一种动力锂电池的隔膜材料
阅读说明：本技术 一种动力锂电池的隔膜材料 (Diaphragm material of power lithium battery ) 是由 胡伟 张德顺 李汪洋 吴磊 何祥燕 杨建军 张建安 陈曼 刘久逸 吴明元 吴庆云 于 2020-12-31 设计创作，主要内容包括：本发明涉及新材料加工技术领域,公开了一种动力锂电池的隔膜材料,将聚丙烯有机底膜浸渍在分散体中,该分散体系中含有的炭化玉米芯材料以及纳米级二氧化钛,炭化玉米芯材料中具有发达的三维孔道结构,可均匀的分散至二氧化钛醇溶液中,具有很强的吸附性能,进一步浸渍处理聚丙烯有机底膜,加工得到动力锂电池的隔膜材料,本发明制备得到的隔膜材料孔隙率高,孔径小,表面具有很好的力学性能和耐温性能,热收缩性好,使用安全性高,配合动力锂电池使用,具有大容量、高寿命、稳定均一输出等性能,为动力设备提供了足够的能量供应。(The invention relates to the technical field of new material processing, and discloses a diaphragm material of a power lithium battery.)
技术领域
本发明属于新材料加工技术领域，具体涉及一种动力锂电池的隔膜材料。
背景技术
在锂离子电池正极、隔膜、电解质、负极组成机构中，锂电池隔膜成本占电池成本的1/3左右，隔膜是具有多孔结构的电绝缘性薄膜，它是锂离子电池关键的内层组件。其主要作用是将电池的正、负极隔开，防止两极直接接触发生短路；具有使离子自由通过的功能，还可以在电池过热时，通过闭孔功能来阻隔电池中的电流传导。隔膜的性能决定了电池的界面结构、内阻等，直接影响电池的容量、循环性能以及安全性能等特性。
目前全球只有美国、日本等少数几个国家拥有锂离子电池聚合物隔膜的生产技术方案，并实现规模化生产。我国在锂离子电池隔膜的研究与开发方面起步较晚，产品仍主要依赖进口，隔膜的平均售价在8～15元/平米，导致锂离子电池市场价格居高不下，国内80％以上的隔膜被美、日等国家垄断，国产隔膜主要集中在中、低端市场使用。 通常采用的电池隔膜制备材料为聚乙烯，在制备方法上采用干法或湿法制备加工，采用湿法制备的隔膜孔径小，但只适用于数码产品的锂电池，而采用干法制备的电池隔膜孔隙率较低而且孔径较大，存在着孔径分布不均、力学性能一般、热收缩性差等问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种动力锂电池的隔膜材料，可全方位满足动力锂电池的需求。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种动力锂电池的隔膜材料，其优选方案为，所述隔膜材料的制备方法包括以下工艺步骤：
（1）将玉米芯清洗干净后置于烘箱中干燥至含水量在6-9%之间，进行粉碎，过45-60目筛，然后置于质量浓度为4.0-4.5%的氢氧化钠溶液中浸泡70-80分钟，浸泡温度为30-32℃，浸泡后进行过滤，置于70-80℃烘箱中干燥3-5小时，送入马弗炉中，升温至550-570℃，保温炭化2-3小时，继续升温至620-630℃，保温10-15分钟，随炉自然冷却至室温，进一步研磨至粒径大小在0.4-0.8微米之间；
（2）称取12.5-13.0克钛酸丁酯置于烧杯中，以200-220转/分钟的速度搅拌下，向烧杯中加入33-36毫升无水乙醇，持续搅拌20-30分钟，然后向烧杯中加入18-22毫升乙酸-乙醇混合溶液，继续搅拌40-50分钟，升温至48-50℃，静置2-3小时，然后向烧杯中逐滴加入5-6毫升为聚乙二醇溶剂，然后转移至水热反应釜中，设定反应温度为200-210℃，反应时间为14-16小时，反应结束后取出反应釜置于通风橱内自然冷却至室温，倒去上澄清液，将所得沉淀物用乙醇和去离子水分别洗涤4-6次，置于70-80℃烘箱中干燥6-8小时，再分散至无水乙醇中，形成质量分数为6.0-6.5%的二氧化钛醇溶液中；所述乙酸-乙醇混合溶液中，乙酸与乙醇的质量比为1:1.6-1.8；所述聚乙二醇分子量为400；
