一种高强韧的Al-Zn-Mg-Cu基微合金化铝合金及其制备方法
阅读说明：本技术 一种高强韧的Al-Zn-Mg-Cu基微合金化铝合金及其制备方法 (High-toughness Al-Zn-Mg-Cu-based microalloyed aluminum alloy and preparation method thereof ) 是由 任少华 马德良 张积龙 张大伟 隋来智 范坤 任阁 王仁强 周智海 马旭 于 2021-06-11 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种高强韧的Al-Zn-Mg-Cu基微合金化铝合金及其制备方法,主要涉及铝合金材料领域。一种高强韧的Al-Zn-Mg-Cu基微合金化铝合金,由以下质量百分比的组分组成：Zn5.5-6.5％,Mg1.5-2.5％,Cu0.3-0.5％,Mn0.1-0.3％,Sn0.1-0.2％,Ca0.1-0.2％,不可避免杂质≤0.15％,余量为Al；通过控制铝合金中合金元素的含量,保证最终制备的铝合金微观组织均匀且晶粒尺寸较小,基面织构转化为合金织构,促性非基面滑移开启,表现出高塑性,使铝合金的延伸率高达10％以上,并且塑性的提升并没有牺牲强度,反而提高了合金的抗拉强度。另外,制备该铝合金时所使用的原料成本低,只需加入少量的合金元素,就能显著改变铝合金的塑性,且其制备方法简单,只需进行一次传统挤压,并不需要复杂的加工工艺,可移植性强。(The invention provides a high-toughness Al-Zn-Mg-Cu-based microalloyed aluminum alloy and a preparation method thereof, and mainly relates to the field of aluminum alloy materials. A high-toughness Al-Zn-Mg-Cu-based microalloyed aluminum alloy comprises the following components in percentage by mass: 5.5 to 6.5 percent of Zns, 1.5 to 2.5 percent of Mgs, 0.3 to 0.5 percent of Cus, 0.1 to 0.3 percent of Mns, 0.1 to 0.2 percent of Sns, 0.1 to 0.2 percent of Cas, less than or equal to 0.15 percent of unavoidable impurities, and the balance of Al; by controlling the content of alloy elements in the aluminum alloy, the finally prepared aluminum alloy is ensured to have uniform microstructure and smaller grain size, the basal plane texture is converted into the alloy texture, the non-basal plane slippage opening is promoted, the high plasticity is shown, the elongation of the aluminum alloy is up to more than 10%, and the improvement of the plasticity does not sacrifice the strength, but improves the tensile strength of the alloy. In addition, the raw materials used for preparing the aluminum alloy are low