一种化学气相沉积装置

文档序号:318014 发布日期:2021-11-30 浏览:9次 >En<

阅读说明:本技术 一种化学气相沉积装置 (Chemical vapor deposition device ) 是由 顾伟 刘冰之 郑凯强 高翾 于 2020-05-26 设计创作,主要内容包括:本发明提供了一种化学气相沉积装置,包括反应单元和承载面板;所述反应单元用于通过化学气相沉积反应在基底上生成薄膜;所述承载面板用于承载所述基底,并能够带着所述基底进出所述反应单元;其中,所述反应单元包括一个或多个反应室,在所述反应室内设置有保温腔,所述保温腔为两端开口的筒状体。本发明的一实施方式化学气相沉积装置,可实现石墨烯玻璃的连续生产。(The invention provides a chemical vapor deposition device, which comprises a reaction unit and a bearing panel, wherein the reaction unit comprises a reaction chamber and a reaction chamber; the reaction unit is used for generating a film on a substrate through a chemical vapor deposition reaction; the bearing panel is used for bearing the substrate and can bring the substrate into and out of the reaction unit; the reaction unit comprises one or more reaction chambers, wherein heat preservation cavities are arranged in the reaction chambers, and the heat preservation cavities are cylindrical bodies with openings at two ends. The chemical vapor deposition device provided by the embodiment of the invention can realize continuous production of graphene glass.)

一种化学气相沉积装置

技术领域

本发明涉及化学气相沉积装置,具体为一种可实现石墨烯薄膜连续生长的化学气相沉积装置。

背景技术

石墨烯玻璃既保留了玻璃良好的透光性,而且赋予了其导电、导热、耐腐蚀和自清洁等性能,从而为进一步拓宽玻璃在高端消费品领域的应用,提供了扎实的材料基础。

目前,采用液相涂膜法或转移法制备的石墨烯玻璃存在石墨烯与玻璃界面污染多,石墨烯薄膜有破损等问题,这将使得石墨烯玻璃的性能受到较大损失。利用化学气相沉积技术(CVD)在玻璃表面直接生长石墨烯的方法可以从根源上避免这些问题。此外,这种石墨烯玻璃的CVD制备方法,操作简单,具有规模化生产潜力,对于推动石墨烯玻璃走向应用具有重要作用。

然而,现有的在玻璃表面直接生长石墨烯薄膜的技术/装置都面临着如下问题:(1)多为“间歇式”生长,缺乏稳定的连续化制备工艺;(2)缺少全流程自动化精确化控制;(3)缺少大尺寸石墨烯玻璃制备的连续化制备设备。

发明内容

本发明的一个主要目的在于提供一种化学气相沉积装置,包括反应单元和承载面板;所述反应单元用于通过化学气相沉积反应在基底上生成薄膜;所述承载面板用于承载所述基底,并能够带着所述基底进出所述反应单元;其中,所述反应单元包括一个或多个反应室,在所述反应室内设置有保温腔,所述保温腔为两端开口的筒状体。

本发明的一实施方式的化学气相沉积装置,可实现石墨烯玻璃的连续生产。

附图说明

图1为本发明一实施方式的化学气相沉积装置的结构示意图;

图2为本发明一实施方式的承载面板位于反应室的结构示意图;

图3为本发明一实施方式的承载面板的结构示意图;

图4a为本发明一实施方式的定位框的立体示意图;

图4b为图4a的俯视图。

具体实施方式

体现本发明特征与优点的典型实施方式将在以下的说明中详细叙述。应理解的是本发明能够在不同的实施方式上具有各种的变化,其皆不脱离本发明的范围,且其中的说明及图示在本质上是当作说明之用,而非用以限制本发明。

参照图1至4b,本发明一实施方式提供了一种化学气相沉积装置,可用于石墨烯玻璃的连续制备,包括备样单元10、反应单元20、取样单元30、传送组件和承载面板50,备样单元10、反应单元20、取样单元30依次排列。

