一种高效氮化试剂及其应用
阅读说明：本技术 一种高效氮化试剂及其应用 (Efficient nitriding reagent and application thereof ) 是由 焦宁 刘建忠 张�诚 于 2020-09-30 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种高效氮化试剂及其应用。所述的氮化试剂包括氮氧化物、活性剂、还原剂及有机溶剂。应用该氮化试剂可生产酰胺及腈等含氮化合物,并且方法条件简单、废弃物排放量少、反应设备简单。(The invention discloses a high-efficiency nitriding reagent and application thereof. The nitriding reagent comprises nitrogen oxide, an active agent, a reducing agent and an organic solvent. The application of the nitriding reagent can produce amide, nitrile and other nitrogen-containing compounds, and has the advantages of simple process conditions, less waste discharge and simple reaction equipment.)
技术领域
本申请涉及但不限于有机化学技术领域，尤指一种高效氮化试剂及其应用。
背景技术
酰胺及腈类化合物是重要的有机合成子，同时又是重要的有机化工原料和化学中间体,广泛应用在材料、医药、农药等行业中。例如，上市药物比卡鲁胺，泛醇，碘帕醇，盐酸阿夫唑嗪，托伐普坦等含有酰胺结构。因此对于酰胺及腈类化合物的高效合成研究具有重要的科学意义和应用价值。
但是合成酰胺化合物的传统方法主要通过羧酸与胺的缩合反应，以及胺与醇、醛的氧化偶联反应。当前的方法虽然比较通用但是成本比价高，需要消耗当量的活化试剂同时产生当量的废弃物；氧化偶联需要使用当量的氧化剂以及复杂昂贵的pincer螯合的过渡金属。因此美国化学学会绿色化学研究所(由全球主要制药业的成员组成)在2007年指出避免低原子经济性试剂的使用合成酰胺是有机化学面临的最大挑战。[(a)V.R.Pattabiraman,J.W.Bode,Nature 480,471(2011).(b)J.D.G.Brown,R.J.Young,G.M.Keserü,Nat.Rev.Drug.Discovery 17,709(2018).(c)D.G.Brown,JonasJ.Med.Chem.59,4443(2016).(d)S.D.Roughley,A.M.Jordan,Morofuji,J.Med.Chem.54,3451(2011)]。这些传统的合成方法最大的局限就是需要使用当量的羧酸活化试剂并造成大量废弃物浪费，难以大规模应用，且大部分氧化偶联方法都需要依赖过渡金属催化剂，会导致过渡金属在产物中的残留难以除去；进一步限制了传统方法的应用。
发明内容
以下是对本文详细描述的主题的概述。本概述并非是为了限制权利要求的保护范围。
本发明提供了一种新颖的、高效的氮化试剂，应用该氮化试剂可生产酰胺及腈类含氮化合物，并且方法条件简单、废弃物排放量少、反应设备简单。
本申请提供了一种高效氮化试剂，所述的氮化试剂包括氮氧化物、活性剂、还原剂及有机溶剂；或者，所述的氮化试剂包括氮氧化物、活性剂、酸性试剂及有机溶剂，不包括还原剂；
这里，所述的氮氧化物为R1-NO2、硝酸盐、亚硝酸盐、羟胺及其衍生物、或羟胺酸盐；这里，R1为C1-C6烷烃、或芳烃基；所述C1-C6烷烃可以为甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、或正己基；所述芳烃基为苯基或萘基；所述硝酸盐可以碱金属盐或铵盐，例如硝酸钾、硝酸钠或硝酸铵；所述亚硝酸盐可以碱金属盐或铵盐，例如亚硝酸钾、亚硝酸钠或亚硝酸铵；羟胺衍生物为羟胺氧原子上带有离去基团的羟胺类化合物，例如氧乙酰基羟胺；所述羟胺酸盐为无机酸盐，例如羟胺盐酸盐；优选地，所述的氮氧化物为硝基甲烷、硝基乙烷、硝基丙烷、硝基丁烷、2-硝基丙烷、2-甲基-2-硝基丙烷、硝基苯、硝酸碱金属盐、亚硝酸碱金属盐、羟胺、或羟胺盐酸盐；更优选地，所述氮氧化物为硝基甲烷；
所述的活化剂选自三氟甲磺酸酐、乙酰氯、三氟甲磺酸、磺酰氯、氯磺酸、硫酸、三氟甲磺酸硅脂中一种或多种的混合物；优选地，所述活化剂为三氟甲磺酸酐、磺酰氯、氯磺酸、硫酸或三氟甲磺酸硅脂；
所述的还原剂选自甲酸、甲酸钠、甲酸铵中一种或多种的混合物；优选地，所述的还原剂为甲酸；
所述的有机溶剂选自1,2-二氯乙烷、1,2-二溴乙烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丁酯、丙酮、硝基甲烷、硝基乙烷、、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯、氯苯、硝基苯、正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、环戊烷、环己烷、环庚烷、环辛烷、乙醚、丁醚、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、1,4-二氧六环、叔丁基甲基醚、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、环戊醇、环己醇、甲酸、乙酸、乙酸酐、三氟乙醇、三氟乙酸和甲基磺酸中的一种或多种的混合物；优选地，为乙酸；
所述的酸性试剂选自硫酸、三氟甲磺酸和酸性固体酸中一种或多种，所述的酸性固体酸可以是杂多酸(例如磷钨酸)或酸性性阳离子交换剂。
在本申请的实施方案中，所述酸性阳离子交换剂可以是具有H+形式的酸性基团，例如基于聚苯乙烯，其包含苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物作为载体基质，具有H+形式的磺酸基团；可以选自Amberlyst、Amberlite、Dowex、Lewatit、Purolite和Serdolit中一种或多种，例如Amberlyst 15、50WX2氢型。
在本申请的实施方案中，所述硫酸可以是稀硫酸或浓硫酸，浓硫酸可选自95重量％-99.9重量％的浓硫酸，优选地为98重量％浓硫酸。
在本申请的实施方案中，所述三氟甲磺酸硅脂包括但不限于三(C1-C6烷基)硅基三氟甲磺酸酯，这里所述C1-C6烷基各自独立地选自甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基和新戊基；例如，所述三氟甲磺酸硅脂可以是叔丁基二甲硅基三氟甲磺酸酯、三甲基硅基三氟甲磺酸酯、三乙基硅基三氟甲磺酸酯或三异丙基硅基三氟甲磺酸酯。
在本申请的实施方案中，本申请提供的一种高效氮化试剂，其中，氮氧化物、活性剂与还原剂的摩尔比为(1-50):(0.5-10):(0.5-20)，优选地，(2-50):(1-5):(1-8)更优选地，为(4-40):(2-3):(2-5)，特别优选地，为(4-40):2:2.5；可选地，所述氮氧化物与有机溶剂的摩尔比为(1-8)：(10-50)，优选地，(1-2)：(10-20)。
在本申请的实施方案中，本申请提供的一种高效氮化试剂，其中，氮氧化物、活性剂与酸性试剂的摩尔比为(1-50):(0.01-0.5):(0.01-1)，优选地，(2-50):(0.05-0.3):(0.05-0.5)更优选地，为(4-40):(0.08-0.2):(0.1-0.3)，特别优选地，为(4-40):0.1:0.2；可选地，所述氮氧化物与有机溶剂的摩尔比为(1-5)：(1-10)，优选地，(1-2)：(1-5)。
在本申请的实施方案中，所述高效氮化试剂进一步地包括路易斯酸、所述的路易斯酸选自但不限于三氟甲磺酸铁、三氟甲磺酸铜、三氟甲磺酸锌、三氟甲磺酸钪、三氟甲磺酸铟、三氯化铝、三氟化硼乙醚中一种或几种，优选地，为三氟甲磺酸铁。
在本申请的一些实施方案中，本申请提供的一种高效氮化试剂包括硝基甲烷、三氟甲磺酸酐和甲酸；更优选地，包括硝基甲烷、三氟甲磺酸酐、甲酸以及乙酸。
在本申请的一些实施方案中，本申请提供的一种高效氮化试剂，其中，硝基甲烷、三氟甲磺酸酐与甲酸的摩尔比为(4-40):2:2.5。
在本申请的一些实施方案中，本申请提供的一种高效氮化试剂包括硝基甲烷、磺酰氯和甲酸；更优选地，包括硝基甲烷、磺酰氯、甲酸以及乙酸。
在本申请的一些实施方案中，本申请提供的一种高效氮化试剂，其中，硝基甲烷、磺酰氯与甲酸的摩尔比为(4-40):2:2.5。
在本申请的一些实施方案中，本申请提供的一种高效氮化试剂包括硝基甲烷、硫酸和甲酸；更优选地，包括硝基甲烷、硫酸、甲酸以及乙酸。
在本申请的一些实施方案中，本申请提供的一种高效氮化试剂，其中，硝基甲烷、硫酸与甲酸的摩尔比为(4-40):2:2.5。
在本申请的一些实施方案中，本申请提供的一种高效氮化试剂包括硝基甲烷、氯磺酸和甲酸；更优选地，包括硝基甲烷、三氟甲磺酸酐、甲酸以及乙酸。
在本申请的一些实施方案中，本申请提供的一种高效氮化试剂，其中，硝基甲烷、氯磺酸与甲酸的摩尔比为(4-40):2:2.5。
在本申请的一些实施方案中，本申请提供的一种高效氮化试剂包括硝基甲烷、三氟甲磺酸硅酯(例如叔丁基二甲硅基三氟甲磺酸酯、三甲基硅基三氟甲磺酸酯、三乙基硅基三氟甲磺酸酯或三异丙基硅基三氟甲磺酸酯)和酸性试剂(例如硫酸、三氟甲磺酸、磷钨酸、或酸性阳离子交换剂)；
更优选地，包括硝基甲烷、三氟甲磺酸硅酯(例如叔丁基二甲硅基三氟甲磺酸酯、三甲基硅基三氟甲磺酸酯、三乙基硅基三氟甲磺酸酯或三异丙基硅基三氟甲磺酸酯)、硫酸以及乙酸；
包括硝基甲烷、三氟甲磺酸硅酯(例如叔丁基二甲硅基三氟甲磺酸酯、三甲基硅基三氟甲磺酸酯、三乙基硅基三氟甲磺酸酯或三异丙基硅基三氟甲磺酸酯)、三氟甲磺酸以及乙酸；
包括硝基甲烷、三氟甲磺酸硅酯(例如叔丁基二甲硅基三氟甲磺酸酯、三甲基硅基三氟甲磺酸酯、三乙基硅基三氟甲磺酸酯或三异丙基硅基三氟甲磺酸酯)、磷钨酸以及乙酸；
包括硝基甲烷、三氟甲磺酸硅酯(例如叔丁基二甲硅基三氟甲磺酸酯、三甲基硅基三氟甲磺酸酯、三乙基硅基三氟甲磺酸酯或三异丙基硅基三氟甲磺酸酯)、Amberlyst以及乙酸；
包括硝基甲烷、三氟甲磺酸硅酯(例如叔丁基二甲硅基三氟甲磺酸酯、三甲基硅基三氟甲磺酸酯、三乙基硅基三氟甲磺酸酯或三异丙基硅基三氟甲磺酸酯)、Dowex以及乙酸。
在本申请的一些实施方案中，本申请提供的一种高效氮化试剂，其中，硝基甲烷、三氟甲磺酸硅酯与酸性试剂的摩尔比为(4-40):0.1:0.2。
在本申请的一些实施方案中，本申请提供的一种高效氮化试剂包括硝基甲烷、三氟甲磺酸酐、甲酸和三氟甲磺酸铁；优选地，包括硝基甲烷、三氟甲磺酸酐、甲酸、乙酸和三氟甲磺酸铁，其中，硝基甲烷、三氟甲磺酸酐、甲酸、乙酸与三氟甲磺酸铁的摩尔比为(2-20):(1-5):(1-10)：(1:30)：(0.02-0.5)，优选地，(2-10):(1-4):(1-6)：(1:20)：(0.02-0.3)更优选地，为(2-6):(1-3):(1-4)：(1:15)：(0.02-0.4)，特别优选地，为(2-4):(1-2):(1-3)：(1:10)：(0.02-0.2)。
另一方面，本申请提供了上述高效氮化试剂的应用，所述应用包括将底物在上述高效氮化试剂存在下进行氮化，得到氮化的底物；这里，所述的底物包括但不限于：酮类化合物，醛类化合物，炔类化合物,烷基芳烃，或芳烃。
在本申请的一些实施方案中，所述酮类化合物优选地为如式(I)所示化合物：
得到相应的氮化的底物如式(II)所示化合物或如式(III)所示化合物：
这里，式(I)、式(II)和式(III)中R1选自烷基、未取代的芳烃基、取代的芳烃基、未取代的杂芳基、和取代的杂芳基；式(I)和式(II)中R2选自未取代的C1-C6烷烃基、取代的C1-C6烷烃基、未取代的芳烃基、取代的芳烃基、未取代的杂芳基、和取代的杂芳基；或者R1和R2相连接形成C4-C16亚烷基；可选地，所述的R1与R2或NH2为一种有机化合物的残基，所述有机化合物至少同时包括上述定义的R1与R2。
在本申请的一些实施方案中，所述醛类化合物为如式(IV)所示化合物：
得到相应的氮化的底物如式(V)所示化合物或如式(VI)所示化合物：
这里，式(IV)、式(V)和式(VI)中R3选自烷基、未取代的芳烃基、取代的芳烃基、未取代的杂芳基、和取代的杂芳基；可选地，所述的R3为一种有机化合物的残基，所述有机化合物至少包括上述定义的R3。
在本申请的一些实施方案中，所述炔类化合物为如式(VII)所示化合物：
得到相应的氮化的底物如式(VIII)所示化合物：
这里，式(VII)和式(VIII)中R4选自烷基、未取代的芳烃基、取代的芳烃基、未取代的杂芳基、和取代的杂芳基；式(VII)和式(VIII)中R5选自未取代的C1-C6烷烃基、取代的C1-C6烷烃基、未取代的芳烃基、取代的芳烃基、未取代的杂芳基、和取代的杂芳基；或者R4和R5相连接形成C11-C16亚烷基；可选地，所述的R4与R5为一种有机化合物的残基，所述有机化合物至少同时包括上述定义的R4与R5。
在本申请的实施方案中，上述高效氮化试剂的应用，所述应用还包括采用一锅法将底物氧化并在上述高效氮化试剂存在下进行氮化，从而得到氧化氮化的底物；这里，所述的底物如式(IX)所示化合物：
所述的氧化氮化的底物如式(X)所示化合物或如式(XI)所示化合物：
这里，式(IX)、式(X)和式(XI)中Ar选自烷基、未取代的芳烃基、取代的芳烃基、未取代的杂芳基、和取代的杂芳基；式(IX)和式(X)中R6选自氢、未取代的C1-C6烷烃基、取代的C1-C6烷烃基、未取代的芳烃基、取代的芳烃基、未取代的杂芳基、和取代的杂芳基；可选地，所述的Ar与R6为一种有机化合物的残基，所述有机化合物至少同时包括上述定义的Ar与R6。
在上述应用的方法中，反应底物在氮化试剂，活化试剂，还原剂在有机溶剂溶液中空气的氛围下40℃-120℃反应4-36h。
在本申请的实施方案中，所述的R1与R2或NH2、R3与CN或NH2、R4与R5、以及Ar与R6或NH2任选地为一种药物化合物或其中间体化合物、或者有机催化剂或其中间体化合物的残基，所述药物化合物或其中间体化合物、或者有机催化剂或其中间体化合物至少同时包括R1与R2、R3、R4与R5、或者Ar与R6；
例如，
在本申请的实施方案中，所述烷基可以是C1-C22的烷基，为取代的或未取代的；例如，未取代的C1-C6烷烃基或取代的C1-C6烷烃基。
在本申请的实施方案中，所述未取代的C1-C6烷烃基是指甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、或正己基。
