具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员经改进或润饰的所有其它实例，都属于本发明保护的范围。应理解，本发明实施例仅用于说明本发明的技术效果，而非用于限制本发明的保护范围。实施例中，所用方法如无特别说明，均为常规方法。

本发明提供了一种高强度铝合金铸锭的制备方法，包括：

将合金原料进行熔炼和铸造，得到高强度铝合金铸锭；

所述合金原料包括铝锭，所述铝锭中Fe和Si总的质量含量≤0.1％。

在本发明中，所述合金原料优选包括铝锭。

在本发明中，所述铝锭的品味优选为99.93～99.97％，更优选为99.94～99.96％，最优选为99.95％；所述铝锭中Fe的质量含量优选为0.002～0.04％，更优选为0.01～0.03％，最优选为0.02％；所述铝锭中Si的质量含量优选为0.01～0.03％，更优选为0.02％；所述铝锭中Fe和Si总的含量优选≤0.1％。

在本发明中，所述合金原料优选还包括废料。

在本发明中，所述废料在合金原料中的质量含量优选≤60％，更优选为10～50％，最优选为20～40％。在本发明中，所述废料中Fe的质量含量优选为0.02～0.04％，更优选为0.03％；所述废料中Si的质量含量优选为0.01～0.03％，更优选为0.02％；所述废料中Ti的质量含量优选为0.01～0.02％，更优选为0.01％。

在本发明中，所述废料中优选含有Si、Fe、Cu、Mg、Zn、Ti等元素；所述废料的成分优选为：

0.01～0.03wt％的Si；

0.02～0.04wt％的Fe；

2.05～2.30wt％的Cu；

≤0.01wt％的Mn；

2.00～2.25wt％的Mg；

≤0.01wt％的Cr；

6.10～6.50wt％的Zn；

≤0.03wt％的Ti；

0.09～0.11wt％的Zr；

余量为Al。

在本发明中，所述Si的质量含量优选为0.02％；所述Fe的质量含量优选为0.03％；所述Cu的质量含量优选为2.10～2.25％，更优选为2.15～2.20％；所述Mn的质量含量优选为0.001～0.008％，更优选为0.003～0.006％，最优选为0.004～0.005％；所述Mg的质量含量优选为2.05～2.20％，更优选为2.10～2.15％；所述Cr的质量含量优选为0.001～0.008％，更优选为0.003～0.006％，最优选为0.004～0.005％；所述Zn的质量含量优选为6.20～6.40％，更优选为6.30％；所述Ti的质量含量优选为0.01～0.03％，更优选为0.02％；所述Zr的质量含量优选为0.10％。

在本发明中，所述废料优选来源于本发明提供的方法制备高强度铝合金铸锭时的切浇口部与底部料头。

在本发明中，所述合金原料优选还包括Cu板、Mg锭、Zn锭和Al-Zr中间合金。

在本发明中，优选外观清洁、无油污、表面无浮渣的Mg锭和Zn锭，优选色泽较佳、无Cu锈的Cu板。

在本发明中，优选将合金原料配料后熔炼，本发明对所述配料的方法没有特殊的限制，本领域技术人员可根据预获得的合金铸锭成分以及合金原料成分进行配料，制备得到所需成分的铝合金铸锭即可。在本发明中，所述配料过程中优选不加入Al-Ti中间合金。在本发明中，所述配料优选使合金原料的成分为：

0.03～0.04wt％的Si；

0.05～0.07wt％的Fe；

2.05～2.30wt％的Cu；

0.01～0.02wt％的Mn；

2.00～2.25wt％的Mg；

0.01～0.02wt％的Cr；

6.10～6.50wt％的Zn；

0.01～0.04wt％的Ti；

0.09～0.11wt％的Zr；

余量为Al。

在本发明中，所述Si的质量含量优选为0.04％；所述Fe的质量含量优选为0.06％；所述Cu的质量含量优选为2.10～2.25％，更优选为2.15～2.20％；所述Mn的质量含量优选为0.02％；所述Mg的质量含量优选为2.05～2.20％，更优选为2.10～2.15％；所述Cr的质量含量优选为0.02％；所述Zn的质量含量优选为6.20～6.40％，更优选为6.30％；所述Ti的质量含量优选为0.02％；所述Zr的质量含量优选为0.10％。

