振动加速度传感器用封接玻璃材料的制备方法和封接工艺
阅读说明：本技术 振动加速度传感器用封接玻璃材料的制备方法和封接工艺 (Preparation method and sealing process of sealing glass material for vibration acceleration sensor ) 是由 华斯嘉 王哲 冯庆 乔星 徐绍华 郗雪艳 刘卫红 杨文波 于 2020-12-27 设计创作，主要内容包括：本发明属于玻璃-金属封接技术领域,特别是涉及振动加速度传感器用封接玻璃材料的制备方法和封接工艺。该振动加速度传感器用封接玻璃材料按重量百分比选取以下原料制成：SiO-2：45％-55％；Al-2O-3：5％-10％；K-2O：3％-5％；MgO：1％-3％；CaO：3％-7％；SrO：0.5％-3％；BaO：20％-25％；ZnO：0％-2％；V-2O-5：2.5％-4.5％。本发明既保证了封接产品外观的一致性及稳定性,又提高了产品的气密性、机械强度及高温绝缘性,且制备工艺简单,封接及热处理工艺适合于工业化生产。(The invention belongs to the technical field of glass-metal sealing, and particularly relates to a preparation method and a sealing process of a sealing glass material for a vibration acceleration sensor. The sealing glass material for the vibration acceleration sensor is prepared from the following raw materials in percentage by weight: SiO 2 2 ：45％‑55％；Al 2 O 3 ：5％‑10％；K 2 O：3％‑5％；MgO：1％‑3％；CaO：3％‑7％；SrO：0.5％‑3％；BaO：20％‑25％；ZnO：0％‑2％；V 2 O 5 : 2.5 to 4.5 percent. The invention not only ensures the consistency and stability of the appearance of the sealing product, but also improves the air tightness, mechanical strength and high-temperature insulation of the product,and the preparation process is simple, and the sealing and heat treatment process is suitable for industrial production.)
技术领域
本发明属于玻璃-金属封接技术领域，特别是涉及振动加速度传感器用封接玻璃材料的制备方法和封接工艺。
背景技术
超高温振动加速度传感器采用耐高温设计，平衡差动式、气密性式结构，信号与地绝缘，可在+482℃下长期工作。具有极长的平均无故障时间，高输出、高温度稳定性、宽频带等特点。产品广泛应用于涡轮发动机、燃气机、汽轮机、柴油机等高温部位的振动测量。由于要满足高可靠性，耐高温等特点，其连接器均采用玻璃密封结构，在超高温振动加速度传感器连接器中封接玻璃将金属芯柱与金属壳体封接连接起来，起到密封、绝缘的作用，是超高温振动加速度传感器的关键组件，其质量的好坏直接影响超高温振动加速度传感器的综合性能。
但超高温振动加速度传感器使用的壳体及芯住材料均为高温镍基合金，且要求产品具有非常良好的高温绝缘性，这种特殊要求的封装连接器在全世界范围内目前还存在很多问题，例如高温镍基合金与传统的封接玻璃浸润性较差；高温镍基合金膨胀系数较大，封接玻璃很难在满足匹配其膨胀系数的前提下保证高温绝缘性。因而采用传统封接玻璃较难得到性能良好的封接产品，目前国内外多采用Elan13、Corning9013等玻璃粉，通过一些非常繁琐、复杂的封装工艺进行烧结，这些产品的成品率及一致性很差，并且在经历482℃/32h的热老化实验后，封接界面的缺陷处产生大量微裂纹，从而造成气密性不良、绝缘电阻变差等问题。同时，欧美国家已经限制350℃以上传感器及其原材料出口。