其中,用于石墨烯薄膜生长的一个或多个玻璃基底可通过传送组件自备样单元10进入反应单元20,在反应单元20内通过化学气相沉积技术,石墨烯生长于玻璃基底的表面,待石墨烯生长结束之后,玻璃基底在传送组件的作用下进入取样单元30,如此循环,可实现石墨烯玻璃的连续生产。

本发明一实施方式的化学气相沉积装置中,备样单元10和取样单元30的设置,有助于实现石墨烯玻璃的连续化制备。

于一实施方式中,传送组件包括导轨41、传送带(图中未示)和电机(图中未示)。

于一实施方式中,导轨41的材质可以为石墨、碳化硅、氧化铝等。

于一实施方式中,传送带可以是步齿形传送带,电机可以为步进电机。

于一实施方式中,在备样单元10、反应单元20、取样单元30内均设置有导轨41,以实现玻璃基底在各个腔室之间的传送。

于一实施方式中,在反应单元20内设置有一个或多个反应室201,用于进行化学气相沉积反应,例如可以是两个反应室201。

于一实施方式中,反应室201可以为密封腔室,其具有一空腔,反应室201的外壳和内部空腔均可以为长方体,例如正立方体。

于一实施方式中,反应室201外壳的材质可以为金属材料,例如不锈钢。

于一实施方式中,在反应室201内设置有保温腔21,保温腔21为两端开口的筒状体,具有第一开口和第二开口,承载面板50可分别通过第一开口和第二开口进出保温腔21。

于一实施方式中,第一开口对应于备样单元10设置,第二开口对应于取样单元30设置。

于一实施方式中,保温腔21的第一开口、第二开口的轴线与玻璃基底在反应室201内的移动方向相平行,或者,自第一开口至第二开口的方向为玻璃基底在反应室201内的移动方向。

于一实施方式中,保温腔21可以为长方筒。

于一实施方式中,筒状保温腔21的轴线与备样单元10、反应单元20、取样单元30的排列方向相平行。

于一实施方式中,保温腔21的材质可以是保温材料,例如石墨泡沫、石棉、多晶氧化铝纤维、多晶莫来纤维、保温砖中的一种或多种。

于一实施方式中,为进一步增强保温腔21的保温效果,可在保温腔21内部填充保温材料21a,进一步地,还可在反应室201内设置隔热屏22。

于一实施方式中,保温材料21a例如可以是石墨泡沫、石棉、多晶氧化铝纤维、多晶莫来纤维、保温砖中的一种或多种。

于一实施方式中,保温材料21a可填充于保温腔21的上部。

于一实施方式中,隔热屏22的材质可以为镜面不锈钢、镜面金属钨、镜面金属钼、镜面金属镍等。

于一实施方式中,隔热屏22可以为平板,其可设置于反应室201内部的侧壁上,例如,可以是两块隔热屏22分别设置于与玻璃基底在反应室201中的运动方向相平行的两个侧壁上。

于一实施方式中,在保温腔21的空腔中设置有加热部件23和匀热板24,加热部件23用于提供化学气相沉积工艺所需的温度,匀热板24用于吸收和匀化加热部件23传递的热量。

于一实施方式中,加热部件23与匀热板24电绝缘。

于一实施方式中,加热部件23可以是石墨加热、电阻加热、红外加热、微波加热中的任意一种或者至少两种的组合。

于一实施方式中,承载面板50用于承载玻璃基底,并能够载着玻璃基底在备样单元10、反应单元20、取样单元30之间移动。

于一实施方式中,承载面板50设置于导轨41上,并与传送带相连,传送带与电机相连,使得通过电机的作用,承载面板50能够在传送带的带动下沿导轨41运动。

于一实施方式中,传送带与承载面板50的两侧连接,电机带动传送带,进而带动承载面板50,实现在各个单元中的运动。

于一实施方式中,锯齿状传送带固定于承载面板50的两侧,同时与电机上的锯齿传送带相契合,电机上传送带的移动带动承载面板50中传送带的运动,进而实现承载面板50在各个腔室的输送。

