacetone water and the hexafluoroisopropanol are mixed, adding a catalyst into the temperature stirring equipment, and simultaneously, still heating the interior of the temperature stirring equipment, wherein the third step is as follows: introducing mixed gas of hydrogen and nitrogen into the temperature stirring equipment, and performing step four: and (3) decompressing the inside of the temperature stirring equipment, discharging the internal gas after passing through the filtering equipment, and introducing the liquid mixture in the temperature stirring equipment into the reaction equipment for reaction so as to prepare hexafluoroisopropanol.)
技术领域
本发明属于六氟异丙醇技术领域，具体涉及一种六氟异丙醇的制备方法。
背景技术
六氟异丙醇(1，1，1，3，3，3-六氟-2-丙醇)被用作药物和农用化学品的中间体，作为溶剂或电子器件中的清洁剂，以及由于其能溶解多种聚合物的能力而用于分析应用中。HFIP表现出强的氢键，并且将结合并溶解大多数具有接受点如氧、双键、或胺基团的分子。由于强的氢键，与许多醚或胺形成了稳定的可蒸馏的络合物。HFIP可溶于水和大多数有机溶剂中。它是挥发性的(沸点58.2℃)并且极性的物质，具有高的密度、低的粘度和低的表面张力。如今传统的对六氟异丙醇制备的效率不高，制备方法有待改善。
发明内容
本发明的目的是：旨在提供一种六氟异丙醇的制备方法，用以解决背景技术中所提出的问题。
为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：
一种六氟异丙醇的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将六氟丙酮水与六氟异丙醇成比例灌入温度搅拌设备内，启动温度搅拌设备后对六氟丙酮水与六氟异丙醇的混合物进行搅拌，搅拌时间为10min-25min，在搅拌过程中稳定搅拌设备进行加热，对六氟丙酮水与六氟异丙醇的混合物进行加热，加热温度为90℃-150℃；
步骤二：在六氟丙酮水与六氟异丙醇混合完成后，向温度搅拌设备内添加催化剂，混合设备持续搅拌13min-20min,直至六氟丙酮水与六氟异丙醇和催化剂完全混合，同时温度搅拌设备依然对内部进行加热，温度保持在120℃-170℃；
步骤三：向温度搅拌设备内通入氢气与氮气的混合气体，氢气与氮气的比例为3:1,使混合气体与温度搅拌设备内的混合物充分混合，向温度搅拌设备内持续通入混合气体，时间为20min-42min，并使温度搅拌设备内的压力处理始终在6-11MPa之间；
步骤四：对温度搅拌设备内进行泄压，内部气体经过过滤设备后排出，然后将温度搅拌设备内的液体混合物引入反应设备内进行反应，从而制成六氟异丙醇。
在步骤一中初始对六氟丙酮水与六氟异丙醇进行搅拌，并保持加热温度为90℃-150℃，这样可在加入催化剂的初期使六氟丙酮水与六氟异丙醇混合均匀，这样便可减小与催化剂的反应时间，提高催化剂的反应效率，在放入催化剂后将温度在120℃-170℃，将进一步提高催化剂的反应效率，提高后期六氟异丙醇产物的纯度；氢气与氮气的混合气体加入后，并保压6-11MPa之间，保证物料与混合气体的反应效果，这样的设计可提高对六氟异丙醇制备时的反应效率，提高六氟异丙醇的纯度。
