钒渣钙化熟料连续浸出提钒方法
阅读说明：本技术 钒渣钙化熟料连续浸出提钒方法 (Continuous leaching vanadium extraction method for vanadium slag calcified clinker ) 是由 申彪 彭毅 彭宏亮 叶露 张瑶 于 2020-12-02 设计创作，主要内容包括：本发明涉及湿法冶金提钒方法领域,尤其是一种使钒渣钙化焙烧熟料酸性浸出流程高效,熟料中钒的浸出效果稳定的钒渣钙化熟料连续浸出提钒方法,包括如下步骤：a、将钙化焙烧熟料和浸出剂按质量比例1:1.5～1:4同时且连续加入到造浆搅拌槽内；b、在持续搅拌并混合均匀条件下,将混合浆料输入到快速浸出反应槽内并加酸浸出；c、将快速浸出反应槽内浸出的料浆输入到回转式连续浸出装置内,并持续加酸维持浆料pH恒定浸出；d、将回转式连续浸出装内持续流出的料浆进行固液分离,得到酸性含钒溶液和浸出残渣；e、洗涤步骤d所得的浸出残渣,得到洗涤滤液以及最终的提钒尾渣。本发明尤其适用于钒渣钙化熟料连续浸出提钒工艺之中。(The invention relates to the field of hydrometallurgy vanadium extraction methods, in particular to a method for continuously leaching vanadium from a vanadium slag calcified clinker, which has the advantages that the acid leaching process of the vanadium slag calcified roasting clinker is efficient, and the leaching effect of vanadium in the clinker is stable, and the method comprises the following steps: a. simultaneously and continuously adding the calcified roasting clinker and the leaching agent into a pulping and stirring tank according to the mass ratio of 1: 1.5-1: 4; b. under the conditions of continuous stirring and uniform mixing, inputting the mixed slurry into a rapid leaching reaction tank and adding acid for leaching; c. inputting the slurry leached from the rapid leaching reaction tank into a rotary continuous leaching device, and continuously adding acid to maintain the pH of the slurry to be constant for leaching; d. carrying out solid-liquid separation on the slurry continuously flowing out of the rotary continuous leaching device to obtain an acidic vanadium-containing solution and leaching residues; e. and d, washing the leaching residue obtained in the step d to obtain a washing filtrate and the final vanadium extraction tailings. The invention is especially suitable for the continuous leaching vanadium extraction process of the vanadium slag calcified clinker.)