于一实施方式中,承载面板50可自备样单元10进入反应室201,并通过第一开口进入保温腔21,待化学气相沉积反应完成后,自第二开口离开保温腔21、反应室201,进入后续的取样单元30。

于一实施方式中,承载面板50的材质可以为石墨、碳化硅、氧化铝、石英等。

于一实施方式中,承载面板50包括承载部51、第一支撑部52和第二支撑部53,其中,承载部51用于放置玻璃基底,第一支撑部52、第二支撑部53用于与导轨41相接。

于一实施方式中,承载部51位于第一支撑部52和第二支撑部53之间,并分别与第一支撑部52和第二支撑部53相连。

于一实施方式中,承载部51具有一平面,玻璃基底可置于该平面上,例如承载部51可为一平板;第一支撑部52和第二支撑部53的结构可以相同,竖截面(垂直于保温腔21轴线的截面)均呈倒U形,即,第一支撑部52和第二支撑部53均可以为开口向下的U形槽,U形槽的长度方向与备样单元10、反应单元20、取样单元30的排列方向相同,或者,U形槽的长度方向与玻璃基底在化学气相沉积装置中的移动方向相同。

于一实施方式中,纵截面呈倒U形的第一支撑部52包括第一竖直部521、第二竖直部522和连接部523,第一竖直部521平行于第二竖直部522,连接部523位于第一竖直部521和第二竖直部522之间,且垂直于第一竖直部521和第二竖直部522,连接部523连接于第一竖直部521和第二竖直部522的端部,且第一竖直部521和第二竖直部522位于连接部523的同一侧。

于一实施方式中,第一支撑部52和第二支撑部53的结构相同,承载部51分别与第一支撑部52、第二支撑部53的第二竖直部的端部相连,即,承载部51、连接部523分别连接于第二竖直部522的两端,且位于第二竖直部522的两侧,使得承载面板50整体形状类似M型。

于一实施方式中,连接部523、第一竖直部521、第二竖直部522均为长方形板。

于一实施方式中,第一竖直部521与距其最近的保温腔21侧壁之间的距离为0.5~1cm。

于一实施方式中,当承载面板50位于保温腔21内时,其连接部523与上部的保温材料21a之间的距离为0.5~1cm,使得保温材料21a的设置不会妨碍承载面板50的移动。

于一实施方式中,在备样单元10、反应单元20、取样单元30分别设置有两条导轨41,导轨41呈长条形,在导轨41上沿其长度方向开设有一滑动槽,承载面板50通过第一支撑部52、第二支撑部53设置于两条导轨41上。

于一实施方式中,两条导轨41平行设置。

于一实施方式中,导轨41的长度方向与玻璃基底在化学气相沉积装置中的移动方向相同。

于一实施方式中,两条导轨41分别设置于匀热板24的两侧,每条导轨41与匀热板24的间隔为5~10cm。

于一实施方式中,导轨41的纵截面呈“凹”字型,即,导轨41的本体呈长方条形,在长方条形上开设有长方形的滑动槽。

于另一实施方式中,导轨41的纵截面呈型,即,导轨41的本体呈长方条形,在长方条形上开设有V形的滑动槽。

于一实施方式中,第一支撑部52、第二支撑部53的第一竖直部分别设置于两条导轨41的滑动槽内。

于一实施方式中,位于导轨41上的承载面板50的承载部51悬空设置,使得承载部51与保温腔21的底部之间具有一空腔,以使承载面板50移动至保温腔21内时,加热部件23和匀热板24可处于承载部51的下方。

于一实施方式中,匀热板24位于承载部51与加热部件23之间。

于一实施方式中,匀热板24具有一凹槽,其纵截面为U型,承载面板50的承载部51设置于匀热板24的凹槽中。

于一实施方式中,匀热板24的凹槽的长度方向与导轨41的长度方向相同,承载部51的宽度小于匀热板24的凹槽的宽度,使得承载部51可位于凹槽中,也可自由出入凹槽,上述的宽度方向指的是自一导轨41至另一导轨41的方向。