在本发明中，所述熔炼的方法优选包括：

装炉、熔炼温度控制、出炉温度控制。

在本发明中，所述装炉的方法优选包括：

Cu板、Mg锭、Zn锭和Al-Zr等中间合金不随炉加入，当炉料(铝锭和废料)熔化有一层液体金属时加入Cu板、Zn锭，严禁露出液面或紧贴炉底；温度升至740～760℃时，加入Al-Zr中间合金和Mg锭，所述温度优选升至745～755℃，更优选为750℃。

在本发明中，所述熔炼温度优选不得超过1050℃，更优选为1010～1040℃，更优选为1020～1030℃。在本发明中，所述熔炼温度控制的方法优选包括：当熔体化平搅拌后插入金属温度测温电偶，自动转入金属控温，适时搅动熔化金属，防止熔体局部过热。

在本发明中，所述出炉温度的控制优选为740～760℃，更优选为745～755℃，最优选为750℃。

在本发明中，所述配料和熔炼过程中优选不使用Al-Ti中间合金，本发明在配料和熔炼过程中不补Ti，能够提高制备得到的高强度铝合金铸锭的断口合格率。

在本发明中，所述熔炼过程中优选还包括：所述熔炼完成后出炉时由熔炼炉向静置炉转流前，彻底搅拌2次，转炉时熔体温度优选控制在740～760℃，更优选为745～755℃，最优选为750℃；优选在转炉流槽均匀加入0.23～0.28kg/t金属液的Al-Be中间合金，所述Al-Be中间合金的加入量优选为0.24～0.26kg/t金属液，更优选为0.25kg/t金属液；本发明优选加入Al-Be中间合金目的在于出炉的过程中与熔体形成致密氧化膜来防止熔体吸气吸氢。

在本发明中，所述熔炼过程中优选还包括人工精炼，所述人工精炼在静置炉中进行；所述人工精炼的时间优选为30～45分钟，更优选为35～40分钟。在本发明中，所述人工精炼的方法优选包括：

采用精炼器通Ar气和Cl₂气混合气体进行精炼。

在本发明中，所述精炼器优选为“T”型精炼器。

在本发明中，所述Ar气和Cl₂气的体积比优选为(80～120)：1，更优选为(90～110)：1，最优选为100：1。

在本发明中，所述人工精炼过程中熔体的气泡高度优选≤80mm，更优选为10～80mm，更优选为20～70mm，更优选为30～60mm，最优选为40～50mm。

在本发明中，所述铸造过程中进行除气，所述除气的方法优选为Alpur旋转除气，更优选为双转子Alpur旋转在线除气。在本发明中，所述双转子Alpur旋转除气采用Ar气和Cl₂混合气体除去熔体中的氢气，所述Alpur旋转除气过程中的气体压力优选为0.1～0.3MPa，更优选为0.2MPa；转子转速优选为230～270rpm，更优选为240～260rpm，最优选为250rpm；Ar气的流量优选为3.0～5.0Nm³/h，更优选为3.5～4.5Nm³/h，最优选为4Nm³/h；Cl₂气的流量优选为0.03～0.06Nm³/h，更优选为0.04～0.05Nm³/h。

在本发明中，所述除气后获得的熔体中氢的含量优选≤0.08ml/100g.Al，更优选为0.05～0.08ml/100g.Al，最优选为0.05～0.07ml/100g.Al。

在本发明中，所述除气完成后优选还包括：

将除气后的熔体进行过滤。

在本发明中，所述过滤优选采用过滤板进行过滤，更优选为40PPI+60PPI过滤板双级过滤；所述过滤过程中的熔体温度优选为710～730℃，更优选为715～725℃，最优选为720℃。

在本发明中，所述铸造过程中优选加入细化剂，所述细化剂优选包括Al-Ti-C细化剂和Al-Ti-B细化剂。细化剂的原理为TiAl₃在铝熔体中不稳定，易溶解，溶质Ti原子易向TiB₂或者TiC颗粒上富集，这种富Ti的表面层在随后的冷却中发生包晶反应使α-Al形核，从而起到异质形核细化晶粒的效果。本发明中单独采用Al-Ti-C丝细化剂进行细化，化合物容易成块状聚集在三叉晶界交汇处，单独采用Al-Ti-B丝细化剂进行细化，容易形成“横冲直撞”的针状化合物，本发明通过Al-Ti-B与Al-Ti-C联合细化，得到了组织中化合物弥散分布的合金铸锭，提高铸锭探伤合格率。