技术领域
本发明涉及湿法冶金提钒方法领域，尤其是一种钒渣钙化熟料连续浸出提钒方法。
背景技术
现有的浸出方法中，存在环保治理难度大、投入高、氧化钒生产成本高、资源利用率低下等问题。其中，传统钠化提钒工艺焙烧熟料一般采用热水连续浸出，该工艺的焙烧熟料具体采用硫酸间歇式浸出，而该间歇式浸出为在单个浸出搅拌槽内加入钙化焙烧熟料和浸出剂，持续搅拌条件下加入硫酸维持恒定的pH至完成浸出反应，再过滤分离得提钒尾渣和酸性含钒溶液。这种间歇式浸出工艺降低了设备的有效利用率，限制了生产效率。以现有常见的“钒渣钙化焙烧—硫酸浸出—酸性沉钒”工艺为例，现场熟料浸出率长期仅为92％左右，尤其在单罐浸出熟料量提高到设计产能时，浸出率更是大幅度降低。因此，为保证现场熟料浸出效果而不得不减少单罐浸出熟料量，致使浸出生产效率大大受限，产能较设计值降低20％以上。同时，生产线过滤分离采用可连续生产的带式过滤机也与间歇式浸出生产不能很好地匹配衔接。
就相关的专利方案而言，例如中国专利申请201310329193.0提供了一种提钒浸出设备和提钒浸出方法，属于钙化焙烧熟料的间歇式提钒浸出方法和设备；中国专利申请201510811210.3提供了一种提高钒渣钙化焙烧熟料浸出率的方法，是通过改变钙化焙烧熟料浸出过程搅拌速度提高浸出率的方法；中国专利申请201710414273.4提供了一种钒渣钙化熟料连续浸出的方法，是通过将单个间歇式浸出搅拌槽以串联方式连接起来并分级控制的浸出方法。上述方式均未能解决间歇式浸出的相应缺陷。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种使钒渣钙化焙烧熟料酸性浸出流程高效，熟料中钒的浸出效果稳定的钒渣钙化熟料连续浸出提钒方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：钒渣钙化熟料连续浸出提钒方法，包括如下步骤：a、将钙化焙烧熟料和浸出剂按质量比例1:1.5～1:4同时且连续加入到造浆搅拌槽内；b、在持续搅拌并混合均匀条件下，将混合浆料输入到快速浸出反应槽内并加酸浸出；c、将快速浸出反应槽内浸出的料浆输入到回转式连续浸出装置内，并持续加酸维持浆料pH恒定浸出；d、将回转式连续浸出装内持续流出的料浆进行固液分离，得到酸性含钒溶液和浸出残渣；e、洗涤步骤d所得的浸出残渣，得到洗涤滤液以及最终的提钒尾渣。
进一步的是，步骤a中，浸出剂为清水或步骤e中的洗涤滤液。
进一步的是，步骤a中的钙化焙烧熟料为钒渣与钙盐添加剂焙烧所得物料。
进一步的是，步骤b中的酸为硫酸或盐酸。
进一步的是，步骤b中，快速浸出反应槽内的浆料停留时间为5-60min。
进一步的是，步骤b中，快速浸出反应槽内的浆料pH值范围为2.5-3.5。
进一步的是，步骤c中，加酸维持浆料pH值范围为2.6-3.2。
进一步的是，步骤d中，固液分离所得到酸性含钒溶液TV浓度为15～50g/L。
进一步的是，步骤e中，洗涤所用水为清水或稀酸溶液。
进一步的是，步骤e中，所得到洗涤后的提钒尾渣TV为0.5％～2.0％。
本发明的有益效果是：本发明通过连续浸出的方式实现工艺的优化，其中，通过钒渣钙化焙烧熟料连续酸性浸出的方法，有效提高了浸出生产效率并保证熟料中钒的浸出率稳定，另外，工艺流程和操作简单，减轻了劳动强度，提高了生产效率。本发明尤其适用于钒渣钙化熟料连续浸出提钒工艺之中。
附图说明
图1是本发明的流程示意图。
具体实施方式
钒渣钙化熟料连续浸出提钒方法，包括如下步骤：a、将钙化焙烧熟料和浸出剂按质量比例1:1.5～1:4同时且连续加入到造浆搅拌槽内；b、在持续搅拌并混合均匀条件下，将混合浆料输入到快速浸出反应槽内并加酸浸出；c、将快速浸出反应槽内浸出的料浆输入到回转式连续浸出装置内，并持续加酸维持浆料pH恒定浸出；d、将回转式连续浸出装内持续流出的料浆进行固液分离，得到酸性含钒溶液和浸出残渣；e、洗涤步骤d所得的浸出残渣，得到洗涤滤液以及最终的提钒尾渣。
