阅读说明：本技术 一种控制甲醇精馏酸脱除和ph值的工艺及装置 (Process and device for controlling methanol rectification acid removal and pH value ) 是由 孙津生 刘道岩 王家豪 于 2021-09-17 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种控制甲醇精馏酸脱除和PH值的工艺及装置。预塔回流槽设有左右两个槽位,甲醇精馏预塔塔顶出料至第一冷凝器,第一冷凝器汽相产品与第二冷凝器连接,第一冷凝器液相产品与预塔回流槽左槽连接；第二冷凝器汽相产品进入尾气洗涤塔,第二冷凝器液相产品与预塔回流槽左槽连接；以水作为萃取剂,吸收原料液中的轻组分后作为不凝汽通过不凝汽配管采出,尾气洗涤塔液相产品与预塔回流槽右槽连接,少量碱液通入尾气洗涤塔中段连接,侧线采出产品与预塔回流槽左槽连接；预塔回流槽左槽中的产品作回流至甲醇精馏预塔,预塔回流槽右槽中的以甲醇油为主的产品流出系统。本发明准确控制该体系PH值,可有效提升甲醇精馏酸脱除的处理效果。(The invention discloses a process and a device for controlling methanol rectification acid removal and pH value. The pre-tower reflux groove is provided with a left groove and a right groove, the top of the methanol rectification pre-tower discharges to a first condenser, a vapor phase product of the first condenser is connected with a second condenser, and a liquid phase product of the first condenser is connected with the left groove of the pre-tower reflux groove; the vapor phase product of the second condenser enters a tail gas washing tower, and the liquid phase product of the second condenser is connected with the left groove of the pre-tower reflux groove; taking water as an extracting agent, absorbing light components in a raw material liquid, taking the light components as non-condensed steam, and extracting the light components through a non-condensed steam pipe, wherein a liquid-phase product of a tail gas washing tower is connected with a right tank of a pre-tower reflux tank, a small amount of alkali liquor is introduced into a middle section of the tail gas washing tower and is connected, and a side-line extracted product is connected with a left tank of the pre-tower reflux tank; and the product in the left tank of the pre-tower reflux tank flows back to the methanol rectification pre-tower, and the product mainly containing methanol oil in the right tank of the pre-tower reflux tank flows out of the system. The invention accurately controls the PH value of the system and can effectively improve the treatment effect of methanol rectification acid removal.)

一种控制甲醇精馏酸脱除和PH值的工艺及装置

技术领域

本发明属于甲醇精馏

技术领域

,具体涉及一种控制甲醇精馏酸脱除和PH值的工艺及装置。

背景技术

甲醇,是一种用途广泛的化工基础原料,应用于精细化工、高分子、农药、医药和能源等诸多领域,在国际化工市场具有及其重要的地位。

现有的粗甲醇预精馏过程主要是在一个预塔内完成，预精馏的目的是除去粗甲醇中含有的二甲醚、甲酸甲酯等低沸点组分以及溶解于粗甲醇中的不凝汽轻组分，这些组成对甲醇后续的精馏产品质量产生非常大的影响。

目前,精馏系统萃取水随粗甲醇入料，从预塔中上段一同加入塔内，这种加入方式使预塔塔顶及回流液内积聚的杂质共沸物不能得到有效分离，经回流液到达塔釜，造成进入后续精制工序的粗醇杂质较多，严重时影响产品质量。

在预塔中酯化反应比水解反应更占优势，当我们加入萃取水的时候，平衡发生改变将产生酸，酸富集的位置在预塔塔顶以及尾气洗涤塔塔底，值得注意的是酸度对于产品质量的影响非常关键。