所述取代的C1-C6烷烃基是指上述C1-C6烷烃基被一个或多个下列基团所取代：卤素、硝基、羟基、羧基、C1-C3烷氧基等。
所述未取代的芳烃基为苯基、或萘基；
所述取代的芳烃基是指苯基或萘基的苯环上任意位置被一个或多个下列基团所取代：卤素、硝基、羟基、羧基、C1-C3烷氧基等。
所述未取代的杂芳基是指包括一个或多个选自氮、氧及硫的环杂原子的芳基，示例性实例包括但不限于：吡咯、呋喃、噻吩、噻唑、异噻唑、咪唑、三唑、四唑、吡唑、噁唑、异噁唑、吡啶、吡嗪、哒嗪、嘧啶等。
所述取代的杂芳基是指上述未取代的杂芳基的环上任意位置被一个或多个下列基团所取代：卤素、硝基、羟基、羧基、C1-C3烷氧基等。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书以及权利要求书中所特别指出的结构来实现和获得。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下文中将对本发明的实施例进行详细说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。
MS的测定使用Agilent(ESI)质谱仪，生产商：Agilent,型号：Agilent 6120B制备高分辨质谱质谱采用PE SCLEX QSTAR光谱仪记录。
核磁氢谱和核磁碳谱采用用Bruker AVIII-400光谱仪记录。
薄层色谱法纯化采用的事研讨产的GF254(0.4-0.5nm)硅胶板。
反应的监测采用薄层色谱法(TLC),使用的展开剂体系包括但不限于：二氯甲烷和甲醇体系，正己烷和乙酸乙酯体系和石油醚和乙酸乙酯体系，溶剂的体积比根据化合物调节，但可以加入少量的三乙胺等进行调节。
特别说明除外，实例中氢氧化钠溶液为2M的氢氧化钠水溶液；乙酸乙酯萃取每次的用量可以是5ml；盐水为饱和氯化钠水溶液。
实例中所使用的试剂购自Acros，Aldrich Chemical Company或者百灵威等公司。
实施例1N-苯基异丁基酰胺的合成
a):取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，异丁酰苯40-60mg(0.3mmol)，四氯化碳0.5mL，三氟甲磺酸酐169mg，甲酸35mg，100℃下搅拌12小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到N-苯基异丁基酰胺17.6mg，产率36％。
b):取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，异丁酰苯40-60mg(0.3mmol)，四氯化碳0.5mL，乙酸酐61mg，甲酸35mg，100℃下搅拌12小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到N-苯基异丁基酰胺0mg，产率0％。
c):取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，异丁酰苯40-60mg(0.3mmol)，四氯化碳0.5mL，三氟乙酸酐126mg，甲酸35mg，100℃下搅拌12小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到N-苯基异丁基酰胺0mg，产率0％。
d):取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，异丁酰苯40-60mg(0.3mmol)，四氯化碳0.5mL，三氟乙酸68.4mg，甲酸35mg，100℃下搅拌12小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到N-苯基异丁基酰胺0mg，产率0％。
e):取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，异丁酰苯40-60mg(0.3mmol)，四氯化碳0.5mL，甲基磺酸57.6mg，甲酸35mg，100℃下搅拌12小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到N-苯基异丁基酰胺0mg，产率0％。
f):取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，异丁酰苯40-60mg(0.3mmol)，四氯化碳0.5mL，三氟甲磺酸90mg，甲酸35mg，100℃下搅拌12小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到N-苯基异丁基酰胺5mg，产率10％。
g):取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，异丁酰苯40-60mg(0.3mmol)，四氯化碳0.5mL，草酰氯76.2mg，甲酸35mg，100℃下搅拌12小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到N-苯基异丁基酰胺0mg，产率0％。
h):取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，异丁酰苯40-60mg(0.3mmol)，四氯化碳0.5mL，甲酸35mg，100℃下搅拌12小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到N-苯基异丁基酰胺0mg，产率0％。
i):取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，异丁酰苯40-60mg(0.3mmol)，四氯化碳0.5mL，三氟甲磺酸酐169mg，甲酸钠51mg，100℃下搅拌12小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到N-苯基异丁基酰胺9mg，产率18％。
j):取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，异丁酰苯40-60mg(0.3mmol)，四氯化碳0.5mL，三氟甲磺酸酐169mg，苯基硅氢81mg，100℃下搅拌12小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到N-苯基异丁基酰胺0mg，产率0％。
k):取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，异丁酰苯40-60mg(0.3mmol)，四氯化碳0.5mL，三氟甲磺酸酐169mg，三乙基硅氢87mg，100℃下搅拌12小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到N-苯基异丁基酰胺0mg，产率0％。
l):取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，异丁酰苯40-60mg(0.3mmol)，四氯化碳0.5mL，三氟甲磺酸酐169mg，硼氢化钠28.5mg，100℃下搅拌12小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到N-苯基异丁基酰胺0mg，产率0％。
m):取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，异丁酰苯40-60mg(0.3mmol)，四氯化碳0.5mL，三氟甲磺酸酐169mg，甲酸铵47.3mg，100℃下搅拌12小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到N-苯基异丁基酰胺10mg，产率20％。
n):取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，异丁酰苯40-60mg(0.3mmol)，四氯化碳0.5mL，三氟甲磺酸酐169mg，2,6-二甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酸乙酯乙酸190mg，100℃下搅拌12小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到N-苯基异丁基酰胺0mg，产率0％。
o):取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，异丁酰苯40-60mg(0.3mmol)，四氯化碳0.5mL，三氟甲磺酸酐169mg，100℃下搅拌12小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到N-苯基异丁基酰胺0mg，产率0％。
p):取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，异丁酰苯40-60mg(0.3mmol)，六氟异丙醇0.5mL，三氟甲磺酸酐169mg，甲酸35mg，100℃下搅拌12小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到N-苯基异丁基酰胺11mg，产率22％。
q):取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，异丁酰苯40-60mg(0.3mmol)，三氟乙醇0.5mL，三氟甲磺酸酐169mg，甲酸35mg，100℃下搅拌12小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到N-苯基异丁基酰胺4.4mg，产率9％。
r):取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，异丁酰苯40-60mg(0.3mmol)，1,2-二氯乙烷0.5mL，三氟甲磺酸酐169mg，甲酸35mg，100℃下搅拌12小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到N-苯基异丁基酰胺14mg，产率28％。
s):取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，异丁酰苯40-60mg(0.3mmol)，乙腈0.5mL，三氟甲磺酸酐169mg，甲酸35mg，100℃下搅拌12小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到N-苯基异丁基酰胺0mg，产率0％。
t):取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，异丁酰苯40-60mg(0.3mmol)，硝基甲烷0.5mL，三氟甲磺酸酐169mg，甲酸35mg，100℃下搅拌12小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到N-苯基异丁基酰胺13mg，产率27％。
u):取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，异丁酰苯40-60mg(0.3mmol)，氯苯0.5mL，三氟甲磺酸酐169mg，甲酸35mg，100℃下搅拌12小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到N-苯基异丁基酰胺13mg，产率26％。
v):取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，异丁酰苯40-60mg(0.3mmol)，乙醇0.5mL，三氟甲磺酸酐169mg，甲酸35mg，100℃下搅拌12小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到N-苯基异丁基酰胺0mg，产率0％。
w):取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，异丁酰苯40-60mg(0.3mmol)，四氯化碳0.5mL，三氟甲磺酸酐169mg，甲酸35mg，100℃下搅拌12小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到N-苯基异丁基酰胺24.5mg，产率50％。
实施例2乙酰苯胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，苯乙酮30-40mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到乙酰苯胺28.4mg，产率70％。
实施例3对甲基乙酰苯胺
a)：取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，对甲基苯乙酮35-45mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对甲基乙酰苯胺31.3mg，产率70％。
b):取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，对甲基苯乙酮35-45mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，磺酰氯70-100mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对甲基乙酰苯胺9mg，产率20％。
c):取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，对甲基苯乙酮35-45mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，氯磺酸60-100mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对甲基乙酰苯胺22mg，产率50％。
d):取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，对甲基苯乙酮35-45mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，98％浓硫酸60-100mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对甲基乙酰苯胺22mg，产率50％。
e):取一反应管，加入对甲基苯乙酮35-45mg(0.3mmol)，硝基甲烷0.5mL，98％浓硫酸60-100mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对甲基乙酰苯胺35mg，产率78％。