为了进一步优选步骤a中的相关工艺，从而获得更佳的处理效果，优选这样的方案：一、步骤a中，浸出剂为清水或步骤e中的洗涤滤液。二、步骤a中的钙化焙烧熟料为钒渣与钙盐添加剂焙烧所得物料。其中，优选所述钙化焙烧熟料可通过螺旋给料、振动给料等设施与料仓配套实现连续、定量进料。而浸出剂可通过定量泵、流量计等设施实现连续、定量进料。
同样的，为了进一步优选步骤b中的相关工艺，从而获得更佳的处理效果，优选这样的方案：一、步骤b中的酸为硫酸或盐酸。二、步骤b中，快速浸出反应槽内的浆料停留时间为5-60min，其中，综合浸出效率和效果因素，以10-20min为佳。三、步骤b中，快速浸出反应槽内的浆料pH值范围为2.5-3.5，其中，以3.0±0.2为佳。实际操作时，浸出料浆优选与酸快速反应并均匀分散，搅拌以液面形成“湍流”为佳。
作为优化步骤c中的相关工艺，从而获得更佳的处理效果，优选这样的方案：步骤c中，加酸维持浆料pH值范围为2.6-3.2，其中，优选以2.8±0.1为佳。其中的回转式连续浸出装置优选为圆筒状，优选有2个以上隔舱，筒壁设扬料板，通过变频电机带动其转动。而回转浸出装置转速优选为5-100rpm，以20-40rpm为佳。另外，回转浸出装置内浸出料浆停留时间优选为20-100min，综合浸出效果和浸出效率条件下，30-60min为佳。
作为优化步骤d中的相关工艺，从而获得更佳的处理效果，优选这样的方案：步骤d中，固液分离所得到酸性含钒溶液TV浓度为15～50g/L。
作为优化步骤e中的相关工艺，从而获得更佳的处理效果，优选这样的方案：步骤e中，洗涤所用水为清水或稀酸溶液，以pH为1.5～3的稀酸溶液洗涤残渣效果为佳，以及优选所得到洗涤后的提钒尾渣TV为0.5％～2.0％。
实施例
实施例1
将钙化焙烧熟料(TV为8.46％，V5+为7.44％)和清水按1:3的质量比连续加入造浆槽中，搅拌得到混合料浆，料浆流入快速反应槽内继续搅拌，持续加入64％的硫酸并控制料浆浸出pH＝3.0±0.1，停留时间为20min，料浆再流入回转式连续浸出装置中，回转装置设有4个隔舱，转速为30rpm，继续加入30％的硫酸使得料浆浸出pH＝2.8±0.05，停留时间为60min，排出的浸出料浆固液分离，得到酸性含钒溶液TV为26.01g/L，用pH＝3.0的硫酸溶液洗涤残渣，得到残渣TV为1.25％，计算得钒浸出率为96.91％。
实施例2
将钙化焙烧熟料(TV为9.17％，V5+为8.36％)和清水按1:2.5的质量比连续加入造浆槽中，搅拌得到混合料浆，料浆流入快速反应槽内继续搅拌，持续加入50％的硫酸并控制料浆浸出pH＝2.9±0.1，停留时间为15min，料浆再流入回转式连续浸出装置中，回转装置设有4个隔舱，转速为40rpm，继续加入40％的硫酸使得料浆浸出pH＝2.8±0.05，停留时间为50min，排出的浸出料浆固液分离，得到酸性含钒溶液TV为32.33g/L，用pH＝2.8的硫酸溶液洗涤残渣，得到残渣TV为1.18％，计算得钒浸出率为96.56％。
实施例3
将钙化焙烧熟料(TV为7.99％，V5+为7.12％)和清水按1:4的质量比连续加入造浆槽中，搅拌得到混合料浆，料浆流入快速反应槽内继续搅拌，持续加入55％的硫酸并控制料浆浸出pH＝3.0±0.1，停留时间为30min，料浆再流入回转式连续浸出装置中，回转装置设有4个隔舱，转速为15rpm，继续加入40％的硫酸使得料浆浸出pH＝2.8±0.05，停留时间为80min，排出的浸出料浆固液分离，得到酸性含钒溶液TV为23.88g/L，用pH＝3.0的硫酸溶液洗涤残渣，得到残渣TV为1.17％，计算得钒浸出率为96.94％。
本发明针对钒渣钙化焙烧所得熟料采用连续酸性浸出工艺和装备进行了实验室试验验证，结果表明，实施连续式浸出可大幅度提高浸出效率，且可稳定熟料中钒的浸出率在96％以上。如果在申请人应用清洁生产新工艺的生产线实施该技术，现场通过简单技术改造即可实现，从而提高现场浸出生产效率。该技术简单易行，现场工艺流程可实施性强，应用前景十分广阔。
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