所述反应时间为30min-53min,反应温度为135℃-165℃。这样的设计可使反应效率达到最高。
所述催化剂包含催化金属。这样的设计可提高催化效果。
所述将最终产物六氟异丙醇一部分用于投入步骤一内，保证正常生产工作。这样的设计可用于连续性制备六氟异丙醇。
温度搅拌设备包括有加热筒，所述加热筒上侧装配有泄压机构，所述加热筒上侧装配有进料口，所述进料口装配有密封盖，所述加热筒下侧设有出料管，所述出料管装配有控制阀，所述加热筒上侧装配有电机，所述电机传动装配与有伸入加热筒内部的转轴，所述转轴上下两侧分别设有第一螺纹段与第二螺纹段，所述第一螺纹段与第二螺纹段螺纹旋向相反，所述第一螺纹段与第二螺纹段均螺纹连接有透水板，所述加热筒内设有与两个透水板相匹配的四个限位机构，四个所述限位机构包括有固定杆与两个滑动块，两个所述滑动块均与两个透水板转动装配，所述固定杆表面设有螺旋滑轨，所述两个所述滑动块均与第一螺旋滑轨相装配，四个所述限位机构的两个滑动块相对一侧均设有搅拌机构，所述加热筒装配有进气机构。
这样的结构，工作人员可通过进料口向加热筒内添加物料，密封盖的设计便于工作人员对进料口封闭；在进行混合搅拌时，电机工作初步启动时，带动转轴正向转动，由于转轴上下侧两侧分别设有螺纹旋向相反的第一螺纹段和第二螺纹段，且第一螺纹段和第二螺纹段均螺纹连接有透水板，因此当转轴转动时，便可同时带动两个透水板竖直方向移动，且在同一时间内，两个透水板的移动方向相反，因此在转轴正向转动时，可带动两个透水板相互靠近，在两个透水板相互靠近移动的同时，四个固定杆对两个透水板进行限位，防止两个透水板自转；由于两个透水板的转动装配的四个滑动块均与螺旋滑轨相装配，因此两个透水板相互靠近移动时，两个透水板安装的滑动块，均相对于螺旋滑轨转动，且由于两个透水板的移动方向相反，因此两个透水板安装的滑动块相互之间转动方向相反，滑动块装配有搅拌机构，在滑动块转动时带动搅拌机构进行搅拌工作；在电机带动转轴正向转动秒后，电机带动转轴反向转动，此时与上同理，可带动两个透水板同时相互远离移动，并带在螺旋滑轨与滑动块的相互配合作用下带动搅拌机构转动，且上下两侧的搅拌机构依然转动方向相反；两个透水板在加热筒内上下往复运动的同时，带动上下两侧的搅拌机构在进行搅拌的同时也在加热筒内上下往复运动，这样便可全方位的在加热筒内进行搅拌，减小搅拌盲区，且上下两个搅拌机构的转动方向相反，防止加热筒内的液体向一个方向旋流，提高混合效果；工作人员可通过泄压机构对加热筒内进行泄压；工作人员可通过进气机构将氢气和氮气充入加热筒内，在混合工作全部完成后，工作人员可打开控制阀，使混合好的混合物通过出料管引出加热筒。
所述泄压机构包括有与加热筒连接的泄压管，所述泄压管装配有通断阀。
这样的设计在需要进行泄压工作时，工作人员可打开通断阀，使加热筒内的气体通过泄压管排出加热筒。
所述搅拌机构包括有转盘，所述转盘与滑动块固定连接，所述转盘套设在固定杆外表面，所述转盘远离透水板一侧设有若干搅拌杆。
在滑动块转动时，滑动块带动转盘转动，转盘带动若干搅拌杆绕固定杆转动，从而进行搅拌混合工作。
所述进气机构包括有两个储气管，两个所述储气管分别位于加热筒上下两侧内壁，两个所述储气管相对一侧均设有若干喷头，两个所述储气管装配的若干喷头出水口均相一侧倾斜，上下两侧的若干喷头倾斜方向相反，两个所述储气管之间连接设有联通管，所述联通管装配有进气管。
这样的设计，将氢气和氮气的混合气体通过联通管分别引入上下两个储气管内，并通过上下两个储气管装配的若干喷头喷入加热筒内，由于上下两侧的若干喷头倾斜方向相反，因此会分别带动上下两侧的混合液体超不同的方向旋流，因此上下两侧的混合液体在中部形成冲击，进一步提高混合效果。
所述第一螺纹段与第二螺纹段之间设有与转轴固定连接的限位座，所述转轴上下两侧均设有限位块。
这样的设计，可对两个透水板上下两侧的极限位置进行限位，防止两个透水板的上下移动幅度过大。