实施例4对正丁基乙酰苯胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，对正丁基苯乙酮50-60mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对正丁基乙酰苯胺40.1mg，产率70％。
实施例5对苯基乙酰苯胺
a):取一反应管，加入硝基甲烷0.5mL，对苯基苯乙酮53-63mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，叔丁基二甲硅基三氟甲磺酸酯5-15mg(0.03mmol)，Amberlyst 1545-55mg,80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对苯基乙酰苯胺55.8mg，产率88％。
b):取一反应管，加入硝基甲烷0.5mL，对苯基苯乙酮53-63mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，叔丁基二甲硅基三氟甲磺酸酯5-15mg(0.03mmol)，50WX2氢型酸性性阳离子交换树脂45-55mg,80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对苯基乙酰苯胺52.6mg，产率83％。
c):取一反应管，加入硝基甲烷0.5mL，对苯基苯乙酮53-63mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，叔丁基二甲硅基三氟甲磺酸酯5-15mg(0.03mmol)，磷钨酸45-55mg(0.06mmol),80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对苯基乙酰苯胺44.3mg，产率70％。
d):取一反应管，加入硝基甲烷0.5mL，对苯基苯乙酮53-63mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，叔丁基二甲硅基三氟甲磺酸酯5-15mg(0.03mmol)，三氟甲磺酸5-15mg(0.06mmol),80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对苯基乙酰苯胺40.5mg，产率64％。
e):取一反应管，加入硝基甲烷0.5mL，对苯基苯乙酮53-63mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，叔丁基二甲硅基三氟甲磺酸酯5-15mg(0.03mmol)，98％浓硫酸5-15mg(0.06mmol),80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对苯基乙酰苯胺31.6mg，产率50％。
f):取一反应管，加入硝基甲烷0.5mL，对苯基苯乙酮53-63mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三甲基硅基三氟甲磺酸酯5-15mg(0.03mmol)，Amberlyst 1545-55mg,80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对苯基乙酰苯胺45.5mg，产率72％。
g):取一反应管，加入硝基甲烷0.5mL，对苯基苯乙酮53-63mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三乙基硅基三氟甲磺酸酯5-15mg(0.03mmol)，Amberlyst 1545-55mg,80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对苯基乙酰苯胺40.5mg，产率64％。
h):取一反应管，加入硝基甲烷0.5mL，对苯基苯乙酮53-63mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三异丙基硅基三氟甲磺酸酯5-15mg(0.03mmol)，Amberlyst 1545-55mg,80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对苯基乙酰苯胺31.5mg，产率50％。
i):取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，对苯基苯乙酮50-60mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对苯基乙酰苯胺40.1mg，产率70％。
实施例6对甲氧基乙酰苯胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，对甲氧基苯乙酮40-50mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对甲氧基乙酰苯胺39.1mg，产率79％。
实施例7对溴乙酰苯胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，对溴苯乙酮55-65mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对溴乙酰苯胺39.6mg，产率62％。
实施例8对氟乙酰苯胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，对氟苯乙酮35-45mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对氟乙酰苯胺34.4mg，产率75％。
实施例9对氨基乙酰苯胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，对氨基苯乙酮35-45mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对氨基乙酰苯胺22.5mg，产率50％。
实施例10对羟基乙酰苯胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，对羟基苯乙酮35-45mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对羟基乙酰苯胺38.5mg，产率85％。
实施例11对甲硫基乙酰苯胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，对甲硫基苯乙酮45-55mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对甲硫基乙酰苯胺21.7mg，产率40％。
实施例12邻甲氧基乙酰苯胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，邻甲氧基苯乙酮40-50mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到邻甲氧基乙酰苯胺14.9mg，产率30％。
实施例13邻甲基乙酰苯胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，邻甲基苯乙酮35-45mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到邻甲基乙酰苯胺32.2mg，产率72％。
实施例14邻溴乙酰苯胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，邻溴苯乙酮55-65mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到邻溴乙酰苯胺28.8mg，产率45％。
实施例15邻氟乙酰苯胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，邻氟苯乙酮35-45mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到邻氟乙酰苯胺23.4mg，产率51％。
实施例16间甲氧基乙酰苯胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，间甲氧基苯乙酮40-50mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到间甲氧基乙酰苯胺13.9mg，产率28％。
实施例17间氟乙酰苯胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，间氟苯乙酮35-45mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到间氟乙酰苯胺25.3mg，产率55％。
实施例18间甲基乙酰苯胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，间甲基苯乙酮35-45mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到间甲基乙酰苯胺15.2mg，产率34％。
实施例19间氯丙酰苯胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，间氯苯丙酮45-55mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到间氯丙酰苯胺34mg，产率62％。
1H NMR(CDCl3,400MHz):δ7.84(s,1H),7.64(s,1H),7.35(d,J＝8.0Hz,1H),7.19(t,J＝8.1Hz,1H),7.05(d,J＝7.9Hz,1H),2.38(q,J＝7.6Hz,2H),1.22(t,J＝7.6Hz,3H)；13C NMR(CDCl3,100MHz):δ172.59,139.13,134.46,129.84,124.11,120.02,117.86,30.58,9.56.ppm；HRMS m/z(ESI)理论值C9H11NOCl(M+H)+,184.0529,实测值184.0532.
实施例20 N-(3,4-二氯苯基)乙酰胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，3,4-二氯苯乙酮50-60mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到N-(3,4-二氯苯基)乙酰胺37.1mg，产率61％。
1H NMR(CDCl3,400MHz):δ8.09(s,1H),7.73(s,1H),7.35-7.27(m,2H),2.17(s,3H)；13C NMR(CDCl3,100MHz):δ168.99,137.34,132.61,130.39,127.45,121.67,119.20,24.39.ppm；HRMS m/z(ESI)理论值C8H8NOCl2(M+H)+,203.9983,实测值203.9986.
实施例21 3,4-二甲基乙酰苯胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，3,4-二甲基苯乙酮40-50mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到3,4-二甲基乙酰苯胺20.1mg，产率41％。
1H NMR(CDCl3,400MHz):δ7.63(s,1H),7.27(s,1H),7.20(d,J＝7.9Hz,1H),7.03(d,J＝8.0Hz,1H),2.20(s,6H),2.12(s,3H)；13C NMR(CDCl3,100MHz):δ168.51,137.05,135.62,132.54,129.82,121.44,117.59,24.34,19.78,19.09.ppm；HRMS m/z(ESI)理论值C10H14NO(M+H)+,164.1075,实测值164.1078.
实施例22戊酰苯胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，苯戊酮40-50mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到戊酰苯胺44.1mg，产率83％。
实施例23辛酰苯胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，苯辛酮55-65mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到辛酰苯胺44.1mg，产率67％。
1H NMR(CDCl3,400MHz):δ7.75(s,1H),7.52(d,J＝7.9Hz,2H),7.28(t,J＝8.5Hz,2H),7.07(t,J＝7.4Hz,1H),2.33(t,J＝7.6Hz,2H),1.70(p,J＝7.4Hz,2H),1.39–1.17(m,8H),0.87(t,J＝6.7Hz,3H)；13C NMR(CDCl3,100MHz):δ171.80,138.04,128.82,124.04,119.91,37.68,31.62,29.18,28.99,25.65,22.54,13.99.ppm；HRMS m/z(ESI)理论值C14H22NO(M+H)+,220.1701,实测值220.1705
实施例24 N-苯甲酰苯胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，二苯甲酮50-60mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到N-苯甲酰苯胺56.2mg，产率95％。
实施例25 2-苯基乙酰苯胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，二苯基乙酮50-60mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到2-苯基乙酰苯胺27.2mg，产率43％。
1H NMR(DMSO-d6,400MHz):δ10.15(s,1H),7.59(d,J＝7.8Hz,2H),7.38–7.20(m,7H),7.03(t,J＝7.4Hz,1H),3.63(s,2H)；13C NMR(DMSO-d6,100MHz):δ169.05,139.18,135.98,129.06,128.67,128.27,126.49,123.18,119.08,43.30ppm；HRMS m/z(ESI)理论值C14H14NO(M+H)+,212.1075,实测值212.1074.