发明内容

为解决现有技术问题，本发明提供了一种控制甲醇精馏酸脱除和PH值的工艺及装置。

本发明的技术方案是一种控制甲醇精馏酸脱除和PH值的工艺，包括如下步骤：

1)所述甲醇精馏预塔T1塔顶汽相至第一冷凝器C1，第一冷凝器C1冷凝后的汽相至第二冷凝器C2，第一冷凝器C1液相流入预塔回流槽左槽V1L；

2)第二冷凝器C2汽相作为原料液进入尾气洗涤塔T2，第二冷凝器C2液相流入预塔回流槽左槽V1L；

3)以水作为萃取剂，吸收原料液中的轻组分后作为不凝汽采出，尾气洗涤塔T2塔底物流入预塔回流槽右槽V1R，少量碱液通入尾气洗涤塔中段，侧线采出输出至预塔回流槽左槽V1L；预塔回流槽左槽V1L收集作为回流液回流至甲醇精馏预塔T1塔顶，预塔回流槽右槽V1R)中的以甲醇油为主的产品流出系统。

进一步地，尾气洗涤塔T2采用两段结构：

尾气洗涤塔T2上段采用萃取水洗涤尾气中的甲醇，增加甲醇收率；

尾气洗涤塔T2下段强化酯类的水解反应，使酯类形成高浓度的酸溶液。

进一步地，尾气洗涤塔T2中采用少量碱水溶液先与不凝汽中的酯类进行反应，进而酸富集过程与酯中和反应同步进行，富集出来的酸经预塔回流槽右槽V1R随甲醇油排出系统。

本发明的第二个技术方案是基于上述工艺的制甲醇精馏酸脱除和PH值的装置，包括甲醇精馏预塔T1、第一冷凝器C1、第二冷凝器C2、预塔回流槽V1、尾气洗涤塔T2和DCS控制系统。

所述预塔回流槽V1设有左右两个槽位，为预塔回流槽左槽V1L和预塔回流槽右槽V1R。

所述甲醇精馏预塔T1塔顶出料通过管路S1与第一冷凝器C1连接，第一冷凝器C1汽相产品与第二冷凝器C2连接，第一冷凝器C1液相产品与预塔回流槽左槽V1L连接；第二冷凝器C2汽相产品作为原料液进入尾气洗涤塔T2，第二冷凝器C2液相产品与预塔回流槽左槽V1L连接；以水作为萃取剂，吸收原料液中的轻组分后作为不凝汽经不凝汽配管S5采出，尾气洗涤塔T2液相产品通过管路S2与预塔回流槽右槽V1R连接，少量碱液通过碱液配管与尾气洗涤塔中段连接，侧线采出产品通过管路Ⅵ与预塔回流槽左槽V1L连接；预塔回流槽左槽V1L中的产品作为回流液通过管路S3与甲醇精馏预塔T1连接，预塔回流槽右槽V1R中的以甲醇油为主的产品通过管路S4流出系统。