in cost, the plasticity of the aluminum alloy can be obviously changed by only adding a small amount of alloy elements, the preparation method is simple, only one-time traditional extrusion is needed, no complex processing technology is needed, and the transportability is high.)
技术领域
本发明主要涉及铝合金材料领域，具体是一种高强韧的Al-Zn-Mg-Cu基微合金化铝合金的制备方法。
背景技术
少量合金元素的添加可以使铝合金铸造组织晶粒得到明显细化，但是铝合金铸造组织中通常含有较多的组织缺陷如：缩松、缩孔和夹杂物，这些缺陷会导致铝合金力学性能变差。
通过挤压、锻造、轧制后的变形铝合金与铸造铝合金相比组织更加致密均匀；少量合金元素的添加可以促进热变形过程中的动态再结晶、激活非基面滑移，进而细化晶粒尺寸、弱化基面织构，使铝合金塑性得到提高。铝合金经过挤压或轧制处理后呈现典型的基面织构，力学性能表现为明显的拉压屈服不对称性，变形铝合金的这种拉压屈服不对称性极大地限制了变形铝合金的使用范围，所以进一步提高铝合金的力学性能和改善铝合金的拉压屈服不对称性一直是铝合金科研工作者重要的研究方向。
细化铝合金的晶粒不但能够同时提高铝合金的强度和塑性，还能够改善铝合金拉压屈服不对称性。常规挤压中，降低挤压温度可以获得更细小的晶粒，但是温度过低铝合金塑性变形能力差，由于析出相等一些因素的作用，通常也难以进行变形处理。因此，急需一种对设备要求低，简单易操作的细化铝合金晶粒，制备高压缩强度变形铝合金的方法。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明提供了一种高强韧的Al-Zn-Mg-Cu基微合金化铝合金的制备方法，以解决背景技术中提到的问题。
本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现：
一种高强韧的Al-Zn-Mg-Cu基微合金化铝合金的制备方法，所述铝合金按质量百分比计，由如下组分组成：Zn5.5-6.5％，Mg1.5-2.5％，Cu0.3-0.5％， Mn0.1-0.3％，Sn0.1-0.2％，Ca0.1-0.2％，不可避免杂质≤0.15％，余量为Al；所述方法如下：
(1)、以纯铝锭、纯锌锭、纯镁锭、纯锡锭、Al-Mn中间合金、Al-Ca中间合金和Al-Cu中间合金为原料，按所述铝合金组分的质量百分比进行计算配料，将原料分两批次加入：第一批次：通入保护气，加入纯铝加热至680～700℃，充分搅拌并待其全部熔化；第二批次：加入纯锌锭、纯镁锭、纯锡锭、Al-Mn 中间合金、Al-Ca中间合金和Al-Cu中间合金；充分搅拌3～6min，形成合金熔液；将合金熔液温度控制在700～720℃静置10～20min，清除表面的浮渣，最后在690-700℃下半连续铸造，得到半连续铸锭；
(2)、将步骤(1)中获得的铸锭进行均匀化处理；
(3)、将经步骤(2)处理后的铸锭车削除去氧化皮后，挤压呈铝合金棒材。
优选的，所述步骤(1)中的保护气为氩气，所述氩气的通气时间为10-20min。
优选的，所述步骤(2)中均匀化处理具体为：将步骤(1)中获得的铸锭升温6-12h至540-570℃后保温16-28h，空冷至室温。
优选的，所述步骤(3)中，铸锭的挤压比为7-10。
优选的，所述步骤(3)中通过模具对铸锭进行挤压，挤压过程中对模具进行通风，保证模具的温度为室温。
优选的，所述步骤(1)中，所述Al-Mn中间合金为Al-4％Mn中间合金；所述Al-Ca中间合金为Al-20％Ca中间合金；所述Al-Cu中间合金为A-10％Cu 中间合金。
对比现有技术，本发明的有益效果是：