实施例26苯甲酰胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，2,2,2-三甲基苯乙酮45-55mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到苯甲酰胺28.3mg，产率78％。
实施例27对叔丁基苯甲腈
取一反应管，加入硝基甲烷500-600mg(1.2mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌4小时。接着加入对叔丁基苯甲醛40-60mg(0.3mmol)，Fe(OTf)3 10-20mg(0.03mmol)，三乙胺50-70mg(0.6mmol)，30-70℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对甲氧基苯胺34.8mg，产率73％。
1H NMR(CDCl3,400MHz):δ7.58(d,J＝8.5Hz,2H),7.48(d,J＝8.5Hz,2H),1.33(s,9H)；13C NMR(CDCl3,100MHz):δ156.60,131.92,126.13,119.13,109.25,35.22,30.90ppm；MS(70eV):m/z(％)＝159.1
实施例28对苯基苯甲腈
取一反应管，加入硝基甲烷500-600mg(1.2mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌4小时。接着加入对苯基苯甲醛50-70mg(0.3mmol)，Fe(OTf)3 10-20mg(0.03mmol)，三乙胺50-70mg(0.6mmol)，30-70℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对苯基苯甲腈42.9mg，产率73％。
实施例29对甲氧基苯甲腈
取一反应管，加入硝基甲烷500-600mg(0.5mL)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌4小时。接着加入对甲氧基苯甲醛30-50mg(0.3mmol)，Fe(OTf)3 10-20mg(0.03mmol)，三乙胺50-70mg(0.6mmol)，30-70℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对甲氧基苯甲腈29.9mg，产率75％。
实施例30对氯苯甲腈
取一反应管，加入硝基甲烷500-600mg(0.5mL)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌4小时。接着加入对氯苯甲醛30-50mg(0.3mmol)，Fe(OTf)3 10-20mg(0.03mmol)，三乙胺50-70mg(0.6mmol)，30-70℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对氯苯甲腈30.0mg，产率73％。
实施例31对氰基苯甲酸甲酯
取一反应管，加入硝基甲烷500-600mg(0.5mL)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌4小时。接着加入对甲酰基苯甲酸甲酯40-60mg(0.3mmol)，Fe(OTf)3 10-20mg(0.03mmol)，三乙胺50-70mg(0.6mmol)，30-70℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对氰基苯甲酸甲酯43.4mg，产率90％。
实施例32对氰基苯甲腈
取一反应管，加入硝基甲烷500-600mg(0.5mL)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌4小时。接着加入对氰基苯甲醛30-50mg(0.3mmol)，Fe(OTf)3 10-20mg(0.03mmol)，三乙胺50-70mg(0.6mmol)，30-70℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对氰基苯甲腈35.3mg，产率92％。
实施例33对硝基苯甲腈
取一反应管，加入硝基甲烷500-600mg(0.5mL)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌4小时。接着加入对硝基苯甲醛30-60mg(0.3mmol)，Fe(OTf)3 10-20mg(0.03mmol)，三乙胺50-70mg(0.6mmol)，30-70℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对硝基苯甲腈42.2mg，产率90％。
实施例34对乙酰胺基苯甲腈
取一反应管，加入硝基甲烷500-600mg(0.5mL)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌4小时。接着加入对乙酰胺基苯甲醛40-60mg(0.3mmol)，Fe(OTf)3 10-20mg(0.03mmol)，三乙胺50-70mg(0.6mmol)，30-70℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对乙酰胺基苯甲腈32.7mg，产率68％。
1H NMR(DMSO-d6,400MHz):δ10.36(s,1H),7.79–7.68(m,4H),2.08(s,3H)；13C NMR(DMSO-d6,100MHz):δ169.16,143.46,133.21,119.09,118.90,104.68,24.18ppm；MS(70eV):m/z(％)＝160.2.
实施例35对二甲胺基苯甲腈
取一反应管，加入硝基甲烷500-600mg(0.5mL)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌4小时。接着加入对二甲胺基苯甲醛30-60mg(0.3mmol)，Fe(OTf)3 10-20mg(0.03mmol)，三乙胺50-70mg(0.6mmol)，30-70℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对硝基苯甲腈32.7mg，产率84％。
1H NMR(CDCl3,400MHz):δ7.43(d,J＝9.0Hz,2H),6.61(d,J＝8.9Hz,2H),3.01(s,6H)；13C NMR(CDCl3,100MHz):δ152.33,133.20,120.63,111.26,97.04,39.77ppm；MS(70eV):m/z(％)＝146.2.
实施例36 4-(4-甲基-1-哌嗪基)苯腈
取一反应管，加入硝基甲烷500-600mg(0.5mL)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌4小时。接着加入4-(4-甲基-1-哌嗪基)苯甲醛50-70mg(0.3mmol)，Fe(OTf)310-20mg(0.03mmol)，三乙胺50-70mg(0.6mmol)，30-70℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到4-(4-甲基-1-哌嗪基)苯腈25.9mg，产率43％。
1H NMR(CDCl3,400MHz):δ7.46(d,J＝8.9Hz,2H),6.84(d,J＝9.0Hz,2H),3.32(t,J＝5.2Hz,4H),2.53(t,J＝5.2Hz,4H),2.33(s,3H)；13C NMR(CDCl3,100MHz):δ153.24,133.37,119.95,114.11,100.08,54.46,46.91,45.94ppm；MS(70eV):m/z(％)＝201.2.
实施例37 3，4-二甲氧基苯甲腈
取一反应管，加入硝基甲烷500-600mg(0.5mL)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌4小时。接着加入3，4-二甲氧基苯甲醛40-60mg(0.3mmol)，Fe(OTf)3 10-20mg(0.03mmol)，三乙胺50-70mg(0.6mmol)，30-70℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到3，4-二甲氧基苯甲腈29.8mg，产率61％。
实施例38 2-溴苯甲腈
取一反应管，加入硝基甲烷500-600mg(0.5mL)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌4小时。接着加入2-溴苯甲醛40-70mg(0.3mmol)，Fe(OTf)3 10-20mg(0.03mmol)，三乙胺50-70mg(0.6mmol)，30-70℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到2-溴苯甲腈46.7mg，产率86％。
实施例39 2-硝基苯甲腈
取一反应管，加入硝基甲烷500-600mg(0.5mL)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌4小时。接着加入2-硝基苯甲醛30-60mg(0.3mmol)，Fe(OTf)3 10-20mg(0.03mmol)，三乙胺50-70mg(0.6mmol)，30-70℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到2-硝基苯甲腈42.6mg，产率96％。
实施例40 1-萘甲腈
取一反应管，加入硝基甲烷500-600mg(0.5mL)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌4小时。接着加入1-萘甲醛30-60mg(0.3mmol)，Fe(OTf)3 10-20mg(0.03mmol)，三乙胺50-70mg(0.6mmol)，30-70℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到1-萘甲腈43.2mg，产率94％。
实施例41 2-萘甲腈
取一反应管，加入硝基甲烷500-600mg(0.5mL)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌4小时。接着加入1-萘甲醛30-60mg(0.3mmol)，Fe(OTf)3 10-20mg(0.03mmol)，三乙胺50-70mg(0.6mmol)，30-70℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到1-萘甲腈44.1mg，产率96％。
实施例42 9-氰基蒽
取一反应管，加入硝基甲烷500-600mg(0.5mL)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌4小时。接着加入9-甲酰基蒽50-70mg(0.3mmol)，Fe(OTf)3 10-20mg(0.03mmol)，三乙胺50-70mg(0.6mmol)，30-70℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到9-氰基蒽43.2mg，产率71％。
实施例43肉桂腈
取一反应管，加入硝基甲烷500-600mg(0.5mL)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌4小时。接着加入肉桂醛30-50mg(0.3mmol)，Fe(OTf)3 10-20mg(0.03mmol)，三乙胺50-70mg(0.6mmol)，30-70℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到肉桂腈16.3mg，产率42％。
实施例44 2-氰基苯并呋喃
取一反应管，加入硝基甲烷500-600mg(0.5mL)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌4小时。接着加入2-甲酰基苯并呋喃30-60mg(0.3mmol)，Fe(OTf)3 10-20mg(0.03mmol)，三乙胺50-70mg(0.6mmol)，30-70℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到2-氰基苯并呋喃18.9mg，产率44％。
1H NMR(CDCl3,400MHz):δ7.68(d,J＝7.9Hz,1H),7.56(d,J＝8.4Hz,1H),7.51(t,J＝7.7Hz,1H),7.46(s,1H),7.37(t,J＝7.4Hz,1H)；13C NMR(CDCl3,100MHz):δ155.66,128.42,127.30,125.47,124.54,122.56,118.45,112.09,111.82ppm；MS(70eV):m/z(％)＝.143.2
实施例45 3-氰基苯并噻吩
取一反应管，加入硝基甲烷500-600mg(0.5mL)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌4小时。接着加入2-甲酰基苯并噻吩40-60mg(0.3mmol)，Fe(OTf)3 10-20mg(0.03mmol)，三乙胺50-70mg(0.6mmol)，30-70℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到2-氰基苯并噻吩37.7mg，产率79％。
1H NMR(CDCl3,400MHz):δ8.11(s,1H),7.99(d,J＝7.9Hz,1H),7.91(d,J＝7.9Hz,1H),7.57-7.44(m,2H)；13C NMR(CDCl3,100MHz):δ138.41,137.50,137.18,126.11,125.90,122.77,122.44,114.26,107.02ppm；MS(70eV):m/z(％)＝159.2.
实施例46 2-苯基,4-氰基噻唑
取一反应管，加入硝基甲烷500-600mg(0.5mL)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌4小时。接着加入2-苯基,4-氰基噻唑40-70mg(0.3mmol)，Fe(OTf)3 10-20mg(0.03mmol)，三乙胺50-70mg(0.6mmol)，30-70℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到2-苯基,4-氰基噻唑31.8mg，产率57％。
1H NMR(CDCl3,400MHz):δ7.97(s,1H),7.94(dd,J＝7.4,1.9Hz,2H),7.53–7.43(m,3H)；13C NMR(CDCl3,100MHz):δ169.81,131.76,131.35,129.84,129.19,127.44,126.84,114.02ppm；MS(70eV):m/z(％)＝.186.2
实施例47癸腈
取一反应管，加入硝基甲烷500-600mg(0.5mL)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌4小时。接着加入2-苯基,癸醛30-60mg(0.3mmol)，Fe(OTf)3 10-20mg(0.03mmol)，三乙胺50-70mg(0.6mmol)，30-70℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到2-苯基,癸腈27.6mg，产率60％。
实施例48苯甲酰胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，苯甲醛30-40mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到苯甲酰胺25.4mg，产率70％。
实施例49对甲基苯甲酰胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，对甲基苯甲醛30-40mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对甲基苯甲酰胺31.2mg，产率77％。
实施例50对叔丁基苯甲酰胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，对叔丁基苯甲醛40-60mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对叔丁基苯甲酰胺41.4mg，产率78％。
实施例51对苯基苯甲酰胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，对苯基苯甲醛40-70mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对苯基苯甲酰胺47.3mg，产率80％。
实施例52对甲氧基苯甲酰胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，对甲氧基苯甲醛30-50mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对甲氧基苯甲酰胺34.5mg，产率76％。
实施例53对戊氧基苯甲酰胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，对戊氧基苯甲醛50-70mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对戊氧基苯甲酰胺20.5mg，产率33％。
1H NMR(DMSO-d6,400MHz):δ7.86–7.78(m,3H),7.16(s,1H),7.02–6.85(m,2H),4.00(t,J＝6.5Hz,2H),1.77–1.65(m,2H),1.44–1.28(m,4H),0.89(t,J＝7.1Hz,3H)；13CNMR(DMSO-d6,100MHz):δ167.51,161.07,129.37,126.31,113.82,67.63,28.30,27.68,21.89,13.92ppm；HRMS m/z(ESI)理论值C12H18NO2(M+H)+,208.1338,实测值208.1342.
