一种高强低镁Al-Mg铝合金材料及其制备方法
阅读说明：本技术 一种高强低镁Al-Mg铝合金材料及其制备方法 (High-strength low-magnesium Al-Mg aluminum alloy material and preparation method thereof ) 是由 刘满平 王晓芬 彭振 张振亚 孙少纯 赵国平 于 2021-06-07 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种高强低镁Al-Mg铝合金材料及其制备方法,属于金属及合金的制备技术领域。该方法先将铝合金进行铸造形成铸态坯料,再将铸态坯料车削成高压扭转圆盘后进行均匀化处理；随后将均匀化处理的圆盘在室温下进行高压扭转0.25～5圈。用本发明提供的方法制备的高强低镁Al-Mg铝合金材料,晶粒尺寸为265～86nm,抗拉强度高达490～670MPa,屈服强度可达390～505MPa。与通常中等强度5000系铝合金相比,本发明低镁Al-Mg铝合金材料的强度大幅度提高,可达到高强铝合金的水平,而且生产效率更高成本更低,扩大了5000系铝合金的应用范围。(The invention provides a high-strength low-magnesium Al-Mg aluminum alloy material and a preparation method thereof, belonging to the technical field of metal and alloy preparation. Casting aluminum alloy to form an as-cast blank, turning the as-cast blank into a high-pressure torsion disc, and then carrying out homogenization treatment; and then, carrying out high-pressure torsion on the homogenized disc for 0.25-5 circles at room temperature. The high-strength low-magnesium Al-Mg aluminum alloy material prepared by the method provided by the invention has the crystal grain size of 265-86 nm, the tensile strength of 490-670 MPa and the yield strength of 390-505 MPa. Compared with the common 5000 series aluminum alloy with medium strength, the low-magnesium Al-Mg aluminum alloy material has the advantages that the strength is greatly improved, the level of high-strength aluminum alloy can be reached, the production efficiency is higher, the cost is lower, and the application range of the 5000 series aluminum alloy is expanded.)
技术领域
本发明属于金属及合金的制备
技术领域
，涉及一种高强低镁Al-Mg铝合金材料及其制备方法。背景技术
作为一种重要的不可热处理合金，5000系Al-Mg铝合金具有良好的抗腐蚀性、成形性、可焊性和中等强度，是迄今为止在低温储罐、铝墙板、照明产品、内存磁盘基板、船用发动机部件、大型船舶用板材、军用装甲车外板、坦克底板、汽车车身内部面板等方面应用最广泛的铝合金材料，但随着工业的快速发展，现有技术中5000系Al-Mg铝合金的强度等力学性能已不能满足实际应用，迫切需要提高合金的综合力学性能。