在本发明中，所述Al-Ti-C细化剂优选为Al-3Ti-1B；所述Al-Ti-C细化剂优选为Al-3Ti-0.15C。在本发明中，所述Al-Ti-C细化剂和Al-Ti-B细化剂的质量比优选为1：(1～2)，更优选为1:(1～1.5)，最优选为1:1；所述Al-Ti-C细化剂的加入量优选为1.0～1.6kg/t金属液，更优选为1.2～1.5kg/t金属液，最优选为1.3～1.4kg/t金属液；所述Al-Ti-B细化剂的加入量优选为1.2～2.0kg/t金属液，更优选为1.4～1.8kg/t金属液，最优选为1.5～1.6kg/t金属液；本发明优选采用Al-Ti-C细化剂1.6kg/t金属液加Al-Ti-B细化剂1.6kg/t金属液联合细化。

在本发明中，所述铸造过程中的铸造速度优选为45～50mm/min，更优选为46～48mm/min；水流量优选为70～90m³/h，更优选为75～85m³/h，最优选为80m³/h；铸造温度优选为725～745℃，更优选为730～740℃，最优选为735℃；下注管温度优选为690～710℃，更优选为695～705℃，最优选为700℃；刮水器位置优选为350～410mm，更优选为360～400mm，更优选为370～390mm，最优选为380mm。

在本发明中，所述铸造完成后优选还包括将得到的铸锭进行均热处理，所述均热处理的方法优选包括：

将铸锭先加热至390～410℃保温8～12小时，再加热至460～480℃保温45～50小时。

在本发明中，所述加热的温度优选为395～405℃，更优选为400℃，保温的时间优选为9～11小时，更优选为10小时；所述再加热的温度优选为465～475℃，更优选为470℃，保温时间优选为46～49小时，更优选为48小时。

在本发明中，所述均热后优选还包括：

将均热后的产品进行加工。

在本发明中，所述加工的方法优选包括：

将均热后的合金铸锭切浇口部250～350mm，优选为280～320mm，更优选为300mm，切底部350～450mm，优选为380～420mm，最优选为400mm。

在本发明中，所述加工后得到的切浇口部和底部物料优选为废料用于本发明中制备高强度铝合金铸锭的合金原料。

本发明取消炉前Al-Ti中间合金的加入，选用杂质含量较低的铝锭，控制Fe+Si≤0.10％，控制熔体氢含量≤0.08ml/100g.Al，采用Al-Ti-B与Al-Ti-C联合细化，通过取消炉前Al-Ti中间合金的加入，在提高铸锭断口氧化膜合格率的同时降低生产成本；控制Fe、Si杂质含量，生产合金铸锭所产生的几何废料可用于其他合金的生产，提高几何废料使用效率，且可以提高铸锭探伤合格率；控制熔体氢含量，可大大降低铸锭疏松尺寸，提高铸锭断口氧化膜合格率及探伤合格率。本发明提供的制备方法能够使铸锭探伤及断口氧化膜合格率稳定控制在98％以上。

本发明以下实施例所用原料均为市售商品，所用的铝锭为包头铝业公司提供的99.95％型号的铝锭，所用的Al-Ti-B细化剂为西班牙KMG公司提供的Al-3Ti-1B型号的产品，所用的Al-Ti-C细化剂为西班牙KMG公司提供的Al-3Ti-0.15C型号的产品，所用的废料(本发明制备高强度铝合金铸锭时的切浇口部与底部料头)成分如表1所示：

表1本发明实施例中所用废料的成分(wt％)

实施例1

按照下述方法制备得到高强度铝合金铸锭：

依次进行配料、熔炼、在线处理、铸造、均热、加工、发送。

配料：

使用Al99.95％铝锭、中间合金或纯金属及一级废料等配料，废料使用比例≤60％，全过程不配Ti不补Ti，合金原料的化学成分按下列表1进行控制。

表1本发明实施例1合金原料配料成分控制

熔炼：

熔炼炉装料时，Zn锭、Cu板、Mg锭和Al-Zr中间合金、Al-Be中间合金不随炉加入；当炉料(铝锭和废料)熔化有一层液体金属即可均匀加入Cu板、Zn锭，严禁露出液面或紧贴炉底；金属温度升至750℃时，加入Al-Zr中间合金、Mg锭，用叉车搅拌均匀；加入Al-Zr中间合金后保温40min。

合金熔炼时炉膛温度为1040℃，当熔体化平搅拌后插入金属温度测温电偶，自动转入金属控温，并设定金属温度设定值为750℃；适时搅动熔化金属，防止熔体局部过热；熔体温度到达在740℃期间，进行取样分析化学成分。