实施例54对羟基苯甲酰胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，对羟基苯甲醛30-40mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对羟基苯甲酰胺32.9mg，产率80％。
实施例55对苯氧基苯甲酰胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，对苯氧基苯甲醛50-70mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对苯氧基苯甲酰胺23mg，产率36％。
1H NMR(DMSO-d6,400MHz):δ7.93(s,1H),7.91(t,J＝2.1Hz,1H),7.89(t,J＝2.1Hz,1H),7.47–7.39(m,2H),7.31(s,1H),7.24–7.16(m,1H),7.10-7.08(m,1H),7.08-7.05(m,1H),7.01(t,J＝2.1Hz,1H),6.99(t,J＝2.1Hz,1H)；13C NMR(DMSO-d6,100MHz):δ167.24,159.51,155.65,130.27,129.73,129.00,124.30,119.52,117.30.ppm；HRMS m/z(ESI)理论值C13H12NO2(M+H)+,214.0868,实测值214.0869.
实施例56对氯苯甲酰胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，对氯苯甲醛40-50mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对氯苯甲酰胺39.1mg，产率84％。
实施例57对氟苯甲酰胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，对氟苯甲醛30-40mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对氟苯甲酰胺33.4mg，产率80％。
实施例58对溴苯甲酰胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，对溴苯甲醛40-70mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对溴苯甲酰胺42.4mg，产率71％。
实施例59对碘苯甲酰胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，对碘苯甲醛50-70mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对碘苯甲酰胺48.2mg，产率65％。
实施例60对甲硫基苯甲酰胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，对甲硫基苯甲醛40-50mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对甲硫基苯甲酰胺28.6mg，产率57％。
1H NMR(DMSO-d6,400MHz):δ7.94(s,1H),7.83(d,J＝8.2Hz,2H),7.30(d,J＝8.0Hz,3H),2.51(s,3H)；13C NMR(DMSO-d6,100MHz):δ167.39,142.47,130.32,127.99,124.78,14.11ppm；HRMS m/z(ESI)理论值C8H10NOS(M+H)+,168.0483,实测值168.0484.
实施例61对三氟甲基苯甲酰胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，对三氟甲基苯甲醛40-60mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对三氟甲基苯甲酰胺40.3mg，产率71％。
1H NMR(DMSO-d6,400MHz):δ8.20(s,1H),8.07(d,J＝8.0Hz,2H),7.82(d,J＝8.1Hz,2H),7.62(s,1H)；13C NMR(DMSO-d6,100MHz):δ166.71,138.09,131.17(q,J＝32Hz),128.31,123.95(q,J＝270Hz),125.22(q,J＝4Hz)；19F NMR(DMSO-d6,377MHz)：δ-61.41ppm；HRMS m/z(ESI)理论值C8H7NF3O(M+H)+,190.0480,实测值190.0483
实施例62 2-碘苯甲酰胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，2-碘苯甲醛60-80mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到2-碘苯甲酰胺44.5mg，产率60％。
实施例63 2-溴苯甲酰胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，2-溴苯甲醛40-70mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到2-溴苯甲酰胺46.6mg，产率78％。
实施例64 2-甲基苯甲酰胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，2-甲基苯甲醛30-40mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到2-甲基苯甲酰胺32.4mg，产率80％。
实施例65 2-羟基苯甲酰胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，2-羟基苯甲醛30-40mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到2-羟基苯甲酰胺23.0mg，产率56％。
实施例66 3-溴苯甲酰胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，3-溴苯甲醛40-70mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到3-溴苯甲酰胺46.0mg，产率77％。
实施例67 3-甲基苯甲酰胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，3-甲基苯甲醛30-40mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到3-甲基苯甲酰胺28.0mg，产率69％。
实施例68 3-氯苯甲酰胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，3-氯苯甲醛30-40mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到3-氯苯甲酰胺34.9mg，产率75％。
实施例69 3-氟苯甲酰胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，3-氟苯甲醛30-40mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到3-氟苯甲酰胺27.1mg，产率65％。
实施例70 3,4-二氯苯甲酰胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，3,4-二氯苯甲醛40-60mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到3,4-二氯苯甲酰胺45.4mg，产率80％。
1H NMR(DMSO-d6,400MHz):δ8.14(s,1H),8.09(d,J＝2.1Hz,1H),7.84(dd,J＝8.4,2.0Hz,1H),7.72(d,J＝8.4Hz,1H),7.60(s,1H)；13C NMR(DMSO-d6,100MHz):δ165.58,134.65,134.07,131.21,130.59,129.46,127.73ppm；HRMS m/z(ESI)理论值C7H6NOCl2(M+H)+,189.9826,实测值189.9826.
实施例71 3,4-二甲基苯甲酰胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，3,4-二甲基苯甲醛30-50mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到3,4-二甲基苯甲酰胺35.8mg，产率80％。
1H NMR(DMSO-d6,400MHz):δ7.85(s,1H),7.67(d,J＝2.0Hz,1H),7.60(dd,J＝7.8,2.0Hz,1H),7.22(s,1H),7.19(d,J＝7.8Hz,1H),2.25(s,6H)；13C NMR(DMSO-d6,100MHz):δ167.95,139.72,135.97,131.79,129.20,128.59,124.96,19.37,19.30ppm；HRMS m/z(ESI)理论值C9H12NO(M+H)+,150.0919,实测值150.0921.
实施例72萘-1-甲酰胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，萘-1-甲醛30-60mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到萘-1-甲酰胺46.2mg，产率90％。
实施例73萘-2-甲酰胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，萘-2-甲醛30-60mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到萘-2-甲酰胺38.0mg，产率74％。
实施例74肉桂酰胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，肉桂醛30-50mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到肉桂酰胺39.7mg，产率90％。
1H NMR(DMSO-d6,400MHz):δ7.55(dt,J＝5.7,1.6Hz,3H),7.47–7.33(m,4H),7.11(s,1H),6.61(d,J＝15.9Hz,1H)；13C NMR(DMSO-d6,100MHz):δ166.71,139.20,134.88,129.48,128.95,127.55,122.32ppm；HRMS m/z(ESI)理论值C9H10NO(M+H)+,148.0762,found148.0764.
实施例75对硝基苯甲酰胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，对硝基苯甲醛30-60mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对硝基苯甲酰胺34.9mg，产率70％。
实施例76 3-噻吩甲酰胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，3-噻吩甲醛30-40mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到3-噻吩甲酰胺19.8mg，产率52％。
1H NMR(DMSO-d6,400MHz):δ8.12(d,J＝1.8Hz,1H),7.79(s,1H),7.55(dd,J＝4.9,3.0Hz,1H),7.49–7.46(m,1H),7.24(s,1H)；13C NMR(DMSO-d6,100MHz):δ163.73,138.00,129.05,127.18,126.59ppm；MS(70eV):m/z(％)＝127.2.
实施例77 2-噻吩甲酰胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，2-噻吩甲醛30-40mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到2-噻吩甲酰胺21.3mg，产率56％。
1H NMR(DMSO-d6,400MHz):δ7.97(s,1H),7.74(t,J＝4.2Hz,2H),7.39(s,1H),7.12(dd,J＝4.8,3.8Hz,1H)；13C NMR(DMSO-d6,100MHz):δ162.90,140.34,131.01,128.67,127.91ppm；MS(70eV):m/z(％)＝127.3.
实施例78 2-呋喃甲酰胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，2-呋喃甲醛20-30mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到2-呋喃甲酰胺12.0mg，产率36％。
1H NMR(DMSO-d6,400MHz):δ7.80(d,J＝1.7Hz,1H),7.76(s,1H),7.37(s,1H),7.09(dd,J＝3.4,0.8Hz,1H),6.60(dd,J＝3.4,1.8Hz,1H)；13C NMR(DMSO-d6,100MHz):δ159.36,148.04,145.00,113.57,111.76ppm；MS(70eV):m/z(％)＝111.2.
实施例79 2-苯并呋喃甲酰胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，2-苯并呋喃甲醛30-50mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到2-苯并呋喃甲酰胺32.4mg，产率67％。
1H NMR(DMSO-d6,400MHz):δ8.15(s,1H),7.76(d,J＝7.7Hz,1H),7.72(s,1H),7.63(d,J＝8.4Hz,1H),7.55(s,1H),7.44(ddd,J＝8.5,7.2,1.3Hz,1H),7.36–7.27(m,1H)；13CNMR(DMSO-d6,100MHz):δ159.89,154.32,149.34,127.25,126.80,123.66,122.77,111.84,109.62ppm；MS(70eV):m/z(％)＝161.2.
实施例80 3-苯并噻吩甲酰胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，3-苯并噻吩甲醛40-60mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到3-苯并噻吩甲酰胺47.3mg，产率89％。
1H NMR(DMSO-d6,400MHz):δ8.55(d,J＝8.2Hz,1H),8.41(s,1H),8.01(d,J＝7.5Hz,1H),7.97(s,1H),7.50–7.29(m,3H)；13C NMR(DMSO-d6,100MHz):δ165.01,139.52,137.36,131.29,130.82,124.79,122.70ppm；MS(70eV):m/z(％)＝177.3.
实施例81 4-(2-吡啶基)-苯甲酰胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，4-(2-吡啶基)-苯甲醛40-70mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到4-(2-吡啶基)-苯甲酰胺53.5mg，产率90％。
1H NMR(DMSO-d6,400MHz):δ8.69(d,J＝4.3Hz,1H),8.17(d,J＝8.3Hz,2H),8.09(s,1H),8.02(t,J＝8.3Hz,3H),7.89(td,J＝9.1,7.8,1.4Hz,1H),7.45(s,1H),7.38(dd,J＝7.1,5.0Hz,1H)；13C NMR(DMSO-d6,100MHz):δ167.76,155.16,149.76,141.26,137.46,134.56,128.10,126.38,123.22,122.37,120.81,119.17ppm；198.1.