于一实施方式中,匀热板24的凹槽的宽度大于承载部51的宽度,两者之差为1~2mm,以使承载面板50能够自由进出匀热板24的凹槽;其中,该宽度方向指的是自一导轨41至另一导轨41的方向。

于一实施方式中,在承载面板50的承载部51上设置有定位框25,以将玻璃基板定位于承载部51的特定位置,避免在承载面板50移动过程中发生滑动。

于一实施方式中,定位框25的材质可以为石墨、碳化硅、氧化铝、石英等。

于一实施方式中,参照图4a、4b,在定位框25中通过多个定位条(条形体)的纵横交错形成有多个定位格251,定位格251的形状可以为例如长方形,每个定位格251中可容纳一个玻璃基底。通过定位框25的设置,可使玻璃基底稳定地设置于承载面板50的承载部51上。

于一实施方式中,定位框25可包括4、9、16个方形定位格251,或者2、6、8、10、12、14个长方形定位格251。

于一实施方式中,在保温腔21内设置有测温部件26,当承载面板50移动至保温腔21内的匀热板24上时,测温部件26位于承载面板50的上方,以对玻璃基板附近的温度进行测量。

本发明一实施方式的化学气相沉积装置,包括与反应单元20相连的工艺源输入单元60,用于将化学气相沉积工艺所需的工艺源输送至反应单元20。

于一实施方式中,工艺源包括碳源、氢源、氮气源、氩气源、氩氧混气源、去离子水源中的任意一种或至少两种的组合。

于一实施方式中,工艺源输入单元60包括气体输入系统和/或液体输入系统。

于一实施方式中,液体输入系统包括封闭的液态母体源(有机液态碳氢化合物)容器,位于液态母体源液面以下的载气进气管,位于液态母体源液面以上的携母体源载气出气管。

于一实施方式中,液体母体源的引入可以采用低压直接引入,即低压反应时液态容器罐与低压的反应室之间通过气体流量控制计来调节液体源进入反应室的流量;也可以采用载气引入的方式,即常压反应时将载气管道的进气管置于液态碳源罐中液面以下,位于液面以上的出气管通过流量控制器与反应室相连接。

本发明一实施方式的化学气相沉积装置,包括与反应单元20相连的真空调节单元70,用于调节反应室201内部的真空度。

于一实施方式中,真空调节单元70包括真空泵、与真空泵连接的抽气管路,在抽气管路上安装有蝶阀。

于一实施方式中,反应室201包括进气口和出气口,进气口和出气口均开设于反应室201的顶部,进气口位于邻近备样单元10的一端,出气口位于邻近取样单元30的一端。其中,进气口与工艺源输入单元60相连,出气口与真空调节单元70相连。

于一实施方式中,由蝶阀和真空泵组成的真空调节系统70可以实现对反应单元20真空度的调节;工艺源输入单元60的设置可以引入不同的工艺源,为石墨烯在玻璃基底表面的生长提供不同的原料,满足不同生长工艺的要求。

于一实施方式中,备样单元10可用于对玻璃基底进行预备处理,例如加热处理。

于一实施方式中,备样单元10包括备样室,在备样室内设置有相平行的两条导轨41和加热器,加热器位于两条导轨41之间,当承载面板50停留在备样室内时,加热器可位于承载面板50的下方,具体为位于承载部51的下方,且加热器的顶部不与承载部51相接触。

于一实施方式中,取样单元30包括取样室,取样室用于取出放置于承载面板50上已制备完成的石墨烯玻璃,在取样室内设置有两条导轨41,在取样室的顶部和底部中嵌设有水冷盘,用于为制备的石墨烯玻璃和承载面板50降温,以方便将样品取出。

于一实施方式中,水冷盘包括冷却水管道,其可通过焊接设置于取样室的顶部和底部,冷却水管道包括一个进水口和一个出水口,通过冷却水在管道中不间断的流动,可实现石墨烯玻璃的降温处理。