为了提高5000系Al-Mg铝合金的强度指标，提高主合金元素Mg的含量是通常采取的方法之一。但是，早在上个世纪五十年代已经发现，Mg含量超过3.5wt.％的Al-Mg铝合金，晶界处存在连续析出的富镁β相(Mg2Al3)，在长期服役过程中易导致严重灾害的应力腐蚀，且随着Mg含量的增加，腐蚀问题更加严重。国内公开号为CN201510488048.6的发明专利“一种Er/Sc/Zr复合微合金化的Al-6Mg-0.4Mn合金稳定化退火工艺”，将Mg含量提高到6.0wt.％，通过复合微合金化和特殊的稳定化工艺，控制了β相的析出位置和形貌，提高了合金的强度和耐长期晶间腐蚀性能，但是该方法需加入贵重的稀土Er和Sc，而且工艺复杂，多适用于国防等高端需求。
目前，在不增加Mg含量的前提下，提高5000系Al-Mg铝合金的强度而已经成为国内外研究开发的热点；例如美国公开号为US6695935B1的发明专利，获得了抗拉强度σb超过403MPa，的5000系铝合金，但是该合金中含有贵重的合金元素Ag和Sc等，使得合金的制备困难，成本提高，因而限制了合金的应用范围；再如国内公开号为CN104032192A的发明专利“一种提高含铒铝合金板材抗疲劳损伤性能的轧制及热处理工艺”，获得了抗拉强度σb达到447MPa的5000系铝合金，但是，该方法需加入贵重的稀土Er，同样提高了成本，应用范围有限。
提高5000系Al-Mg铝合金的强度，可通过大塑性变形(SPD)实现，如高压扭转(HPT)、等通道转角挤压(ECAP)、表面机械研磨(SMAT)和动态塑性变形(DPD)等(Phys.Met.Metall.106(2008)90-96)；这些大塑性变形方法可使合金的晶粒尺寸明显细化，因而提高了合金的强度，其中，高压扭转法细化晶粒的能力最强，能制备晶粒尺寸小于100nm的纳米晶金属材料，例如Valiev等用高压扭转方法制备出的5083铝合金(俄罗斯牌号为1570铝合金)，其平均晶粒尺寸为45nm，强度σb高达950MPa(Phys.Met.Metall.106(2008)90-96)，但该合金中同样含有贵重的合金元素Sc，因而成本较高，应用范围受到限制；再如国内公开号为CN105543587B的发明专利“一种超高强纳米晶Al-Mg铝合金材料及其制备方法”，用高压扭转方法获得了抗拉强度σb达到855MPa的5000系铝合金，但该方法加入了超过6.0wt.％的Mg，因易在使用过程中出现严重的应力腐蚀，应用范围受到限制。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，针对现有5000系Al-Mg铝合金强度较低的问题，在不增加Mg含量的前提下，提供一种高强低镁Al-Mg铝合金材料的制备方法，通过适当的成分设计和高压扭转相结合，使Al-Mg铝合金的晶粒细化到小于300nm，并在合金中获得高密度位错，利用很强的细晶强化和位错强化等强化机制使合金的强度大幅度提高，扩大了5000系Al-Mg铝合金的应用范围，该方法制备方法简单，相比现有的制备方法制造成本更低。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案。
本发明的成分配方为(重量百分比wt.％)：0.25-3.0％Mg，其余为Al和杂质元素，所述杂质元素为：Si<0.06％，Fe<0.08％，Ti<0.05％。
本发明所述的一种高强低镁Al-Mg铝合金材料的制备方法，包括下述步骤：
第一步：制备铸态坯料和高压扭转圆盘
按上述设计的Al-Mg铝合金成分配方添加合金各组分，加热至720～750℃熔炼，除杂除气后静置10～20分钟，浇注成直径为100mm的圆形铸态坯料，得到Al-Mg铝合金铸态坯料，将铸态坯料车削成高压扭转用尺寸为Φ50×5mm的圆盘。
第二步：均匀化处理
将上述高压扭转圆盘进行均匀化处理，均匀化处理工艺为：以10～30℃/分钟的升温速度加热到420～460℃，保温1～6小时后，以300℃/h的冷却速度冷却到室温，得到均匀化处理后的圆盘。
第三步：高压扭转
将上述均匀化处理后的圆盘进行高压扭转大塑性变形，高压扭转的工艺参数为：在室温、压力10GPa和转速1r/min工艺条件下扭转0.25～5圈，高压扭转的工艺过程为：盘状试样置于上下压头之间的模具中，上压头固定不动，下压头扭转的同时对试样施加高达10GPa的压力，试样表面与压头之间的摩擦力使试样产生极高的剪切应变，从而实现对试样的扭转剪切变形。
本发明所述的一种高强低镁Al-Mg铝合金材料及其制备方法，所述浇注铸态坯料是将合金熔体采用直接水冷半连续铸造(DC casting)工艺成型。
本发明所述的一种高强低镁Al-Mg铝合金材料及其制备方法，所述经高压扭转0.25～5圈，相应的试样边缘等效应变可高达30～300。
