阅读说明：本技术 一种提高特征x射线强度值的测试方法 (Test method for improving characteristic X-ray intensity value ) 是由 杨水源 崔继强 蒋少涌 张若曦 于 2020-12-04 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种提高特征X射线强度值的测试方法,包括：利用电子探针不同波谱仪上的多个分光晶体,形成待测元素的测试系统,同时测试同一个待测元素；获取标准样品中待测元素的总净计数；获取待测样品中待测元素的总净计数；根据标准样品中待测元素的总净计数、待测样品中待测元素的总净计数与标准样品中待测元素的浓度计算待测样品中待测元素的浓度；根据待测样品中待测元素在各个分光晶体上的背景强度,获取待测样品中待测元素的总背景强度,进而计算待测元素的检测限。本发明可以提高I-(unk)值,降低测试的检测限,或者在不改变I-(unk)值的前提下降低测试电流避免造成待测样品被破坏而发生元素迁移的现象。(The invention discloses a test method for improving a characteristic X-ray intensity value, which comprises the following steps: forming a test system of the element to be tested by utilizing a plurality of spectral crystals on different spectrometers of the electronic probe, and simultaneously testing the same element to be tested; acquiring the total net count of the elements to be detected in the standard sample; acquiring the total net count of elements to be detected in a sample to be detected; calculating the concentration of the element to be detected in the sample to be detected according to the total net count of the element to be detected in the standard sample, the total net count of the element to be detected in the sample to be detected and the concentration of the element to be detected in the standard sample; and acquiring the total background intensity of the elements to be detected in the sample to be detected according to the background intensity of the elements to be detected in the sample to be detected on each spectral crystal, and further calculating the detection limit of the elements to be detected. The invention can improve I unk Value, lowering the detection limit of the test, or without changing I unk On the premise of the value, the test current is reduced to avoid the phenomenon that the sample to be tested is damaged to cause element migration.)

一种提高特征X射线强度值的测试方法

技术领域

本发明涉及电子探针测试技术领域。更具体地说，本发明涉及一种提高特征X射线强度值的测试方法。

背景技术

电子探针作为一种微区原位分析手段，可快速准确的分析固体样品的元素浓度，在地质学、材料科学等领域得到广泛的应用，主要应用于主量元素的分析测试。电子探针相对于其它微区原位分析测试手段具有空间分辨率小、无损、测试准确的特点，因此，利用电子探针开展微区原位微量元素的分析也越来越受到重视。

电子探针的基本原理是根据电子束轰击样品产生X射线，根据测试出来样品的元素的特征X射线的强度与标准样品的元素的特征X射线强度的对比，通过基质校正得出样品中元素的百分浓度，其公式如下：

其中，C_unk代表待测样品待测元素的浓度，C_std代表标准样品待测元素的浓度，I_unk代表待测样品待测元素的强度，I_std代表标准样品待测元素的强度，G_ZAF代表基质校正因子。电子探针定量分析的时候就是利用一道波谱仪上的一个分光晶体测试出元素的特征X射线强度。

在利用电子探针测试微量元素的时候，由于元素浓度低，测试出来的I_unk值很低。为了提高测试的精确度，就必须提高I_unk值。目前，提高I_unk值的方法包括改变加速电压、增大电子束流和增长测试时间，而这些方法容易造成测试样品被破坏而发生元素迁移，导致测试结果不准确。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。

本发明还有一个目的是提供一种提高特征X射线强度值的测试方法，利用电子探针不同波谱仪上的多个分光晶体，利用各个分光晶体同时测试同一元素特征X射线强度，这种方法在不提高测试电流的条件下，能提高I_unk值，同时避免使用大电流造成待测样品被破坏而发生元素迁移的现象。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种提高特征X射线强度值的测试方法，包括：

利用电子探针不同波谱仪上的多个分光晶体，形成待测元素的测试系统，同时测试同一个待测元素；

获取标准样品中待测元素的总净计数；

获取待测样品中待测元素的总净计数；

根据标准样品中待测元素的总净计数、待测样品中待测元素的总净计数与标准样品中待测元素的浓度计算待测样品中待测元素的浓度；

根据待测样品中待测元素在各个分光晶体上的背景强度，获取待测样品中待测元素的总背景强度。

优选的是，根据待测样品中待测元素的总背景强度，计算待测元素的检测限。

优选的是，不同波谱仪上的分光晶体为同种分光晶体。

优选的是，不同波谱仪上的分光晶体为不同种分光晶体。

优选的是，获取标准样品中待测元素的总净计数的具体方法为：测试标准样品中待测元素的特征X射线总强度和背景强度，计算各个分光晶体获取的待测元素的净记数，再计算标准样品中待测元素的总净计数。

优选的是，获取待测样品中待测元素的总净计数的具体方法为：测试待测样品中待测元素的特征X射线总强度和背景强度，计算各个分光晶体中获取的待测元素的净记数，再计算待测样品中待测元素的总净计数。

优选的是，待测样品中待测元素的浓度的计算公式为：

其中，CY1、CY2…CYn(n为≥2的整数)分别为不同波谱仪上的多个分光晶体， 分别为测试标准样品时各个分光晶体中获取的待测元素的净计数， 分别为测试待测样品时各个分光晶体中获取的待测元素的净计数，C_std代表标准样品待测元素的浓度，G_ZAF代表基质校正因子，C_unk为待测样品待测元素的浓度。

