阅读说明：本技术 一种四氯化钛精制钒渣清洁提钒的方法 (Method for cleanly extracting vanadium from titanium tetrachloride refined vanadium slag ) 是由 张燕平 和奔流 刘峰 张军丽 祝永红 刘红星 赵冠杰 张建林 于 2021-08-04 设计创作，主要内容包括：本发明属于钒化冶金技术领域,尤其涉及一种四氯化钛精制钒渣清洁提钒的方法,本发明将钒渣与水混合,自然浸出后得到含钒母液；使用次氯酸钠溶液对含钒母液进行氧化,使得含钒母液转化为5价钒溶液；调节5价钒溶液的PH值,使得5价钒溶液发生水解反应得到富含钒的红饼；通过Na-(2)CO-(3)溶液对步骤3所得到的红饼进行二次浸出；在步骤4中二次浸出的溶液中按照预定加铵系数加入氯化铵进行沉钒,得到偏钒酸铵；将偏钒酸铵进行水洗,并将所得到的偏钒酸铵进行烘干；所得到的偏钒酸铵在有氧条件下焙烧得到五氧化二钒；本发明从四氯化钛精制废渣中提取钒,实现了资源综合利用,同时本发明采用的提钒方法相比于传统的焙烧提钒,设备一次性投入低,运行成本低。(The invention belongs to the technical field of vanadization metallurgy, and particularly relates to a method for cleanly extracting vanadium from titanium tetrachloride refined vanadium slag, wherein the vanadium slag is mixed with water and naturally leached to obtain vanadium-containing mother liquor; oxidizing the vanadium-containing mother liquor by using a sodium hypochlorite solution to convert the vanadium-containing mother liquor into a 5-valent vanadium solution; adjusting the pH value of the 5-valent vanadium solution to enable the 5-valent vanadium solution to have hydrolysis reaction to obtain a vanadium-rich red cake; through Na 2 CO 3 Carrying out secondary leaching on the red cake obtained in the step 3 by using the solution; adding ammonium chloride into the solution leached in the second step 4 according to a preset ammonium adding coefficient to carry out vanadium precipitation to obtain ammonium metavanadate; washing ammonium metavanadate with water, and drying the obtained ammonium metavanadate; roasting the obtained ammonium metavanadate under an aerobic condition to obtain vanadium pentoxide; the invention extracts from titanium tetrachloride refined waste residueThe vanadium extraction method provided by the invention has the advantages that the comprehensive utilization of resources is realized, and compared with the traditional roasting vanadium extraction method, the one-time investment of equipment is low and the operation cost is low.)

一种四氯化钛精制钒渣清洁提钒的方法

技术领域

本发明属于钒化冶金技术领域，尤其涉及一种四氯化钛精制钒渣清洁提钒的方法。

背景技术

四氯化钛是生产金属钛及其化合物的重要中间体。温室下，四氯化钛为无色液体，并在空气中发烟，生成二氧化钛固体和盐酸液滴的混合物。

目前在四氯化钛生产的过程中，精制阶段加入除钒剂后会有一系列的化学反应发生，产生含钒化合物沉淀，将剩余的四氯化钛回收后便得到富集钒的钒渣，由于钒渣中含氯较高不利于堆存，提取钒渣中富集的钒即能解决钒渣的处理问题同时能够实现资源回收利用。

发明内容

本发明提供了一种四氯化钛精制钒渣清洁提钒的方法，拟解决在钒渣中提取钒的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种四氯化钛精制钒渣清洁提钒的方法，包括以下步骤：

步骤1：将钒渣与水混合，自然浸出后得到含钒母液；

步骤2：使用次氯酸钠溶液对含钒母液进行氧化，使得含钒母液转化为5价钒溶液；

步骤3：调节5价钒溶液的PH值，使得5价钒溶液发生水解反应得到富含钒的红饼；

步骤4：通过Na₂CO₃溶液对步骤3所得到的红饼进行二次浸出；

步骤5：在步骤4中二次浸出的溶液中按照预定加铵系数加入氯化铵进行沉钒，得到偏钒酸铵；

步骤6：将偏钒酸铵进行水洗，并将所得到的偏钒酸铵进行烘干；

步骤7：所得到的偏钒酸铵在有氧条件下焙烧得到五氧化二钒。

与现有技术相比本发明的有益效果是：本发明从四氯化钛精制废渣中提取钒，实现了资源综合利用，同时本发明采用的提钒方法运行成本低，相比于传统的焙烧提钒，设备一次性投入低。

由于步骤1中自然浸出后产生的渣，一次浸出的浸出率不能达到100％，因此可以使用重复浸出的方式将渣中剩余的钒浸出，同时能够提升整体收率，多次浸出后，剩余的渣中主要成分为TiO₂，通过选矿的方式可以实现废渣的再次利用，使得所产生的废水也易于处理，且废渣实现了重复利用。

附图说明

图1为本发明的提钒流程示意图；

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

下面结合附图1对本发明的最优实施例作详细的描述；

步骤1：将钒渣与水混合，自然浸出后得到含钒母液；所述钒渣与水混合后的固液比为3:1，浸出温度为25摄氏度，浸出时间为24小时；通过上述参数浸出得到的含钒母液，浸出率可达到87％以上；

步骤2：使用次氯酸钠溶液对含钒母液进行氧化，使得含钒母液转化为5价钒溶液；所述次氯酸钠中的氯含量大于等于3％，且小于等于10％；次氯酸钠用量与含钒母液的体积比为1到2中的任意值比1；即次氯酸钠的体积比含钒母液的体积＝1到2中的任意数：1。需要注意的是次氯酸钠的浓度不宜过低，否则加入大量的次氯酸钠会造成溶液被过分稀释，对后续工序造成不利影响，反之浓度越高的次氯酸钠用量越小，氧化时间越短；此处次氯酸钠的浓度是指氯含量。

步骤3：调节5价钒溶液的PH值，使得5价钒溶液发生水解反应得到富含钒的红饼；本步骤采用NaOH调节5价钒溶液的PH值，并且通过NaOH将5价钒溶液的PH值调制1到1.5，5价钒溶液的浓度控制在20g/L以上；水解温度控制在25摄氏度到40摄氏度之间。

步骤4：通过Na₂CO₃溶液对步骤3所得到的红饼进行二次浸出；所述Na₂CO₃加量为所得红饼质量的20％-30％；固液比为5:1，即红饼与Na₂CO₃的总质量与水的比值为5:1；温度越高浸出率越高；温度控制在25摄氏度到100摄氏度之间，平均浸出率可达85％及以上。

步骤5：在步骤4中二次浸出的溶液中按照预定加铵系数加入氯化铵进行沉钒，得到偏钒酸铵；所述加铵系数为K＝1到2中的任意数，K＝m/cv,所述沉钒温度为40-50℃，沉钒溶液的Ph为4-6；沉钒率可达到97％；

K……加铵系数；

m……氯化铵的质量；

c……浸出液中钒的质量浓度；

v……浸出液的体积。

步骤6：将偏钒酸铵进行水洗，并将所得到的偏钒酸铵进行烘干；所述的水洗次数为1到2次，烘干温度为550摄氏度到600摄氏度之间。

步骤7：所得到的偏钒酸铵在有氧条件下焙烧得到五氧化二钒。所述的焙烧温度控制550摄氏度到600摄氏度之间，焙烧环境保持氧气充足。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。