实施例82乙酰苯胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，苯乙炔25-35mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到乙酰苯胺30mg，产率74％。
实施例83对甲基乙酰苯胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，对甲基苯乙炔30-40mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对甲基乙酰苯胺31.3mg，产率70％。
实施例84对正丁基乙酰苯胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，对正丁基苯乙炔40-50mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对正丁基乙酰苯胺39mg，产率68％。
实施例85对苯基乙酰苯胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，对苯基苯乙炔50-60mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对苯基乙酰苯胺34.2mg，产率54％。
实施例86对甲氧基乙酰苯胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，对甲氧基苯乙炔35-45mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对甲氧基乙酰苯胺31.2mg，产率63％。
实施例87对溴乙酰苯胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，对溴苯乙炔50-60mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对溴乙酰苯胺39.6mg，产率62％。
实施例88对氟乙酰苯胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，对氟苯乙炔30-40mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对氟乙酰苯胺34mg，产率74％。
实施例89邻甲氧基乙酰苯胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，邻甲氧基苯乙炔35-45mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到邻甲氧基乙酰苯胺20.8mg，产率42％。
实施例90邻甲基乙酰苯胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，邻甲基苯乙炔30-40mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到邻甲基乙酰苯胺17.9mg，产率40％。
实施例91间氟乙酰苯胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，间氟苯乙炔30-40mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到间氟乙酰苯胺26.6mg，产率58％。
实施例92间甲基乙酰苯胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，间甲基苯乙炔30-40mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到间甲基乙酰苯胺17.9mg，产率40％。
实施例93间氯乙酰苯胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，间氯苯乙炔35-45mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到间氯乙酰苯胺27.9mg，产率55％。
实施例94间羟基乙酰苯胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，间羟基苯乙炔30-40mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到间羟基乙酰苯胺9.1mg，产率20％。
实施例95 N-乙醯萘胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，2-乙炔基萘40-50mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到N-乙醯萘胺19.4mg，产率35％。
实施例96氮杂环十三烷-2-酮
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，环12内炔45-55mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到氮杂环十三烷-2-酮24.8mg，产率42％。
1H NMR(CDCl3,400MHz):δ6.04(s,1H),3.27(dd,J＝10.8,5.9Hz,2H),2.22–2.15(m,2H),1.71–1.61(m,2H),1.51-1.46(m,2H),1.41–1.22(m,14H)；13C NMR(CDCl3,100MHz):δ173.51,38.94,36.76,28.20,26.67,26.25,26.10,25.64,25.14,24.85,24.54,23.83.ppm；MS(70eV):m/z(％)＝197.3.
实施例97己酰苯胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，1-苯基-1-己炔40-50mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到己酰苯胺36.1mg，产率63％。
实施例98对甲基己酰苯胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，1-对甲基苯-1-己炔45-55mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对甲级己酰苯胺38.8mg，产率63％。
实施例99 N-苯丙醯胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，1-苯基-1-丙炔30-40mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到N-苯丙醯胺25mg，产率56％。
1H NMR(CDCl3,400MHz):δ7.52(d,J＝8.0Hz,2H),7.48(s,1H),7.30(t,J＝7.8Hz,2H),7.09(t,J＝7.4Hz,1H),2.38(q,J＝7.6Hz,2H),1.23(t,J＝7.7Hz,3H)；13C NMR(CDCl3,100MHz):δ172.16,137.99,128.91,124.10,119.83,30.67,9.65.ppm；HRMS m/z(ESI)理论值C9H12NO(M+H)+,150.0919,实测值150.0920.
实施例100 N，2-双(4-甲氧基苯基)乙酰胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，1,2-双(4-甲氧苯基)乙炔65-75mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到N，2-双(4-甲氧基苯基)乙酰胺20.3mg，产率25％。
1H NMR(CDCl3,400MHz):δ7.31(d,J＝9.0Hz,2H),7.25(d,J＝10.8Hz,2H),7.01(s,1H),6.93(d,J＝8.7Hz,2H),6.82(d,J＝9.0Hz,2H),3.83(s,3H),3.77(s,3H),3.66(s,2H)；13C NMR(CDCl3,100MHz):δ169.37,159.08,156.51,130.75,130.69,126.48,121.71,114.64,114.06,55.45,55.31,43.75.ppm；HRMS m/z(ESI)理论值C16H18NO3(M+H)+,272.1287,实测值272.1289.
实施例101 2-苯基乙酰苯胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，二苯基乙炔50-60mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到2-苯基乙酰苯胺46.2mg，产率73％。
实施例102 N，2-双(4-溴苯基)乙酰胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，1,2-双(4-溴苯基)乙炔95-105mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到N，2-双(4-溴苯基)乙酰胺55mg，产率50％。
1H NMR(DMSO-d6,400MHz):δ10.30(s,1H),7.56(d,J＝8.8Hz,2H),7.49(dd,J＝16.3,8.6Hz,4H),7.28(d,J＝8.3Hz,2H),3.64(s,2H)；13C NMR(DMSO-d6,100MHz):δ168.78,138.43,135.11,131.51,131.41,131.12,121.01,119.78,114.81,42.43.ppm；HRMS m/z(ESI)理论值C1H12NOBr2(M+H)+,367.9286,实测值367.9288.
实施例103 5-氯-N-(对甲苯基)戊酰胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，1-(5-氯-1-炔-1-基)-4-甲基苯50-60mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到5-氯-N-(对甲苯基)戊酰胺29.7mg，产率44％。
1H NMR(CDCl3,400MHz):δ7.54(s,1H),7.38(d,J＝8.3Hz,2H),7.10(d,J＝8.1Hz,2H),3.54(t,J＝5.8Hz,2H),2.36(t,J＝6.7Hz,2H),2.30(s,3H),1.91–1.77(m,4H)；13C NMR(CDCl3,100MHz):δ170.70,135.21,133.91,129.39,120.06,44.54,36.46,31.86,22.82,20.79.ppm；HRMS m/z(ESI)理论值C12H17NOCl(M+H)+,226.0999,实测值226.1003.
实施例104 6-氧-6-(对甲苯胺基)乙酸己酯
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，6-(对甲苯基)六-5-炔-1-基乙酸酯60-70mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到6-氧-6-(对甲苯胺基)乙酸己酯40.3mg，产率51％。
1H NMR(CDCl3,400MHz):δ7.52(s,1H),7.38(d,J＝8.3Hz,2H),7.09(d,J＝8.1Hz,2H),4.04(t,J＝6.6Hz,2H),2.33(t,J＝7.5Hz,2H),2.29(s,3H),2.02(s,3H),1.73(p,J＝7.6Hz,2H),1.64(p,J＝6.9Hz,2H),1.49–1.34(m,2H)；13C NMR(CDCl3,100MHz):δ171.20,171.03,135.38,133.71,129.34,119.91,64.23,37.29,28.32,25.53,25.13,20.92,20.76.ppm；HRMS m/z(ESI)理论值C15H22NO3(M+H)+,264.1600,实测值264.1600.
实施例105 N1，N1-二甲基-N7-(对甲苯基)庚二酰胺
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，N，N-二甲基-7-(对甲苯基)庚-6-炔酰胺70-80mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到N1，N1-二甲基-N7-(对甲苯基)庚二酰胺50.5mg，产率61％。
1H NMR(DMSO-d6,400MHz):δ9.75(s,1H),7.47(d,J＝8.0Hz,2H),7.07(d,J＝8.0Hz,2H),2.93(s,3H),2.79(s,3H),2.33–2.13(m,7H),1.58(t,J＝7.6Hz,2H),1.50(t,J＝7.6Hz,2H),1.38–1.20(m,2H)；13C NMR(DMSO-d6,100MHz):δ171.84,170.93,136.85,131.70,128.97,119.00,36.66,36.30,34.73,32.21,28.47,25.06,24.44,20.40.ppm；HRMSm/z(ESI)理论值C16H25N2O2(M+H)+,277.1916,实测值277.1915.