（3）将步骤（1）制备得到的炭化材料加入到步骤（2）制备得到的二氧化钛醇溶液中，料液质量比为1:7.0-7.4，在600-650转/分钟下快速搅拌15-25分钟，然后超声处理2-3分钟，得到分散体，将聚丙烯有机底膜浸渍在分散体中，完全浸没即可，在30-35℃下浸渍7-8分钟，取出，置于55-60℃下，相对湿度为46-50%条件下干燥8-10小时，自然冷却即可。
所制备得到的二氧化钛醇溶液中二氧化钛粒径大小在16-30纳米之间。
本发明相比现有技术具有以下优点：为了解决现有常见的锂电池隔膜材料无法满足动力锂电池性能的需求问题，本发明提供了一种动力锂电池的隔膜材料，将聚丙烯有机底膜浸渍在分散体中，该分散体系中含有的炭化玉米芯材料以及纳米级二氧化钛，炭化玉米芯材料中具有发达的三维孔道结构，可均匀的分散至二氧化钛醇溶液中，具有很强的吸附性能，进一步浸渍处理聚丙烯有机底膜，加工得到动力锂电池的隔膜材料，本发明制备得到的隔膜材料孔隙率高，孔径小，表面具有很好的力学性能和耐温性能，热收缩性好，使用安全性高，配合动力锂电池使用，具有大容量、高寿命、稳定均一输出等性能，为动力设备提供了足够的能量供应。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明所提供的技术方案。
实施例1
一种动力锂电池的隔膜材料，所述隔膜材料的制备方法包括以下工艺步骤：
S1：将玉米芯清洗干净后置于烘箱中干燥至含水量在6-9%之间，进行粉碎，过45目筛，然后置于质量浓度为4.0%的氢氧化钠溶液中浸泡70分钟，浸泡温度为30℃，浸泡后进行过滤，置于70℃烘箱中干燥3小时，送入马弗炉中，升温至550℃，保温炭化2小时，继续升温至620℃，保温10分钟，随炉自然冷却至室温，进一步研磨至粒径大小在0.4-0.8微米之间；
S2：称取12.5克钛酸丁酯置于烧杯中，以200转/分钟的速度搅拌下，向烧杯中加入33毫升无水乙醇，持续搅拌20分钟，然后向烧杯中加入18毫升乙酸-乙醇混合溶液，继续搅拌40分钟，升温至48℃，静置2小时，然后向烧杯中逐滴加入5毫升为聚乙二醇溶剂，然后转移至水热反应釜中，设定反应温度为200℃，反应时间为14小时，反应结束后取出反应釜置于通风橱内自然冷却至室温，倒去上澄清液，将所得沉淀物用乙醇和去离子水分别洗涤4次，置于70℃烘箱中干燥6小时，再分散至无水乙醇中，形成质量分数为6.0%的二氧化钛醇溶液中；所述乙酸-乙醇混合溶液中，乙酸与乙醇的质量比为1:1.6；所述聚乙二醇分子量为400；
S3：将步骤（1）制备得到的炭化材料加入到步骤（2）制备得到的二氧化钛醇溶液中，料液质量比为1:7.0，在600转/分钟下快速搅拌15分钟，然后超声处理2分钟，得到分散体，将聚丙烯有机底膜浸渍在分散体中，完全浸没即可，在30℃下浸渍7分钟，取出，置于55℃下，相对湿度为46%条件下干燥8小时，自然冷却即可。
进一步的，所制备得到的二氧化钛醇溶液中二氧化钛粒径大小在16-30纳米之间。
实施例2
一种动力锂电池的隔膜材料，所述隔膜材料的制备方法包括以下工艺步骤：
S1：将玉米芯清洗干净后置于烘箱中干燥至含水量在6-9%之间，进行粉碎，过52目筛，然后置于质量浓度为4.3%的氢氧化钠溶液中浸泡75分钟，浸泡温度为31℃，浸泡后进行过滤，置于75℃烘箱中干燥4小时，送入马弗炉中，升温至560℃，保温炭化2.5小时，继续升温至625℃，保温12分钟，随炉自然冷却至室温，进一步研磨至粒径大小在0.4-0.8微米之间；