所述进气管另一端联通设置有混合筒，所述混合筒内转动装配有叶轮，所述混合筒上侧分别装配有氢气管和氮气管。
工作人员可分别通过氢气管和氮气管，将氢气和氮气同时充入混合筒内，混合气体由上至下冲击混合筒内的叶轮，带动叶轮转动，叶轮转动从而便可对氢气和氮气进行混合，提高氢气和氮气的混合效率，混合后的氢气和氮气从下端引入进气管内。
附图说明
本发明可以通过附图给出的非限定性实施例进一步说明；
图1为本发明一种六氟异丙醇的制备方法实施例的结构示意图；
图2为本发明一种六氟异丙醇的制备方法实施例的局部装配结构示意图一；
图3为本发明一种六氟异丙醇的制备方法实施例透水板、滑动块与固定杆的装配结构示意图；
图4为本发明一种六氟异丙醇的制备方法实施例的局部装配结构示意图二；
主要元件符号说明如下：
加热筒1、进料口11、密封盖12、出料管121、控制阀122、电机13、转轴14、第一螺纹段15、第二螺纹段16、透水板2、固定杆21、滑动块22、螺旋滑轨23、泄压管3、通断阀31、转盘32、搅拌杆33、储气管4、喷头41、联通管42、进气管43、限位座44、限位块45、混合筒5、叶轮51、氢气管52、氮气管53。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员可以更好地理解本发明，下面结合附图和实施例对本发明技术方案进一步说明。
如图1-4所示，本发明的一种六氟异丙醇的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将六氟丙酮水与六氟异丙醇成比例灌入温度搅拌设备内，启动温度搅拌设备后对六氟丙酮水与六氟异丙醇的混合物进行搅拌，搅拌时间为10min-25min，在搅拌过程中稳定搅拌设备进行加热，对六氟丙酮水与六氟异丙醇的混合物进行加热，加热温度为90℃-150℃；
步骤二：在六氟丙酮水与六氟异丙醇混合完成后，向温度搅拌设备内添加催化剂，混合设备持续搅拌13min-20min,直至六氟丙酮水与六氟异丙醇和催化剂完全混合，同时温度搅拌设备依然对内部进行加热，温度保持在120℃-170℃；
步骤三：向温度搅拌设备内通入氢气与氮气的混合气体，氢气与氮气的比例为3:1,使混合气体与温度搅拌设备内的混合物充分混合，向温度搅拌设备内持续通入混合气体，时间为20min-42min，并使温度搅拌设备内的压力处理始终在6-11MPa之间；
步骤四：对温度搅拌设备内进行泄压，内部气体经过过滤设备后排出，然后将温度搅拌设备内的液体混合物引入反应设备内进行反应，从而制成六氟异丙醇。
在步骤一中初始对六氟丙酮水与六氟异丙醇进行搅拌，并保持加热温度为90℃-150℃，这样可在加入催化剂的初期使六氟丙酮水与六氟异丙醇混合均匀，这样便可减小与催化剂的反应时间，提高催化剂的反应效率，在放入催化剂后将温度保持在120℃-170℃，将进一步提高催化剂的反应效率，提高后期六氟异丙醇产物的纯度；氢气与氮气的混合气体加入后，并保压6-11MPa之间，保证物料与混合气体的反应效果，这样的设计可提高对六氟异丙醇制备时的反应效率，提高六氟异丙醇的纯度。
反应时间为30min-53min,反应温度为135℃-165℃。这样的设计可使反应效率达到最高。
催化剂包含催化金属。这样的设计可提高催化效果。
将最终产物六氟异丙醇一部分用于投入步骤一内，保证正常生产工作。这样的设计可用于连续性制备六氟异丙醇。
温度搅拌设备包括有加热筒1，加热筒1上侧装配有泄压机构，加热筒1上侧装配有进料口11，进料口11装配有密封盖12，加热筒1下侧设有出料管121，出料管121装配有控制阀122，加热筒1上侧装配有电机13，电机13传动装配与有伸入加热筒1内部的转轴14，转轴14上下两侧分别设有第一螺纹段15与第二螺纹段16，第一螺纹段15与第二螺纹段16螺纹旋向相反，第一螺纹段15与第二螺纹段16均螺纹连接有透水板2，加热筒1内设有与两个透水板2相匹配的四个限位机构，四个限位机构包括有固定杆21与两个滑动块22，两个滑动块22均与两个透水板2转动装配，固定杆21表面设有螺旋滑轨23，两个滑动块22均与第一螺旋滑轨23相装配，四个限位机构的两个滑动块22相对一侧均设有搅拌机构，加热筒1装配有进气机构。
