阅读说明：本技术 一种n,n’-二叔丁基乙二胺的合成方法 (Synthesis method of N, N' -di-tert-butyl ethylenediamine ) 是由 胡建民 洪友昆 蒋背背 于 2021-07-12 设计创作，主要内容包括：本发明属于医药、生物试剂等有机合成领域,具体是一种N,N’-二叔丁基乙二胺的合成方法。现有的一种合成方法处理步骤繁琐,反应选择性差,副产物多,不宜分离,收率低,同时采用昂贵的Pd/C催化剂,反应压力高,成本高。本发明的合成方法,其特征在于叔丁胺与40％乙二醛在甲苯中缩合生成亚胺,分层脱水后有机相中加入部分叔丁胺,经雷尼镍催化加氢得到N,N’-二叔丁基乙二胺,所述的叔丁胺与乙二醛的摩尔比为：2:1～5:1。本发明反应选择性更好,收率高,同时采用较为便宜的雷尼镍作为加氢催化剂,有效降低了生产成本,反应简单,操作方便。(The invention belongs to the field of organic synthesis of medicines, biological reagents and the like, and particularly relates to a method for synthesizing N, N' -di-tert-butylethylenediamine. The existing synthesis method has the disadvantages of complicated processing steps, poor reaction selectivity, more byproducts, difficult separation and low yield, and simultaneously adopts an expensive Pd/C catalyst, so that the reaction pressure is high and the cost is high. The synthesis method is characterized in that tert-butylamine and 40% glyoxal are condensed in toluene to generate imine, part of tert-butylamine is added into an organic phase after layered dehydration, N' -di-tert-butyl ethylenediamine is obtained through catalytic hydrogenation by Raney nickel, and the molar ratio of the tert-butylamine to the glyoxal is as follows: 2:1 to 5: 1. The method has better reaction selectivity and high yield, simultaneously adopts cheaper Raney nickel as a hydrogenation catalyst, effectively reduces the production cost, and has simple reaction and convenient operation.)

一种N，N’-二叔丁基乙二胺的合成方法

技术领域

本发明属于医药、生物试剂等有机合成领域，具体是一种N，N’-二叔丁基乙二胺的合成方法。

背景技术

现有第一种合成方法是叔丁胺和二溴乙烷在正己烷中反应，氢氧化钠溶液作为缚酸剂，收率86％。存在二溴乙烷价格贵，成本高的缺点。

第二种方法(US4792631A)：叔丁胺与乙二醛先在甲苯中缩合生成亚胺，经分层脱水后用钯碳加氢得到，处理步骤繁琐，反应选择性差，副产物多，不宜分离，收率低，同时采用昂贵的Pd/C催化剂，反应压力高，成本高。

发明内容

本发明针对现有技术存在的缺点，提供一种N，N’-二叔丁基乙二胺的合成方法，反应选择性好，收率高，同时采用较为便宜催化剂，有效降低了生产成本。

为此，本发明采取如下的技术方案：一种N，N’-二叔丁基乙二胺的合成方法，其特征在于叔丁胺与40％乙二醛在甲苯中缩合生成亚胺，分层脱水后有机相中加入部分叔丁胺，经雷尼镍催化加氢得到N，N’-二叔丁基乙二胺，所述的叔丁胺与乙二醛的摩尔比为：2:1～5:1。

作为优选，分层脱水后加入的叔丁胺与第一次反应的叔丁胺质量比为1.4～2：1。

作为优选，加入甲苯和叔丁胺后搅拌，水冷，滴加乙二醛，搅拌保温反应2h。

作为优选，搅拌保温反应完成后，停搅拌静置分层，水层用甲苯萃取，甲苯层合并后转入高压釜，加入雷尼镍，叔丁胺，气体置换后升温至50～90℃，通氢气至1～4MPa开始加氢反应，至气体压力不降停止反应。

作为优选，在烧瓶中加入甲苯1000ml，叔丁胺766.5g，搅拌，水冷，滴加725g40％乙二醛，加毕搅拌保温反应2h，停搅拌静置分层，水层用少量甲苯萃取，甲苯层合并后转入5L高压釜，加入40g雷尼镍，叔丁胺1460g，气体置换后升温至60℃，通氢气至3MPa开始加氢反应，至气体压力不降停止反应9～11h。

作为优选，在烧瓶中加入甲苯1000ml，叔丁胺766.5g，搅拌，水冷，滴加725g40％乙二醛，加毕搅拌保温反应2h，停搅拌静置分层，水层用少量甲苯萃取，甲苯层合并后转入5L高压釜，加入40g雷尼镍，叔丁胺1095g，气体置换后升温至60℃，通氢气至3MPa开始加氢反应，至气体压力不降停止反应，约10h。

本发明反应选择性更好，收率高，同时采用较为便宜的雷尼镍作为加氢催化剂，有效降低了生产成本。反应简单，操作方便，

具体实施方式

下面结对本发明作进一步详细描述。

比较例：435g甲苯和483g叔丁胺中加入435g40％乙二醛，45～50℃保温反应1h，分层，水相用50g甲苯萃取。合并甲苯层，回流脱水。脱水后转入高压釜，加入20g5％Pd/C催化剂，升温至70℃，通氢至6MPa开始反应，约8h压力基本不降，含量16.2％。

实施例1：

3L烧瓶中加入甲苯1000ml，叔丁胺766.5g，搅拌，水冷，滴加725g40％乙二醛，加毕搅拌保温反应2h，停搅拌静置分层，水层用少量甲苯萃取，甲苯层合并后转入5L高压釜，加入40g雷尼镍，叔丁胺1460g，气体置换后升温至60℃，通氢气至3MPa开始加氢反应，至气体压力不降停止反应，约10h，含量98.48％。

反应方程式如下：

实施例2：

3L烧瓶中加入甲苯1000ml，叔丁胺766.5g，搅拌，水冷，滴加725g40％乙二醛，加毕搅拌保温反应2h，停搅拌静置分层，水层用少量甲苯萃取，甲苯层合并后转入5L高压釜，加入40g雷尼镍，叔丁胺1460g，气体置换后升温至70℃，通氢气至3MPa开始加氢反应，至气体压力不降停止反应，约10h，含量91.2％。

实施例3：

3L烧瓶中加入甲苯1000ml，叔丁胺766.5g，搅拌，水冷，滴加725g40％乙二醛，加毕搅拌保温反应2h，停搅拌静置分层，水层用少量甲苯萃取，甲苯层合并后转入5L高压釜，加入40g雷尼镍，叔丁胺1095g，气体置换后升温至60℃，通氢气至3MPa开始加氢反应，至气体压力不降停止反应，约10h，含量95.2％。

由以上本发明的实施例来看，采用本发明的合成方法收率大于90％，而对比例的合成方法收率仅为20％不到，本发明大幅提高了产品收率，且降低了生产成本，产生较大的经济效益。

上述内容仅为本发明的较佳实施举例，并不用于限制本发明。凡在本发明精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。