于一实施方式中,反应单元20位于备样单元10和取样单元30之间,反应单元20与备样单元10之间以及反应单元20与取样单元30之间可通过挡板阀进行隔断;当挡板阀处于关闭状态时,能保证各个单元独立的气密性;当挡板阀处于开启状态时,可以实现各个单元的无缝连接。

于一实施方式中,在备样室与反应室201之间、反应室201与取样室之间均设置有挡板阀。

本发明一实施方式通过挡板阀能够将备样单元10、反应单元20、取样单元30进行无缝连接,进一步实现石墨烯玻璃制备过程中对温度的调节。

于一实施方式中,在反应单元20与备样单元10之间以及反应单元20与取样单元30之间设置有滑轮,滑轮的位置与各单元内的导轨41相对应,可与各单元内的导轨41对接,以确保承载面板50在各个单元之间平稳的移动。

于一实施方式中,反应室201外壁的材质为金属,金属的厚度可以为2~10cm,在金属外壁的内部开设有通道,用于通入制冷液;作业时,保温腔21的部分热量会散失传至金属外壳,制冷液的加入可避免操作人员不小心触碰金属外壳而引发的人身伤害,同时也起到保护设备胶圈的作用。

于一实施方式中,通道与金属外壁的距离小于金属层厚度的1/3。

本发明一实施方式的反应单元20,反应室201的设置为石墨烯在玻璃基底上生长提供了空间;承载面板50提供了玻璃基底的放置位置;加热部件23提供了化学气相沉积的温度。

于一实施方式中,反应室201的数目可以为多个,例如两个,两个反应室201相邻设置,位于备样单元10和取样单元30之间,其中,两个反应室201以及它们内部的保温腔21均可以无缝连接。

本发明一实施方式的化学气相沉积装置,可以实现石墨烯玻璃的连续化制备,其生长条件可控,制备效率高,工艺稳定性好。此外,通过设置测量透过率的设备,还可以直接在线测定石墨烯玻璃的透过率,大大减少了后期测试的时间,节省了成本。

以下结合附图及具体实施例对本发明一实施方式的化学气相沉积装置进行进一步说明。其中,所使用的原料均为市售获得。

实施例

备样室与反应室201之间的挡板阀处于开启状态,在位于备样室的承载面板50上放置多片玻璃,每片玻璃位于定位框25的一个定位格251内,通过备样室内的加热器为盛放玻璃的承载部51加热;其中,玻璃的厚度为3mm,长为150mm,宽为92mm。

之后,在电机、传送带的作用下,承载面板50沿备样室的导轨41向反应室201方向移动,经备样室与反应室201之间的滑轮进入反应室201,并沿反应室201的导轨41进入保温腔21,关闭备样室与反应室201之间的挡板阀,且反应室201与取样室之间的挡板阀也处于关闭状态;在反应室201内进行化学气相沉积工艺,其中,以甲烷做为碳源,氢气、氩气做为载气,在多片玻璃上连续制备石墨烯薄膜;生长条件为甲烷10sccm、氢气135sccm、氩气520sccm,温度1100℃,常压,反应时间2h。

待反应结束后,开启反应室201与取样室之间的挡板阀,将承载面板50沿导轨41移出反应室201,利用取样室与反应室201之间的滑轮和导轨进入取样室,通过取样室的水冷盘冷却后,将玻璃基底自取样室取出,得到石墨烯玻璃。

经过检测在每片石墨烯玻璃上取点,采用拉曼光谱测定石墨烯玻璃的D峰、G峰、G'峰。测试结果显示各个点石墨烯的几个特征吸收峰基本一致,且D峰较小,证明了玻璃上石墨烯较好的生长质量及片间石墨烯生长质量的一致性。

除非特别限定,本发明所用术语均为本领域技术人员通常理解的含义。

本发明所描述的实施方式仅出于示例性目的,并非用以限制本发明的保护范围,本领域技术人员可在本发明的范围内作出各种其他替换、改变和改进,因而,本发明不限于上述实施方式,而仅由权利要求限定。

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