S2：称取12.8克钛酸丁酯置于烧杯中，以210转/分钟的速度搅拌下，向烧杯中加入34毫升无水乙醇，持续搅拌25分钟，然后向烧杯中加入20毫升乙酸-乙醇混合溶液，继续搅拌45分钟，升温至49℃，静置2.5小时，然后向烧杯中逐滴加入5.5毫升为聚乙二醇溶剂，然后转移至水热反应釜中，设定反应温度为205℃，反应时间为15小时，反应结束后取出反应釜置于通风橱内自然冷却至室温，倒去上澄清液，将所得沉淀物用乙醇和去离子水分别洗涤5次，置于75℃烘箱中干燥7小时，再分散至无水乙醇中，形成质量分数为6.2%的二氧化钛醇溶液中；所述乙酸-乙醇混合溶液中，乙酸与乙醇的质量比为1:1.7；所述聚乙二醇分子量为400；
S3：将步骤（1）制备得到的炭化材料加入到步骤（2）制备得到的二氧化钛醇溶液中，料液质量比为1:7.2，在630转/分钟下快速搅拌20分钟，然后超声处理2.5分钟，得到分散体，将聚丙烯有机底膜浸渍在分散体中，完全浸没即可，在32℃下浸渍7.5分钟，取出，置于58℃下，相对湿度为48%条件下干燥9小时，自然冷却即可。
进一步的，所制备得到的二氧化钛醇溶液中二氧化钛粒径大小在16-30纳米之间。
实施例3
一种动力锂电池的隔膜材料，所述隔膜材料的制备方法包括以下工艺步骤：
S1：将玉米芯清洗干净后置于烘箱中干燥至含水量在6-9%之间，进行粉碎，过60目筛，然后置于质量浓度为4.5%的氢氧化钠溶液中浸泡80分钟，浸泡温度为32℃，浸泡后进行过滤，置于80℃烘箱中干燥5小时，送入马弗炉中，升温至570℃，保温炭化3小时，继续升温至630℃，保温15分钟，随炉自然冷却至室温，进一步研磨至粒径大小在0.4-0.8微米之间；
S2：称取13.0克钛酸丁酯置于烧杯中，以220转/分钟的速度搅拌下，向烧杯中加入36毫升无水乙醇，持续搅拌30分钟，然后向烧杯中加入22毫升乙酸-乙醇混合溶液，继续搅拌50分钟，升温至50℃，静置3小时，然后向烧杯中逐滴加入6毫升为聚乙二醇溶剂，然后转移至水热反应釜中，设定反应温度为210℃，反应时间为16小时，反应结束后取出反应釜置于通风橱内自然冷却至室温，倒去上澄清液，将所得沉淀物用乙醇和去离子水分别洗涤6次，置于80℃烘箱中干燥8小时，再分散至无水乙醇中，形成质量分数为6.5%的二氧化钛醇溶液中；所述乙酸-乙醇混合溶液中，乙酸与乙醇的质量比为1:1.8；所述聚乙二醇分子量为400；
S3：将步骤（1）制备得到的炭化材料加入到步骤（2）制备得到的二氧化钛醇溶液中，料液质量比为1:7.4，在650转/分钟下快速搅拌25分钟，然后超声处理3分钟，得到分散体，将聚丙烯有机底膜浸渍在分散体中，完全浸没即可，在35℃下浸渍8分钟，取出，置于60℃下，相对湿度为50%条件下干燥10小时，自然冷却即可。
进一步的，所制备得到的二氧化钛醇溶液中二氧化钛粒径大小在16-30纳米之间。
对比例1
与实施例1的区别在于，省略步骤S1中炭化玉米芯的制备添加，其余均保持一致，制备动力锂电池隔膜。
对比例2
与实施例2的区别在于，省略步骤S2中纳米二氧化钛的制备添加，其余均保持一致，制备动力锂电池隔膜。
对比例3
与实施例3的区别在于，使用等量的质量浓度为28%的硅溶胶代替实施例3所述二氧化钛醇溶液，其余均保持一致，制备动力锂电池隔膜。
对照组
使用干法制备得到的多孔聚丙烯底膜（厚度25μm，孔隙率40%，平均孔径1.0μm）作为动力锂电池隔膜。
对比实验
分别按照实施例1-3、对比例1-3和对照组的方法制备动力锂电池隔膜，每组制备5个样品，对制备得到的隔膜样品进行性能测试（实施例和对比例所采用的聚丙烯有机底膜与对照组保持一致），测试标准为GB/T1040-2006、GB/T12027-2004，实验中保持无关变量一致，测试结果如下表所示：
本发明制备得到的隔膜材料孔隙率高，孔径小，分布均匀，表面具有很好的力学性能和耐温性能，热收缩性好，使用安全性高，配合动力锂电池使用，具有大容量、高寿命、稳定均一输出等性能，为动力设备提供了足够的能量供应。
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