本发明提供了一种高强韧的Al-Zn-Mg-Cu基微合金化铝合金及其制备方法，在制备该铝合金时，通过合理控制铝合金组成组分及各组分用量，获得显微组织为单相的铝合金铸锭，利用各种元素的固溶强化作用，避免因元素添加过多产生第二相阻碍后续的多周次变形处理过程。后期通过室温下多周次挤压变形处理，利用室温反复加载过程中，铝合金位错相互缠结、攀移，位错墙不断累积，逐步形成大角度晶界分割原始组织，获得细小的小微组织，解决了铝合金低温挤压困难的问题，避免高温挤压过程的晶粒长大，最终获得的合金显微组织细小均匀的高强韧铝合金。其中，Zn、Mg元素为该合金的重要组分，是铝合金重要的合金元素，在铝中有较大的固溶度，其强化作用表面在两方面，一是通过形成β-Al2Mg3Zn3金属间化合物的第二相强化，二是通过Zn、Mg原子在铝基体中形成固溶体的固溶强化。铝锌镁系合金中的β-Al2Mg3Zn3相热稳定性较差，高温下易于软化，使得该合金的高温性能较差。Cu作为铝合金重要的合金元素，在共晶温度550℃时的固溶度为13.21％，而在150℃时的固溶度仅仅为 2.11％，因此在铝合金中具有较好的固溶强化和析出强化效果，且Cu在铝合金中能够形成高熔点的β-Al2Cu金属间化合物，具有弥散强化效果；Mn含量控制在0.1-0.3％，不仅能降低杂质元素含量，该用量Mn的存在还能起到强化合金的作用；Sn含量控制在0.1-0.2％，Ca含量控制在0.1-0.2％，利用三种合金元素的固溶强化效果，通过多重固溶强化，在提高合金力学性能的同时，避免析出相的产生，保证后期室温下多周次挤压变形处理的顺利进行。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
1、本发明的铝合金的合金元素种类成本低，合金成分简单，熔炼混合过程易于控制，降低了制备的难度；所得铝合金显微组织均匀，析出相分布均匀弥散，具有较高的抗拉强度和屈服强度，同时塑性也得到较大改善，具有较高的性价比。
2、本发明通过熔炼的方法在Al-Zn-Mg-Cu系合金中添加适量的Mn、Sn和 Ca，对合金进行改性，并将得到的铸态合金进行热处理，所得铝合金显微组织均匀，析出相分布均匀弥散，具有较高的室温和高温抗拉强度，塑性也得到较大改善该制备方法工艺简单，操作方便，过程易于控制，适合大规模工业化生产。
附图说明
图1为实施例1中制备的高强韧的Al-Zn-Mg-Cu基微合金化铝合金的光学显微组织图；
图2为实施例2中制备的高强韧的Al-Zn-Mg-Cu基微合金化铝合金的光学显微组织图；
图3为实施例3中制备的高强韧的Al-Zn-Mg-Cu基微合金化铝合金的光学显微组织图；
图4为本申请各实施例中铝合金的性能检测报告。
具体实施方式
结合附图和具体实施例，对本发明作进一步说明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所限定的范围。
实施例1
一种高强韧的Al-Zn-Mg-Cu基微合金化铝合金，按质量百分比计，该铝合金由如下组分组成：Zn5.5％，Mg1.5％，Cu0.3％，Mn0.1％，Sn0.1％，Ca0.1％，不可避免杂质≤0.15％，余量为Al。按如下方法制备：
(1)、以纯镁锭、纯锌锭、纯锡锭、Al-4％Mn中间合金、Al-20％Ca中间合金和A-10％Cu中间合金为原料，按该铝合金组分的质量百分比进行计算配料，将原料分两批次加入：第一批次：通入保护气，加入纯铝加热至685℃，充分搅拌并待其全部熔化；第二批次：加入纯锌锭、纯镁锭、纯锡锭、Al-Mn中间合金、Al-Ca中间合金和Al-Cu中间合金；充分搅拌5min，形成合金熔液；将合金熔液温度控制在700℃静置10min，清除表面的浮渣，最后在690℃下半连续铸造，得到半连续铸锭；
(2)、将步骤(1)中获得的铸锭进行均匀化处理：将步骤(1)中获得的铸锭通过8h升温至550℃后保温24h，空冷至室温；
(3)、将经步骤(2)处理后的铸锭进行多周次挤压变形处理：将经步骤(2)处理后的铸锭车削除去氧化皮后，挤压成铝合金棒材。
实施例2：
一种高强韧的Al-Zn-Mg-Cu基微合金化铝合金，按质量百分比计，该铝合金由如下组分组成：Zn6.0％，Mg2.0％，Cu0.4％，Mn0.2％，Sn0.1％，Ca0.1％，不可避免杂质≤0.15％，余量为Al。按如下方法制备：