这样的结构，工作人员可通过进料口11向加热筒1内添加物料，密封盖12的设计便于工作人员对进料口11封闭；在进行混合搅拌时，电机13工作初步启动时，带动转轴14正向转动，由于转轴14上下侧两侧分别设有螺纹旋向相反的第一螺纹段15和第二螺纹段16，且第一螺纹段15和第二螺纹段16均螺纹连接有透水板2，因此当转轴14转动时，便可同时带动两个透水板2竖直方向移动，且在同一时间内，两个透水板2的移动方向相反，因此在转轴14正向转动时，可带动两个透水板2相互靠近，在两个透水板2相互靠近移动的同时，四个固定杆21对两个透水板2进行限位，防止两个透水板2自转；由于两个透水板2的转动装配的四个滑动块22均与螺旋滑轨23相装配，因此两个透水板2相互靠近移动时，两个透水板2安装的滑动块22，均相对于螺旋滑轨23转动，且由于两个透水板2的移动方向相反，因此两个透水板2安装的滑动块22相互之间转动方向相反，滑动块22装配有搅拌机构，在滑动块22转动时带动搅拌机构进行搅拌工作；在电机13带动转轴14正向转动12秒后，电机13带动转轴14反向转动，此时与上同理，可带动两个透水板2同时相互远离移动，并带在螺旋滑轨23与滑动块22的相互配合作用下带动搅拌机构转动，且上下两侧的搅拌机构依然转动方向相反；两个透水板2在加热筒1内上下往复运动的同时，带动上下两侧的搅拌机构在进行搅拌的同时也在加热筒1内上下往复运动，这样便可全方位的在加热筒内进行搅拌，减小搅拌盲区，且上下两个搅拌机构的转动方向相反，防止加热筒内的液体向一个方向旋流，提高混合效果；工作人员可通过泄压机构对加热筒1内进行泄压；工作人员可通过进气机构将氢气和氮气充入加热筒1内，在混合工作全部完成后，工作人员可打开控制阀122，使混合好的混合物通过出料管121引出加热筒1。
泄压机构包括有与加热筒1连接的泄压管3，泄压管3装配有通断阀31。
这样的设计在需要进行泄压工作时，工作人员可打开通断阀31，使加热筒1内的气体通过泄压管3排出加热筒1。
搅拌机构包括有转盘32，转盘32与滑动块22固定连接，转盘32套设在固定杆21外表面，转盘32远离透水板2一侧设有若干搅拌杆33。
在滑动块22转动时，滑动块22带动转盘32转动，转盘32带动若干搅拌杆33绕固定杆21转动，从而进行搅拌混合工作。
进气机构包括有两个储气管4，两个储气管4分别位于加热筒1上下两侧内壁，两个储气管4相对一侧均设有若干喷头41，两个储气管4装配的若干喷头41出水口均相一侧倾斜，上下两侧的若干喷头41倾斜方向相反，两个储气管4之间连接设有联通管42，联通管42装配有进气管43。
这样的设计，将氢气和氮气的混合气体通过联通管42分别引入上下两个储气管4内，并通过上下两个储气管4装配的若干喷头41喷入加热筒1内，由于上下两侧的若干喷头41倾斜方向相反，因此会分别带动上下两侧的混合液体超不同的方向旋流，因此上下两侧的混合液体在中部形成冲击，进一步提高混合效果。
第一螺纹段15与第二螺纹段16之间设有与转轴14固定连接的限位座44，转轴14上下两侧均设有限位块45。
这样的设计，可对两个透水板2上下两侧的极限位置进行限位，防止两个透水板2的上下移动幅度过大。
进气管43另一端联通设置有混合筒5，混合筒5内转动装配有叶轮51，混合筒5上侧分别装配有氢气管52和氮气管53。
工作人员可分别通过氢气管52和氮气管53，将氢气和氮气同时充入混合筒5内，混合气体由上至下冲击混合筒5内的叶轮51，带动叶轮51转动，叶轮51转动从而便可对氢气和氮气进行混合，提高氢气和氮气的混合效率，混合后的氢气和氮气从下端引入进气管43内。
上述实施例仅示例性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
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