熔体由熔炼炉向静置炉出炉转流前，需彻底搅拌二次，转炉时熔体温度控制在750℃，在转炉流槽均匀加入0.24kg/t金属液的Al-Be中间合金。

在线处理：

熔炼后在线熔体采用Alpur旋转除气装置进行在线处理，精炼用气为Ar气和Cl₂气的混合气体，具体参数如表2所示：

表2本发明实施例1进行在线处理的工艺参数

除气后熔体在线过滤采用40PPI+60PPI过滤板双级过滤，过滤装置内熔体温度为720℃。

铸造：

铸造过程中的工艺参数按表3进行控制：

表3本发明实施例1进行铸造的工艺参数

加入Al-3Ti-0.15C细化剂1.6kg/t金属液以及Al-3Ti-1B细化剂1.6kg/t金属液联合细化。

均热：

将铸造后得到的铸锭进行均热处理，将铸锭加热至400℃保温10小时后，加热至470℃保温48小时。

加工：

将均热后的合金铸锭切浇口部300mm，切底部400mm，得到高强度铝合金铸锭。

按照GB/T20975《铝及铝合金化学成分分析方法》，对本发明实施例1制备得到的高强度铝合金铸锭进行成分检测，检测结果如表4所示：

表4本发明实施例1制备的高强度铝合金铸锭的成分

按照GB/T 6519《变形铝、镁合金产品超声波检验方法》，按照实施例1的方法制备多次得到30块铝合金铸锭，进行探伤合格率检测，检测结果全部合格，合格率100％。

按照GB/T3246.2《变形铝及铝合金制品组织检验方法》，按照实施例1的方法制备多次得到30块铝合金铸锭，进行断口氧化膜合格率检测，检测结果合格率为99.96％。

将本发明实施例1制备的高强度铝合金铸锭进行切割，对切割断口进行SEM检测，检测结果如图2所示，可知，断口呈现清晰干净的韧窝状。

将本发明实施例1制备的高强度铝合金铸锭进行切割，对切割断口进行金相组织检测，检测结果如图4所示，可知，铸锭疏松尺寸小且数量少。

实施例2

按照下述方法制备得到高强度铝合金铸锭：

依次进行配料、熔炼、在线处理、铸造、均热、加工、发送。

配料：

使用Al99.95％铝锭、中间合金或纯金属及一级废料等配料，废料使用比例≤60％，全过程不配Ti不补Ti，合金原料的化学成分按照表1进行控制。

熔炼：

熔炼炉装料时，Zn锭、Cu板、Mg锭和Al-Zr中间合金、Al-Be中间合金不随炉加入；当炉料(铝锭和废料)熔化有一层液体金属即可均匀加入Cu板、Zn锭，严禁露出液面或紧贴炉底；金属温度升至740℃时，加入Al-Zr中间合金、Mg锭，用叉车搅拌均匀；加入Al-Zr中间合金后保温时间为50min。

合金熔炼时炉膛温度为1045℃，当熔体化平搅拌后插入金属温度测温电偶，自动转入金属控温，并设定金属温度设定值为750℃；适时搅动熔化金属，防止熔体局部过热，熔体温度到达在730℃，进行取样分析化学成分。

熔体由熔炼炉向静置炉出炉转流前，需彻底搅拌二次，转炉时熔体温度控制在740℃，在转炉流槽均匀加入0.23kg/t金属液的Al-Be中间合金。

在线处理：

熔炼后在线熔体采用Alpur旋转除气装置进行在线处理，精炼用气为Ar+Cl₂混合气体，具体参数如表5所示：

表5本发明实施例2进行在线处理的工艺参数

除气后熔体在线过滤采用40PPI+60PPI过滤板双级过滤，过滤装置内熔体温度为710℃。

铸造：

铸造过程中的工艺参数按表6进行控制：

表6本发明实施例2进行铸造的工艺参数

加入Al-3Ti-0.15C细化剂1.2kg/t金属液以及Al-3Ti-1B细化剂1.2kg/t金属液联合细化。

均热：

将铸造后得到的铸锭进行均热处理，将铸锭加热至400℃保温10小时后，加热至470℃保温48小时。

加工：

将均热后的合金铸锭切浇口部300mm，切底部400mm，得到高强度铝合金铸锭。

按照实施例1的方法对本发明实施例2制备的高强度铝合金进行成分检测，检测结果如表7所示：

表7本发明实施例2制备的高强度铝合金铸锭的成分

按照实施例1的方法，按照本发明实施例2的方法制备多次得到32块铝合金铸锭进行探伤合格率检测，检测结果全部合格，合格率100％；进行断口氧化膜合格率检测，检测结果全部合格，合格率为100％。