(1)、以纯镁锭、纯锌锭、纯锡锭、Al-4％Mn中间合金、Al-20％Ca中间合金和A-10％Cu中间合金为原料，按该铝合金组分的质量百分比进行计算配料，将原料分两批次加入：第一批次：通入保护气，加入纯铝加热至690℃，充分搅拌并待其全部熔化；第二批次：加入纯锌锭、纯镁锭、纯锡锭、Al-Mn中间合金、Al-Ca中间合金和Al-Cu中间合金；充分搅拌5min，形成合金熔液；将合金熔液温度控制在720℃静置20min，清除表面的浮渣，最后在700℃下半连续铸造，得到半连续铸锭；
(2)、将步骤(1)中获得的铸锭进行均匀化处理：将步骤(1)中获得的铸锭通过12h升温至570℃后保温16h，空冷至室温；
(3)、将经步骤(2)处理后的铸锭进行多周次挤压变形处理：将经步骤(2)处理后的铸锭铸锭车削除去氧化皮后，挤压成铝合金棒材。
实施例3：
一种高强韧的Al-Zn-Mg-Cu基微合金化铝合金，按质量百分比计，该铝合金由如下组分组成：Zn6.5％，Mg2.5％，Cu0.5％，Mn0.3％，Sn0.2％，Ca0.2％，不可避免杂质≤0.15％，余量为Al。按如下方法制备：
(1)、以纯镁锭、纯锌锭、纯锡锭、Al-4％Mn中间合金、Al-20％Ca中间合金和A-10％Cu中间合金为原料，按该铝合金组分的质量百分比进行计算配料，将原料分两批次加入：第一批次：通入保护气，加入纯铝加热至700℃，充分搅拌并待其全部熔化；第二批次：加入纯锌锭、纯镁锭、纯锡锭、Al-Mn中间合金、Al-Ca中间合金和Al-Cu中间合金；充分搅拌5min，形成合金熔液；将合金熔液温度控制在720℃静置20min，清除表面的浮渣，最后在700℃下半连续铸造，得到半连续铸锭；
(2)、将步骤(1)中获得的铸锭进行均匀化处理：将步骤(1)中获得的铸锭通过6h升温至550℃后保温28h，空冷至室温；
(3)、将经步骤(2)处理后的铸锭进行多周次挤压变形处理：将经步骤(2)处理后的铸锭铸锭车削除去氧化皮后，挤压成铝合金棒材。
性能测试：
将实施例1至实施例3制备的高强韧的Al-Zn-Mg-Cu基微合金化铝合金加工成符合标准的拉伸试验样品，测试各试样的平均晶粒尺寸、拉伸屈服强度、抗拉强度及延伸率，测试结果如表1所示：
表1实施例所得铝合金性能测试
由表1可知，实施例1至实施例3中制备的铝合金晶粒尺寸小，拉伸屈服强度、抗拉强度和延伸率大。铝合金成分不相同，挤压工艺相同，Zn、Mg、Mn、Sn、Ca、Cu各元素过多，会形成第二相，其中，Zn含量过多，产生MgZn2； Sn含量过多，产生Al3Sn；Ca含量过多，产生Al3Ca；Cu含量过多，产生CuAl2， Mn含量过多，产生MnAl6，这些第二相阻碍室温下多周次挤压变形处理过程中金属的流动和位错运动，挤压变形处理难以完成。
铝合金成分不相同，挤压工艺相同，在室温下采用变形处理过程金属流动阻力小，虽然能够在室温下挤出铝合金，但是，由于未添加微量合金元素，在室温多周次变形处理过程中，缺乏一定的溶质原子阻碍位错运动，对晶界钉扎效应较弱，不利于位错累积、缠结形成高角度晶界分割基体，导致最终挤出的铝合金晶粒尺寸大，力学性能较低。
本发明中通过合理控制铝合金组成组分及各组分用量，获得显微组织为单相的铝合金铸锭，利用各种元素的固溶强化作用，避免因元素添加过多产生第二相阻碍后续的多周次变形处理过程，后期通过室温下多周次挤压变形处理，利用室温反复加载过程中，铝合金位错相互缠结、攀移，位错墙不断累积，逐步形成大角度晶界分割原始组织，获得细小的小微组织，解决了铝合金低温挤压困难的问题，避免高温挤压过程的晶粒长大，最终获得的合金显微组织细小均匀的高强韧铝合金。铝合金晶粒尺寸在7μm以下拉伸孪晶激活能明显增加，即铝合金的拉压屈服不对称性降低，而以本发明中方法制备的铝合金的晶粒尺寸在3.0-4.2μm，说明本发明中的方法能够很好地改善铝合金材料拉压屈服不对称性，同时还能保证其具有较高的力学性能。
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