本发明所述的一种高强低镁Al-Mg铝合金材料及其制备方法，所制备的合金平均晶粒尺寸小于300nm。
本发明所述的一种高强低镁Al-Mg铝合金材料及其制备方法，所制备的合金抗拉强度σb为490～670MPa，屈服强度σ0.2为390～505MPa。
本发明的优选技术方案如下(其它方案同上)。
均匀化处理优选的技术方案为：460℃×3h。
高压扭转优选的技术方案为：扭转5圈。
本发明所述的一种高强低镁Al-Mg铝合金材料及其制备方法，优选方案下所制备的合金，平均晶粒尺寸是265～86nm，抗拉强度σb为490～670MPa，屈服强度σ0.2为390～505MPa。
下面对本发明做进一步的解释和说明：
本发明的原理是：
本发明提供的一种高强低镁Al-Mg铝合金材料及其制备方法，其强化机制与传统方法差别很大。
传统方法制备的5000系铝合金的强化机制主要是固溶强化和形变强化。
本发明的方法(附图1)，既存在传统方法的固溶强化和形变强化，还存在很强的细晶强化和位错强化等强化机制；通过适当的成分设计和高压扭转相结合，使Al-Mg铝合金的晶粒细化到小于300nm，从而通过细晶强化明显提高合金的强度(附图3和附图4)；同时，高压扭转后合金产生很大的塑性变形，等效应变可高达30～300，位错密度明显增加，其平均位错密度高达1014m-2(表2)，合金的强度通过位错强化进一步提高；再者，高压扭转大变形可使合金中的β相等有害相破碎回溶到基体中，不仅可提高传统固溶强化的效果，而且可完全避免对腐蚀性能有害的β相的析出。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
1.本发明所述的一种高强低镁Al-Mg铝合金材料及其制备方法，无需添加Sc、Er等贵重稀土元素，且制备工艺简单，质量稳定，有利于降低成本，节约资源。
2.本发明所述的一种高强低镁Al-Mg铝合金材料，镁含量远远低于商用5000系铝合金的3.5wt.％，不易在晶界连续析出β相，因而可大大提高合金耐长期晶间腐蚀性能。
2.与传统5000系铝合金制备方法相比，本发明制备方法中的高压扭转过程仅需十几秒到几十秒，时间很短，有利于降低能耗，节约成本。
3.本发明制备方法中的高压扭转方法，可在产品形状不变情况下实现大塑性变形，能获得平均晶粒尺寸小于300nm的Al-Mg铝合金。
4.本发明提供的制备技术所加工制造的铝合金强度可大幅度提高，强度远高于传统5000系铝合金的强度，已达到高强铝合金的水平，拓宽了低成本5000系铝合金的应用范围。
附图说明
图1为本发明所述的高压扭转过程示意图。
图2为高压扭转试样及其拉伸试样示意图(单位为mm)。
图3为实施例1中Al-0.5Mg铝合金高压扭转5圈后的透射电镜(TEM)照片，其中图3(a)为TEM形貌图(左下角为其选区电子衍射花样)，图3(b)为TEM暗场像测得的晶粒尺寸分布柱状图，其平均晶粒尺寸为265nm。
图4为实施例3中Al-2.5Mg铝合金高压扭转5圈后的透射电镜(TEM)照片，其中图4(a)为TEM形貌图(左下角为其选区电子衍射花样)，图4(b)为TEM暗场像测得的晶粒尺寸分布柱状图，其平均晶粒尺寸为86nm。
图5为实施例1和对比实施例1的拉伸应力应变曲线。
图6为实施例2和对比实施例1的拉伸应力应变曲线。
图7为实施例3和对比实施例1的拉伸应力应变曲线。
具体实施方式
本发明所述室温一般为0～30℃之间均可。
合金硬度表征采用Micromet-5101微米压痕仪：硬度试样尺寸为Φ3×2mm，用1000目的砂纸抛光，施加载荷为250mN，持续时间为15s，每种试样的硬度测试不少于5次，最后取其平均值。
拉伸实验在激光引伸仪上进行，采用的拉伸速率为10-4s-1，由电脑控制整个实验过程，自动记录拉力-位移曲线。拉伸试样的取样方式如附图2所示，拉伸试样标尺内长度是2mm，宽度是1mm，厚度为0.4mm。
合金平均晶粒尺寸采用透射电子显微镜暗场像技术(TEM-DF)测定，随机取至少100个晶粒大小的平均值。
合金平均晶粒位错密度采用D8ADVANCE型X射线衍射仪测定，测量参数如下：实验电流30mA，电压40kV，Cu靶Ka线，实验数据使用MDIJade 6.5软件进行处理。
以下结合实施案例对本发明制备方法进一步阐释和数据说明，但本发明不局限于这些实施例。