实施例106乙酰苯胺
取一反应管，加入乙基苯30-40mg(0.3mmol)，N-羟基邻苯二甲酰亚胺5mg，四水乙酸钴4.0mg，乙酸0.5mL，在80℃氧气氛围条件下搅拌12小时，接着加入硝基甲烷500-600mg(0.5mL)，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到乙酰苯胺29.2mg，产率72％。
实施例107对甲基乙酰苯胺
取一反应管，加入乙基甲基苯30-40mg(0.3mmol)，N-羟基邻苯二甲酰亚胺5mg，四水乙酸钴4.0mg，乙酸0.5mL，在80℃氧气氛围条件下搅拌12小时，接着加入硝基甲烷500-600mg(0.5mL)，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对甲基乙酰苯胺32.7mg，产率73％。
实施例108对苯基乙酰苯胺
取一反应管，加入对苯基乙苯50-60mg(0.3mmol)，N-羟基邻苯二甲酰亚胺5mg，四水乙酸钴4.0mg，乙酸0.5mL，在80℃氧气氛围条件下搅拌12小时，接着加入硝基甲烷500-600mg(0.5mL)，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对苯基乙酰苯胺41.8mg，产率66％。
实施例109对甲氧基乙酰苯胺
取一反应管，加入对甲氧基乙苯40-50mg(0.3mmol)，N-羟基邻苯二甲酰亚胺5mg，四水乙酸钴4.0mg，乙酸0.5mL，在80℃氧气氛围条件下搅拌12小时，接着加入硝基甲烷500-600mg(0.5mL)，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对苯基乙酰苯胺40.6mg，产率82％。
实施例110对溴乙酰苯胺
取一反应管，加入对溴乙苯50-60mg(0.3mmol)，N-羟基邻苯二甲酰亚胺5mg，四水乙酸钴4.0mg，乙酸0.5mL，在80℃氧气氛围条件下搅拌12小时，接着加入硝基甲烷500-600mg(0.5mL)，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对溴乙酰苯胺44.7mg，产率70％。
实施例111对氟乙酰苯胺
取一反应管，加入对氟乙苯30-40mg(0.3mmol)，N-羟基邻苯二甲酰亚胺5mg，四水乙酸钴4.0mg，乙酸0.5mL，在80℃氧气氛围条件下搅拌12小时，接着加入硝基甲烷500-600mg(0.5mL)，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对氟乙酰苯胺36.7mg，产率80％。
实施例112对氯乙酰苯胺
取一反应管，加入对氯乙苯40-50mg(0.3mmol)，N-羟基邻苯二甲酰亚胺5mg，四水乙酸钴4.0mg，乙酸0.5mL，在80℃氧气氛围条件下搅拌12小时，接着加入硝基甲烷500-600mg(0.5mL)，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对氯乙酰苯胺37.5mg，产率74％。
实施例113邻甲氧基乙酰苯胺
取一反应管，加入邻甲氧基乙苯40-50mg(0.3mmol)，N-羟基邻苯二甲酰亚胺5mg，四水乙酸钴4.0mg，乙酸0.5mL，在80℃氧气氛围条件下搅拌12小时，接着加入硝基甲烷500-600mg(0.5mL)，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到邻甲氧基乙酰苯胺29.7mg，产率60％。
实施例114邻甲基乙酰苯胺
取一反应管，加入邻甲基乙苯30-40mg(0.3mmol)，N-羟基邻苯二甲酰亚胺5mg，四水乙酸钴4.0mg，乙酸0.5mL，在80℃氧气氛围条件下搅拌12小时，接着加入硝基甲烷500-600mg(0.5mL)，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到邻甲基乙酰苯胺29.1mg，产率65％。
实施例115邻溴乙酰苯胺
取一反应管，加入邻溴乙苯30-40mg(0.3mmol)，N-羟基邻苯二甲酰亚胺5mg，四水乙酸钴4.0mg，乙酸0.5mL，在80℃氧气氛围条件下搅拌12小时，接着加入硝基甲烷500-600mg(0.5mL)，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到邻溴乙酰苯胺32mg，产率50％。
实施例116苯甲酰胺
取一反应管，加入甲苯20-30mg(0.3mmol)，N-羟基邻苯二甲酰亚胺5mg，四水乙酸钴2.0mg，六氟异丙醇0.6mL，在25℃氧气氛围条件下搅拌12小时，接着加入硝基甲烷500-600mg(0.5mL)，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，醋酸0.5mL,80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到苯甲酰胺20mg，产率55％。
实施例117对甲基苯甲酰胺
取一反应管，加入对二甲苯25-35mg(0.3mmol)，N-羟基邻苯二甲酰亚胺5mg，四水乙酸钴2.0mg，六氟异丙醇0.6mL，在25℃氧气氛围条件下搅拌12小时，接着加入硝基甲烷500-600mg(0.5mL)，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，醋酸0.5mL,80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对甲基苯甲酰胺21.5mg，产率53％。
实施例118对叔丁基苯甲酰胺
取一反应管，加入对叔丁基甲苯40-50mg(0.3mmol)，N-羟基邻苯二甲酰亚胺5mg，四水乙酸钴2.0mg，六氟异丙醇0.6mL，在25℃氧气氛围条件下搅拌12小时，接着加入硝基甲烷500-600mg(0.5mL)，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，醋酸0.5mL,80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对叔丁基苯甲酰胺26.6mg，产率50％。
实施例119对甲氧基苯甲酰胺
取一反应管，加入对甲氧基甲苯30-40mg(0.3mmol)，N-羟基邻苯二甲酰亚胺5mg，四水乙酸钴2.0mg，六氟异丙醇0.6mL，在25℃氧气氛围条件下搅拌12小时，接着加入硝基甲烷500-600mg(0.5mL)，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，醋酸0.5mL,80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对甲氧基苯甲酰胺31.7mg，产率70％。
实施例120对氯苯甲酰胺
取一反应管，加入对氯甲苯30-40mg(0.3mmol)，N-羟基邻苯二甲酰亚胺5mg，四水乙酸钴2.0mg，六氟异丙醇0.6mL，在25℃氧气氛围条件下搅拌12小时，接着加入硝基甲烷500-600mg(0.5mL)，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，醋酸0.5mL,80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对氯苯甲酰胺24.2mg，产率52％。
实施例121对溴苯甲酰胺
取一反应管，加入对溴甲苯45-55mg(0.3mmol)，N-羟基邻苯二甲酰亚胺5mg，四水乙酸钴2.0mg，六氟异丙醇0.6mL，在25℃氧气氛围条件下搅拌12小时，接着加入硝基甲烷500-600mg(0.5mL)，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，醋酸0.5mL,80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对溴苯甲酰胺37.6mg，产率63％。
实施例122对碘苯甲酰胺
取一反应管，加入对碘甲苯60-70mg(0.3mmol)，N-羟基邻苯二甲酰亚胺5mg，四水乙酸钴2.0mg，六氟异丙醇0.6mL，在25℃氧气氛围条件下搅拌12小时，接着加入硝基甲烷500-600mg(0.5mL)，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，醋酸0.5mL,80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对碘苯甲酰胺44.5mg，产率60％。
实施例123间溴苯甲酰胺
取一反应管，加入间溴甲苯45-55mg(0.3mmol)，N-羟基邻苯二甲酰亚胺5mg，四水乙酸钴2.0mg，六氟异丙醇0.6mL，在25℃氧气氛围条件下搅拌12小时，接着加入硝基甲烷500-600mg(0.5mL)，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，醋酸0.5mL,80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到间溴苯甲酰胺31mg，产率52％。
实施例124间甲基苯甲酰胺
取一反应管，加入间二甲苯25-35mg(0.3mmol)，N-羟基邻苯二甲酰亚胺5mg，四水乙酸钴2.0mg，六氟异丙醇0.6mL，在25℃氧气氛围条件下搅拌12小时，接着加入硝基甲烷500-600mg(0.5mL)，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，醋酸0.5mL,80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到间甲基苯甲酰胺20.3mg，产率50％。
实施例125间碘苯甲酰胺
取一反应管，加入间基碘苯60-70mg(0.3mmol)，N-羟基邻苯二甲酰亚胺5mg，四水乙酸钴2.0mg，六氟异丙醇0.6mL，在25℃氧气氛围条件下搅拌12小时，接着加入硝基甲烷500-600mg(0.5mL)，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，醋酸0.5mL,80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到间碘苯甲酰胺29.6mg，产率40％。
实施例126 3,5-二甲基苯甲酰胺
取一反应管，加入均三甲苯30-40mg(0.3mmol)，N-羟基邻苯二甲酰亚胺5mg，四水乙酸钴2.0mg，六氟异丙醇0.6mL，在25℃氧气氛围条件下搅拌12小时，接着加入硝基甲烷500-600mg(0.5mL)，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，醋酸0.5mL,80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到3,5-二甲基苯甲酰胺20.1mg，产率45％。
1H NMR(DMSO-d6,400MHz):δ7.85(s,1H),7.48(s,2H),7.24(s,1H),7.13(s,1H),2.30(s,6H)；13C NMR(DMSO-d6,100MHz):δ168.10,137.20,134.25,132.39,125.23,20.82ppm；MS(70eV):m/z(％)＝.149.2
实施例127对甲基乙酰苯胺
取一反应管，加入盐酸羟胺60-100mg(1.2mmol)，对甲基苯乙酮35-45mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到邻甲基乙酰苯胺9.0mg，产率20％。
实施例128对甲基乙酰苯胺
取一反应管，加入氧-乙酰基羟胺三氟甲磺酸盐100-200mg(1.2mmol)，对甲基苯乙酮35-45mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对甲基乙酰苯胺38mg，产率85％。
实施例129对甲基乙酰苯胺
取一反应管，加入氧-乙酰基羟胺三氟甲磺酸盐100-200mg(1.2mmol)，对甲基苯乙炔35-45mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对甲基乙酰苯胺40mg，产率90％。
实施例130对苯基苯甲酰胺
取一反应管，加入氧-乙酰基羟胺三氟甲磺酸盐100-200mg(1.2mmol)，对甲基苯乙炔35-45mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对苯基苯甲酰胺53mg，产率90％。
实施例131己内酰胺
取一反应管，加入硝基甲烷0.5mL，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时，然后加入环己酮25-40mg，80-120℃下搅拌1-72小时，反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到6-氧-6-(对甲苯胺基)乙酸己酯28.8mg，产率51％。
实施例132 6-氧-6-苯氨基-己酸乙酯
取一反应管，加入环己基苯40-50mg(0.3mmol)，N-羟基邻苯二甲酰亚胺5mg，四水乙酸钴4.0mg，乙酸0.5mL，在80℃氧气氛围条件下搅拌12小时，接着加入硝基甲烷500-600mg(0.5mL)，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到6-氧-6-苯氨基-己酸乙酯23.2mg，产率31％.1H NMR(CDCl3,400MHz):δ7.73(s,1H),7.54(d,J＝8.0Hz,2H),7.31(t,J＝7.9Hz,2H),7.10(t,J＝7.3Hz,1H),4.06(t,J＝6.6Hz,2H),2.37(t,J＝7.5Hz,2H),2.05(s,3H),1.79-1.1.70(m,2H),1.70–1.60(m,2H),1.46-1.37(m,2H)；13C NMR(CDCl3,100MHz):δ171.33,171.20,138.01,128.79,124.04,119.84,64.20,37.24,28.26,25.48,25.08,20.89.ppm.
实施例133伊潘立酮衍生物
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，对伊潘立酮120-200mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到伊潘立酮衍生物83.3mg，产率63％。1HNMR(DMSO-d6,400MHz):δ9.80(s,1H),7.94(dd,J＝8.7,5.3Hz,1H),7.63(dd,J＝9.1,2.0Hz,1H),7.31(d,J＝2.2Hz,1H),7.23(td,J＝9.1,2.0Hz,1H),7.09(dd,J＝8.7,2.2Hz,1H),6.87(d,J＝8.7Hz,1H),3.94(t,J＝6.3Hz,2H),3.73(s,3H),3.09(ddd,J＝11.7,8.2,3.7Hz,1H),2.97(d,J＝11.3Hz,2H),2.48(t,J＝7.1Hz,2H),2.11(t,J＝10.9Hz,2H),2.04–1.97(m,5H),1.91–1.78(m,4H)；13C NMR(DMSO-d6,100MHz):δ167.75,163.59(d,J＝246Hz),162.99(d,J＝14Hz),161.22,148.90,143.89,133.25,123.63(d,J＝12Hz),117.19,113.72,112.37(d,J＝25Hz),110.97,104.47,97.25(d,J＝27Hz),67.04,55.37,54.69,52.93,33.44,30.04,26.45,23.86；19F NMR(DMSO-d6,377MHz):δ-109.93ppm.
实施例134依泽替米贝衍生物
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，依泽替米贝中间体120-200mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到对依泽替米贝衍生物28.9mg，产率26％。1H NMR(CDCl3,400MHz):δ7.88(s,1H),7.46–7.41(m,2H),7.41–7.31(m,3H),7.28(d,J＝6.2Hz,2H),6.96(t,J＝8.7Hz,2H),5.40(dd,J＝8.7,3.6Hz,1H),4.66(t,J＝8.8Hz,1H),4.25(dd,J＝8.9,3.7Hz,1H),3.10–2.95(m,2H),2.41–2.27(m,2H),2.01(p,J＝7.2Hz,2H)；13C NMR(CDCl3,100MHz):δ172.14,170.60,159.11(d,J＝242Hz),153.75,138.93,133.94,129.13,128.67,125.73,121.65(d,J＝8Hz),115.37(d,J＝22Hz)70.03,57.49,35.93,34.68,19.87；19F NMR(CDCl3,377MHz):δ-118.23ppm.