优选的是，待测样品中待测元素的总背景强度的计算公式为：

其中，分别为测试待测样品时待测样品在各个分光晶体上的背景强度，I_unk-bg为待测元素的总背景强度。

优选的是，待测元素的检测限的计算公式为：

其中，CY1、CY2…CYn(n为≥2的整数)分别为多个分光晶体，分别为测试标准样品时各个分光晶体的待测元素的净计数，C_std代表标准样品待测元素的浓度，分别为测试待测样品时待测样品在各个分光晶体上的背景强度，t_back为背景的测试时间，G_ZAF代表基质校正因子，D.L.为检测限。

本发明至少包括以下有益效果：

利用电子探针不同波谱仪上的多个分光晶体，当使用多个分光晶体同时测试同一个元素的时候，在提高特征X射线总强度的同时，不仅避免了因采用高电流和长时间而造成的待测样品破坏而发生元素迁移的现象，还有效的降低了检测限。

本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。

附图说明

图1为本发明其中一个技术方案提高特征X射线强度值的测试方法的流程图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

本发明提供一种提高特征X射线强度值的测试方法，包括：

在电子探针的波谱仪上安装多个分光晶体，形成待测元素的测试系统；不同波谱仪上的多个分光晶体可以为同种分光晶体，不同波谱仪上的多个分光晶体可以为不同种分光晶体；各个分光晶体分别记为CY1、CY2、…、CYn(n为≥2的整数)。在本发明实施例中，多个分光晶体为安装在三道不同波谱仪上的PETL1、PETL2、PETL3三个分光晶体。

获取标准样品中待测元素的总净计数，具体方法为：测试标准样品中待测元素的特征X射线总强度和背景强度，计算各个分光晶体获取的待测元素的净记数，分别记为 再计算标准样品中待测元素的总净计数，记为在本发明实施例中，标准样品为金红石，待测元素为Ti，三个分光晶体获得的标准样品中Ti的净计数分别为3311020、2927275、3663455cps/μA，标准样品中待测元素Ti的总净计数I_std＝9901750cps/μA。

获取待测样品中待测元素的总净计数，具体方法为：测试待测样品中待测元素的特征X射线总强度和背景强度，计算各个分光晶体中获取的待测元素的净记数，分别记为 再计算待测样品中待测元素的总净计数，记为在本发明实施例中，待测样品为石英，待测元素为Ti，三个分光晶体获得的待测样品中Ti的净计数分别为303.0、255.0、299.8cps/μA，待测样品中待测元素Ti的总净计数I_unk＝857.8cps/μA。

根据标准样品中待测元素的总净计数、待测样品中待测元素的总净计数与标准样品中待测元素的浓度计算待测样品中待测元素的浓度；待测样品中待测元素的浓度的计算公式为：

其中，CY1、CY2…CYn(n为≥2的整数)分别为不同波谱仪上的多个分光晶体， 分别为测试标准样品时各个分光晶体中获取的待测元素的净计数， 分别为测试待测样品时的各个分光晶体中获取的待测元素的净计数，C_std代表标准样品待测元素的浓度，G_ZAF代表基质校正因子，C_unk为待测样品待测元素的浓度。在本发明实施例中，标准样品金红石中待测元素Ti的浓度为59.9wt.％，基质校正因子G_ZAF＝1.1127，计算获得待测样品石英中待测元素Ti的浓度为57.7μg/g(与该待测样品石英中Ti的含量57±4μg/g相一致)

根据待测样品中待测元素在各个分光晶体上的背景强度，获得待测样品中待测元素的总背景强度，待测样品中待测元素的总背景强度的计算公式为其中，分别为测试待测样品时待测样品在各个分光晶体上的背景强度，I_unk-bg为待测元素的总背景强度。在本发明实施例中，三个分光晶体获得的待测样品中Ti的背景强度分别为4278.8、3941.8、5047.3cps/μA，待测样品中待测元素Ti的总背景强度I_unk-bg＝13267.9cps/μA。

根据待测样品中待测元素的总背景强度，计算待测元素的检测限，待测元素的检测限的计算公式为：

其中，CY1、CY2…CYn(n为≥2的整数)分别为不同波谱仪上的多个分光晶体， 分别为测试标准样品时各个分光晶体的待测元素的净计数，C_std代表标准样品待测元素的浓度，分别为测试待测样品时待测样品在各个分光晶体上的背景强度，t_back为背景测量时间，G_ZAF代表基质校正因子，D.L.为检测限。在本发明实施例中，背景测量时间t_back＝200s，计算出来的检测限D.L.＝0.7μg/g(1δ)

电子探针相对于其它微区原位分析测试手段具有空间分辨率小、无损、测试准确的特点，因此利用电子探针开展微区原位微量元素的分析也越来越受到重视。根据上述内容，当使用多个分光晶体同时测试同一个元素的时候，在提高特征X射线总强度的同时，不仅避免了因采用高电流和长时间而造成的样品破坏，还有效的降低了检测限。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。