实施例3

按照下述方法制备得到高强度铝合金铸锭：

配料、熔炼、在线处理、铸造、均热、加工、发送。

配料：

使用Al99.95％铝锭、中间合金或纯金属及一级废料等配料，废料使用比例≤60％，全过程不配Ti不补Ti，合金原料的化学成分按照表1进行控制。

熔炼：

熔炼炉装料时，Zn锭、Cu板、Mg锭和Al-Zr中间合金、Al-Be中间合金不随炉加入；当炉料(铝锭和废料)熔化有一层液体金属即可均匀加入Cu板、Zn锭，严禁露出液面或紧贴炉底；金属温度升至760℃时，加入Al-Zr中间合金、Mg锭，用叉车搅拌均匀；加入Al-Zr中间合金后保温时间为45min。

合金熔炼时炉膛温度为1045℃，当熔体化平搅拌后插入金属温度测温电偶，自动转入金属控温，并设定金属温度设定值为750℃；适时搅动熔化金属，防止熔体局部过热，熔体温度到达在745℃，进行取样分析化学成分。

熔体由熔炼炉向静置炉出炉转流前，需彻底搅拌二次，转炉时熔体温度控制在760℃，在转炉流槽均匀加入0.28kg/t金属液的Al-Be中间合金。

在线处理：

熔炼后在线熔体采用Alpur旋转除气装置进行在线处理，精炼用气为Ar+Cl₂混合气体，具体参数如表8所示：

表8本发明实施例3进行铸造的工艺参数

除气后熔体在线过滤采用40PPI+60PPI过滤板双级过滤，过滤装置内熔体温度为730℃。

铸造：

铸造过程中的工艺参数按表9进行控制：

表9本发明实施例3进行铸造的工艺参数

加入Al-3Ti-0.15C细化剂1.0kg/t金属液以及Al-3Ti-1B细化剂1.5kg/t金属液联合细化。

均热：

将铸造后得到的铸锭进行均热处理，将铸锭加热至400℃保温10小时后，加热至470℃保温48小时。

加工：

将均热后的合金铸锭切浇口部300mm，切底部400mm，得到高强度铝合金铸锭。

按照实施例1的方法对本发明实施例3制备的高强度铝合金进行成分检测，检测结果如表10所示：

表10本发明实施例3制备的高强度铝合金铸锭的成分

按照实施例1的方法，按照本发明实施例2的方法制备多次得到24块铝合金铸锭进行探伤合格率检测，检测结果全部合格，合格率100％；进行断口氧化膜合格率检测，检测结果全部合格，合格率为100％。

比较例1

按照实施例1的方法制备铝合金铸锭，与实施例1的区别在于：

配料过程中铝锭使用Al99.70％铝锭，配料过程中加入Ti，按0.02wt％含量配入Ti；

细化剂仅使用Al-3Ti-0.15C，按3.5kg/t金属液加入。

按照本发明实施例1的方法，对本发明比较例1制备的铝合金铸锭成分进行检测，检测结果如表11所示：

表11本发明比较例1制备的高强度铝合金铸锭的成分

按照实施例1的方法对本发明比较例1制备的铝合金铸锭断口进行检测，检测结果如图1(断口SEM图)和图3(断口金相组织图)所示，可知，比较例1提供的方法制备的铝合金铸锭断口含有大量含Ti颗粒，大大影响了该合金的断口合格率；疏松尺寸较大且数量多，后续加工变形不易焊合，极大影响该合金铸锭的探伤及断口合格率。

由图1～图4可以看出，本发明实施例提供的方法制备的铝合金铸锭疏松尺寸小且数量少，断口清晰干净，大大提高了铝合金铸锭的探伤及断口合格率。

本发明取消炉前Al-Ti中间合金的加入，选用杂质含量较低的铝锭，控制Fe+Si≤0.10％，控制熔体氢含量≤0.08ml/100g.Al，采用Al-Ti-B与Al-Ti-C联合细化，通过取消炉前Al-Ti中间合金的加入，在提高铸锭断口氧化膜合格率的同时降低生产成本；控制Fe、Si杂质含量，生产合金铸锭所产生的几何废料可用于其他合金的生产，提高几何废料使用效率，且可以提高铸锭探伤合格率；控制熔体氢含量，可大大降低铸锭疏松尺寸，提高铸锭断口氧化膜合格率及探伤合格率。本发明提供的制备方法能够使铸锭探伤及断口氧化膜合格率稳定控制在98％以上。

以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。