实施例135芬布芬衍生物
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，芬布芬60-120mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到芬布芬衍生物28.9mg，产率26％。1H NMR(DMSO-d6,400MHz):δ7.77(d,J＝8.4Hz,2H),7.70(d,J＝7.4Hz,2H),7.49(t,J＝7.6Hz,2H),7.38(dd,J＝17.0,7.9Hz,3H),2.81(s,4H)；13C NMR(DMSO-d6,100MHz):δ176.96,139.93,139.39,132.00,129.01,127.75,127.51,127.09,126.82,28.51ppm.
实施例136吐纳麝香衍生物
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，吐纳麝香60-120mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到吐纳麝香衍生物60.7mg，产率74％。1H NMR(CDCl3,400MHz):δ7.58(s,1H),7.14(s,2H),2.20(s,3H),2.16(s,3H),1.90–1.81(m,2H),1.62(t,J＝13.2Hz,1H),1.30(s,3H),1.28(s,3H),1.24(s,3H),1.04(s,3H),0.98(d,J＝6.7Hz,3H)；13C NMR(CDCl3,100MHz):δ168.43,143.28,143.18,133.09,128.84,127.41,121.73,43.58,37.30,34.48,34.10,32.25,31.94,28.54,24.89,24.00,17.58,16.74ppm.
实施例137达克罗宁衍生物
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，达克罗宁60-120mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到达克罗宁衍生物77.5mg，产率85％。1H NMR(DMSO-d6,400MHz):δ9.99(s,1H),7.48(d,J＝8.8Hz,2H),6.87(d,J＝8.9Hz,2H),3.91(t,J＝6.4Hz,2H),3.31(t,J＝7.0Hz,2H),3.13(s,4H),2.77(t,J＝7.0Hz,2H),1.77–1.61(m,6H),1.53(s,2H),1.46-1.36(m,2H),0.92(t,J＝7.4Hz,3H)；13C NMR(DMSO-d6,100MHz):δ167.37,154.82,131.82,120.79,114.46,67.25,52.47,52.12,30.80,30.50,22.70,21.30,18.74,13.67ppm.
实施例138美他沙酮衍生物
取一反应管，美他沙酮60-120mg(0.3mmol)，N-羟基邻苯二甲酰亚胺5mg，四水乙酸钴2.0mg，六氟异丙醇0.6mL，在25℃氧气氛围条件下搅拌12小时，接着加入硝基甲烷500-600mg(0.5mL)，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，醋酸0.5mL,80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到美他沙酮衍生物45mg，产率33.8％。1H NMR(DMSO-d6,400MHz):δ7.92(s,1H),7.63(s,1H),7.31(s,2H),7.26(s,1H),6.95(s,1H),4.95–4.84(m,1H),4.31–4.05(m,2H),3.62(t,J＝9.0Hz,1H),3.37–3.30(m,1H),2.31(s,3H)；13C NMR(DMSO-d6,100MHz):δ167.61,158.60,158.01,139.07,135.55,121.05,118.14,110.54,73.44,68.67,41.48,21.01.ppm.
实施例139普罗帕酮衍生物
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，普罗帕酮60-120mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到普罗帕酮衍生物102mg，产率82％。1H NMR(DMSO-d6,400MHz):δ8.84(s,1H),7.89(d,J＝7.8Hz,1H),7.32–7.25(m,4H),7.23–7.15(m,1H),7.11–7.03(m,2H),6.99–6.90(m,1H),4.94–4.83(m,1H),4.21–4.14(m,2H),3.68(t,J＝9.0Hz,1H),3.45(dd,J＝8.8,6.5Hz,1H),3.21–3.03(m,2H),2.92(t,J＝7.8Hz,2H),2.70(t,J＝7.8Hz,2H),1.49(h,J＝7.3Hz,2H),0.83(t,J＝7.4Hz,3H)；13C NMR(DMSO-d6,100MHz):δ170.30,157.09,148.76,141.11,128.26,128.22,127.63,125.89,124.51,122.53,121.07,113.10,70.81,69.48,45.41,45.00,37.68,30.86,20.01,10.94ppm.
实施例140醋丁洛尔衍生物
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，醋丁洛尔60-120mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到醋丁洛尔衍生物46.7mg，产率62％。1H NMR(DMSO-d6,400MHz):δ9.77(s,1H),8.82(s,1H),8.04(s,1H),7.45(d,J＝8.6Hz,1H),7.00(d,J＝8.8Hz,1H),4.87(s,1H),4.14(d,J＝3.8Hz,2H),3.89(dt,J＝13.2,6.7Hz,1H),3.63(t,J＝8.8Hz,1H),3.46–3.36(m,1H),2.23(t,J＝7.2Hz,2H),2.07(s,3H),1.59(dd,J＝14.4,7.2Hz,2H),1.12(dd,J＝5.9,3.1Hz,6H),0.90(t,J＝7.2Hz,3H)；13C NMR(DMSO-d6,100MHz):δ170.71,168.13,156.14,144.39,133.02,127.67,115.20,113.90,113.30,71.04,69.93,44.26,40.94,38.16,23.82,19.49,19.28,18.58,13.62ppm.
实施例141托哌酮衍生物
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，托哌酮60-120mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到托哌酮衍生物62.4mg，产率80％。1H NMR(DMSO-d6,400MHz):δ10.13(s,1H),7.47(d,J＝8.4Hz,2H),7.09(d,J＝8.3Hz,2H),2.74–2.64(m,1H),2.58–2.42(m,3H),2.35-2.31(m,2H),2.25(s,3H),2.19(dd,J＝12.2,5.5Hz,1H),1.52-1.46(m,4H),1.40-1.36(m,2H),1.04(d,J＝6.8Hz,3H)；13C NMR(DMSO-d6,100MHz):δ173.40,136.86,131.70,129.00,119.02,62.15,54.07,37.53,25.67,23.96,20.38,15.71.ppm.
实施例142艾哌瑞松衍生物
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，艾哌瑞松60-120mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到艾哌瑞松衍生物59.2mg，产率72％。1H NMR(DMSO-d6,400MHz):δ10.15(s,1H),7.49(d,J＝8.4Hz,2H),7.12(d,J＝8.4Hz,2H),2.76–2.63(m,1H),2.57-2.50(m,3H),2.45(d,J＝4.5Hz,2H),2.31(d,J＝4.9Hz,2H),2.19(dd,J＝12.2,5.5Hz,1H),1.52-1.46(m,4H),1.43–1.34(m,2H),1.15(t,J＝7.6Hz,3H),1.04(d,J＝6.8Hz,3H)；13C NMR(DMSO-d6,100MHz):δ173.39,138.21,137.07,127.80,119.08,62.16,54.07,37.51,27.56,25.68,23.96,15.71.ppm.
实施例143凯他色林衍生物
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，凯他色林60-120mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到凯他色林衍生物83.7mg，产率72％。1H NMR(DMSO-d6,400MHz):δ11.43(s,1H),9.89(s,1H),7.93(d,J＝7.7Hz,1H),7.70–7.54(m,3H),7.23–7.16(m,2H),7.11(t,J＝8.8Hz,2H),4.04(t,J＝6.4Hz,2H),3.01(s,2H),2.52(d,J＝12.1Hz,2H),2.29(s,1H),2.02(s,2H),1.74(d,J＝11.2Hz,2H),1.61(dd,J＝21.9,11.2Hz,2H)；13CNMR(DMSO-d6,100MHz):δ173.36,161.86,157.77(d,J＝238Hz),150.10,139.37,135.75,134.92,127.33,122.45,120.75(d,J＝8Hz),115.21,115.03(d,J＝7Hz),113.70,55.18,52.82,42.78,37.45,28.44；19F NMR(DMSO-d6,377MHz):δ-119.78ppm.
实施例144嘌呤衍生物
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，嘌呤60-120mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到嘌呤衍生物46.1mg，产率70％。1H NMR(DMSO-d6,400MHz):δ9.01(s,1H),8.93–8.80(m,3H),8.16(s,1H),8.09(d,J＝8.4Hz,2H),7.54(s,1H),7.32(ddd,J＝22.8,14.6,7.1Hz,5H),5.55(s,2H)；13C NMR(DMSO-d6,100MHz):δ167.73,152.59,152.09,151.81,146.98,137.92,136.50,136.25,130.66,129.24,128.87,128.06,127.87,127.77,122.37,119.16,46.66ppm.
实施例145补骨脂衍生物
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，补骨脂60-120mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到补骨脂衍生物52mg，产率80％。1H NMR(DMSO-d6,400MHz):δ8.14(d,J＝2.1Hz,1H),8.12(s,1H),8.07(d,J＝8.1Hz,2H),7.78(d,J＝9.9Hz,1H),7.52(d,J＝8.1Hz,2H),7.49(s,1H),6.77(d,J＝2.1Hz,1H),6.40(d,J＝9.9Hz,1H),4.22(s,3H)；13C NMR(DMSO-d6,100MHz):δ167.39,159.32,148.32,146.26,143.06,142.39,137.70,133.92,131.62,130.19,127.96,125.59,125.38,114.51,113.82,106.23,61.07ppm.
实施例146萘普生衍生物
取一反应管，加入硝基甲烷60-100mg(1.2mmol)，萘普生60-120mg(0.3mmol)，乙酸0.5mL，三氟甲磺酸酐150-200mg(0.6mmol)，甲酸30-60mg(0.75mmol)，80-120℃下搅拌1-72小时。反应结束后加入氢氧化钠溶液10mL淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，有机相加盐水5mL洗涤，合并有机相，柱层析分离得到萘普生衍生物52mg，产率80％。1H NMR(DMSO-d6,400MHz):δ12.29(s,1H),8.07(s,1H),7.99(dd,J＝8.6,4.2Hz,3H),7.80(s,1H),7.52(d,J＝9.2Hz,1H),7.40(s,1H),7.35(dd,J＝9.6,4.9Hz,2H),7.29(dd,J＝18.0,5.2Hz,2H),3.82–3.75(m,4H),1.43(d,J＝7.1Hz,3H)；13C NMR(DMSO-d6,100MHz):δ175.65,168.03,153.35,139.26,136.52,133.08,131.58,130.69,129.41,128.51,127.47,126.85,126.05,124.45,123.38,122.33,119.13,114.22,56.39,44.66,18.40ppm
虽然本申请所揭露的实施方式如上，但所述的内容仅为便于理解本申请而采用的实施方式，并非用以限定本申请。任何本申请所属领域内的技术人员，在不脱离本申请所揭露的精神和范围的前提下，可以在实施的形式及细节上进行任何的修改与变化，但本申请的专利保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。
- 上一篇：一种医用注射器针头装配设备
- 下一篇：福莫特罗及其药用盐的制备方法及应用