为便于对比，实施例所用Al-Mg铝合金种类分别为Al-0.5Mg、Al-1.0Mg、Al-2.5Mg三种铝合金。对比实施例均采用商用5000系铝合金AA5182，具体方法为仅采用铸造和均匀化处理，即高压扭转之前的状态。对比实施例商用AA5182铝合金和三种实施例铝合金的化学成分如表1
表1实施例和对比实施例Al-Mg铝合金的成分(wt.％)
合金种类
Mg
Fe
Si
Ti
Mn
Al
AA5182
4.1
0.32
0.13
-
0.35
余量
Al-0.5Mg
0.493
0.0679
0.0562
0.0046
-
余量
Al-1.0Mg
0.971
0.0722
0.0482
0.0048
-
余量
Al-2.5Mg
2.488
0.0685
0.0490
0.0045
-
余量
对比实施例1
将所述的商用AA5182铝合金浇注成直径为100mm的圆形坯料，通过车削加工成尺寸为Φ50×5mm的圆盘，圆盘在循环空气电阻炉中进行460℃×3h的均匀化处理，随后将均匀化处理后的铝合金进行所述硬度测定和拉伸试验。
上述AA5182铝合金均匀化处理后的硬度和拉伸试验结果如表2和图5，其硬度HV为656MPa，抗拉强度σb为255MPa，屈服强度σ0.2为115MPa。
实施例1
将所述的Al-0.5Mg铝合金浇注成直径为100mm的圆形坯料，通过车削加工成尺寸为Φ50×5mm的圆盘，圆盘在循环空气电阻炉中进行460℃×3h的均匀化处理，然后将均匀化处理后的圆盘进行高压扭转，高压扭转的工艺为：在室温、压力10GPa和转速1r/min工艺条件下扭转5圈。随后将室温高压扭转的铝合金进行所述平均晶粒大小测定、平均位错密度测定、硬度测定和拉伸试验。
上述Al-0.5Mg铝合金室温高压扭转5圈后的检测结果如表2和图5，制备的合金平均晶粒尺寸为dTEM为265nm，平均位错密度为1.39×1014m-2，硬度HV为1038MPa，抗拉强度σb为490MPa，屈服强度σ0.2为390MPa。
实施例2
将所述的Al-1.0Mg铝合金浇注成直径为100mm的圆形坯料，通过车削加工成尺寸为Φ50×5mm的圆盘，圆盘在循环空气电阻炉中进行460℃×3h的均匀化处理，然后将均匀化处理后的圆盘进行高压扭转，高压扭转的工艺为：在室温、压力10GPa和转速1r/min工艺条件下扭转5圈。随后将室温高压扭转的铝合金进行所述平均晶粒大小测定、平均位错密度测定、硬度测定和拉伸试验。
上述Al-1.0Mg铝合金室温高压扭转5圈后的检测结果如表2和图6，制备的合金平均晶粒尺寸为dTEM为152nm，平均位错密度为1.87×1014m-2，硬度HV为1263MPa，抗拉强度σb为560MPa，屈服强度σ0.2为430MPa。
实施例3
将所述的Al-2.5Mg铝合金浇注成直径为100mm的圆形坯料，通过车削加工成尺寸为Φ50×5mm的圆盘，圆盘在循环空气电阻炉中进行460℃×3h的均匀化处理，然后将均匀化处理后的圆盘进行高压扭转，高压扭转的工艺为：在室温、压力10GPa和转速1r/min工艺条件下扭转5圈。随后将室温高压扭转的铝合金进行所述平均晶粒大小测定、平均位错密度测定、硬度测定和拉伸试验。
上述Al-2.5Mg铝合金室温高压扭转5圈后的检测结果如表2和图7，制备的合金平均晶粒尺寸为dTEM为86nm，平均位错密度为2.58×1014m-2，硬度HV为1650MPa，抗拉强度σb为670MPa，屈服强度σ0.2为505MPa。
表2对比实施例与实施例的平均晶粒尺寸、位错密度和力学性能测试结果
注：dTEM是由透射电镜暗场像随机取至少100个晶粒测定的平均晶粒尺寸(nm)，ρ为平均位错密度(×1014m-2)，HV为硬度值(MPa)，σb是抗拉强度(MPa)，σ0.2是屈服强度(MPa)。附图5～7显示的是相应的拉伸应力－应变曲线。
从表2和附图5～7可以看出，Al-Mg铝合金室温高压扭转5圈后的力学性能明显提高，屈服强度是相应均匀化处理商用AA5182铝合金的3.3倍以上，其最高抗拉强度σb和屈服强度σ0.2分别为670MPa和505MPa。例如，上述Al-2.5Mg铝合金室温高压扭转5圈后(实施3)，合金平均晶粒尺寸为86nm，硬度HV为1650MPa，抗拉强度σb为670MPa，屈服强度σ0.2为505MPa；与上述商用AA5182铝合金均匀化处理后性能相比(对比实施例1)，高压扭转后的硬度、抗拉强度和屈服强度分别提高了994MPa、415MPa和390MPa，高压扭转后的屈服强度是对应均匀化处理的屈服强度的4.3倍以上。
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