所述的管路S1上设有流量计FL，管路S3和管路S4上设有液位计LG1和液位计LG2，所述的流量计FL、液位计LG1和液位计LG2与DCS控制系统连接。

该方案的特点如下：

1.尾气洗涤塔采用两段结构，尾气洗涤塔上段采用萃取水洗涤尾气中的甲醇，增加甲醇收率；下段强化酯类的水解反应，使酯类形成高浓度的酸溶液；

2.预塔回流槽V1设有左右两个槽位，左右两个槽位通过一个隔板分开；

3.采用少量碱水溶液通入尾气洗涤塔下段，强化酯类的水解反应，酸富集过程与酯中和反应同步进行，富集出来的酸通过管路S2以及预塔回流槽右槽V1R随甲醇油排除系统；

4.不凝汽配管S5设置防凝液倒流结构；预精馏塔回流系统采用SUS304材质升级。

有益效果

1.尾气洗涤塔采用两段吸收的方法，首先通过物理吸收能够增加甲醇收率；再通过化学反应强化酯类的水解反应，能够更好地达到酸富集的效果。

2.通过在预塔回流槽中设置挡板，能够有效分隔富集在尾气吸收塔塔底的酸和要回流的粗甲醇，进而能效提高甲醇精馏酸脱除的处理效果。

3.通过控制碱水溶液的加入以及液位计对预塔回流槽液位的监测能够有效控制甲醇精馏预塔体系的PH值7-9，提高甲醇产品质量。

4.防凝液倒流结构的加入，让不凝汽的处理更为有效，这也对甲醇精馏酸脱除的处理效果有着重要的影响。

5.本发明投入使用后，彻底解决了以往酸从塔底部进入加压塔，高温下酯化，严重影响甲醇产品质量的技术难题，大大提高了甲醇产品的合格率。

附图说明

图1为甲醇精馏酸脱除和PH值控制装置示意图；

其中：甲醇精馏预塔-T1、第一冷凝器-C1、第二冷凝器-C2、预塔回流槽-V1、尾气洗涤塔-T2、预塔回流槽左槽-V1L、预塔回流槽右槽-V1R、管路Ⅰ-S1、管路Ⅱ-S2、管路Ⅲ-S3、管路Ⅳ-S4、不凝汽配管-S5、管路Ⅵ-S6、流量计-FL、液位计Ⅰ-LG1、液位计Ⅱ-LG2。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的详细说明：

实施例1

如图1所示，预塔回流槽V1设有左右两个槽位，为预塔回流槽左槽V1L和预塔回流槽右槽V1R。

本发明工艺流程包括如下步骤：甲醇精馏预塔T1塔顶出料通过管路S1与第一冷凝器C1连接，第一冷凝器C1汽相产品与第二冷凝器C2连接，第一冷凝器C1液相产品与预塔回流槽左槽V1L连接；第二冷凝器C2汽相产品作为原料液进入尾气洗涤塔T2，第二冷凝器C2液相产品与预塔回流槽左槽V1L连接；以水作为萃取剂，吸收原料液中的轻组分后作为不凝汽经不凝汽配管S5采出，尾气洗涤塔T2液相产品通过管路S2与预塔回流槽右槽V1R连接，少量碱液通过碱液配管与尾气洗涤塔中段连接，侧线采出产品通过管路Ⅵ与预塔回流槽左槽V1L连接；预塔回流槽左槽V1L中的产品作为回流液通过管路S3与甲醇精馏预塔T1连接，预塔回流槽右槽V1R中的以甲醇油为主的产品通过管路S4流出系统。

所述的管路S1上设有流量计FL，管路S3和管路S4上设有液位计LG1和液位计LG2，所述的流量计FL、液位计LG1和液位计LG2与DCS控制系统连接。

所述的尾气洗涤塔T2采用两段结构，尾气洗涤塔T2上段采用萃取水洗涤尾气中的甲醇，能够增加甲醇收率；尾气洗涤塔T2下段强化酯类的水解反应，使酯类形成高浓度的酸溶液，能够更好的达到酸富集的效果。

所述的尾气洗涤塔中采用少量碱水溶液先与不凝汽中的酯类进行反应，进而酸富集过程与酯中和反应同步进行，富集出来的酸通过管路S2以及预塔回流槽右槽V1R随甲醇油排除系统。

不凝汽配管S5设置防凝液倒流结构；防凝液倒流结构的加入，让不凝汽的处理更为有效，这也对甲醇精馏酸脱除的处理效果有着重要的影响。预精馏塔回流系统采用SUS304材质升级。尾气洗涤塔采用两段吸收的方法，首先通过物理吸收能够增加甲醇收率；再通过化学反应强化酯类的水解反应，能够更好地达到酸富集的效果。通过在预塔回流槽中设置挡板，能够有效分隔富集在尾气吸收塔塔底的酸和要回流的粗甲醇，进而能效提高甲醇精馏酸脱除的处理效果。通过控制碱水溶液的加入以及液位计对预塔回流槽液位的监测能够有效控制甲醇精馏预塔体系的PH值，提高甲醇产品质量。