因此，亟需研究开发出能够应用于超高温振动加速度传感器用封接玻璃材料，使封接过程及热处理过程适合工业化生产，产品成品率高、稳定性好，具有良好的气密性、机械强度、化学稳定性及高温绝缘性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超高温振动加速度传感器用封接玻璃粉及其制备方法和应用，本发明既保证了封接产品外观的一致性及稳定性，又提高了产品的气密性、机械强度及高温绝缘性，且制备工艺简单，封接及热处理工艺适合于工业化生产。
振动加速度传感器用封接玻璃材料，按重量百分比选取以下原料制成：
SiO2：45％-55％；Al2O3：5％-10％；K2O：3％-5％；MgO：1％-3％；CaO：3％-7％；SrO：0.5％-3％；BaO：20％-25％；ZnO：0％-2％；V2O5：2.5％-4.5％。
进一步地，封接玻璃材料的热膨胀系数α＝95-120×10-7/℃；封接玻璃材料的软化温度Tf＝720-800℃，封接玻璃材料的封接参考制度为1020-1080℃/15-30min，封接玻璃材料的密度ρ＝2.35-2.55g/cm3。
振动加速度传感器用封接玻璃材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)、按重量百分比取以下原料：
SiO2：45％-55％；Al2O3：5％-10％；K2O：3％-5％；MgO：1％-3％；CaO：3％-7％；SrO：0.5％-3％；BaO：20％-25％；ZnO：0％-2％；V2O5：2.5％-4.5％。
步骤2)、将上述原料过20目筛，使用V型混料机混合均匀后在高温升降炉中加热融化至澄清玻璃液；
步骤3)、将得到的澄清玻璃液倒入蒸馏水中，水淬冷却后得到玻璃碎渣；
步骤4)、将所得玻璃碎渣在100℃烘箱中烘烤12-24小时，然后用行星式球磨机将烘烤后的玻璃碎渣进行球磨，过80目筛既得超高温振动加速度传感器用封接玻璃材料；
进一步地，步骤2)中将原料置于V型混料机内进行混合，使配合料混合均匀。
进一步地，V型混料机的转动速度为20-40r/min，混合时间为30-60min。
进一步地，步骤3)中将球磨混合好的物料置于坩埚内，将坩埚置于高温升降炉中，随炉加热至完全融化澄清后得到玻璃液。
进一步地，所述坩埚为刚玉坩埚或者铂金坩埚。
进一步地，步骤3)中将混合好的物料置于坩埚内，将坩埚置于高温升降炉中，在室温下以8-12℃/min升温速率从室温升至650-850℃，在650-850℃下保温20-40min后，再以8-12℃/min升温速率升至1000-1500℃，在1000-1500℃下保温1-2小时；期间搅拌数次，使熔料均匀，待完全融化澄清后得到玻璃液，步骤4)中将烘烤后的玻璃碎渣放入氧化锆球磨罐内在200-400r/min转速下研磨8-12小时。
进一步地，制备的封接玻璃粉的热膨胀系数α＝95-120×10-7/℃；封接玻璃粉的转变温度Tf＝720-800℃，封接玻璃粉的封接参考制度为1020-1080℃/15-30min，封接玻璃粉的密度ρ＝2.35-2.55g/cm3。
振动加速度传感器用封接玻璃材料的封接工艺，包括以下步骤：
步骤1)、将100份封接玻璃粉与55-70份水，0.5-1.5份分散剂置于球磨罐中混合2h；
步骤2)、取出球磨罐，在浆料中添加20-30份粘结剂，继续球磨混合2h，得到D50＝5-10μm的玻璃粉浆料；
步骤3)、将玻璃粉浆料通过喷雾造粒的方式制得D50＝100-150μm的造粒粉；
步骤4)、通过气动压坯机将造粒粉制备得到玻璃生坯，随后在室温～300℃下经完全排胶后升温至720-800℃后保温10-30min，制成去除分散剂、粘结剂的玻璃熟坯；
步骤5)、将被封接的金属壳体、芯柱和步骤4)得到的玻璃熟坯一起组装成待封接组件，然后随炉缓慢升温至1020-1080℃保温15-30min进行封接，得到封接组件；
步骤6)、将步骤5)中得到的封接组件随炉退火2-3h至室温，即得超高温振动加速度传感器连接器。
本发明所带来的有益效果是：
本发明公开了一种超高温振动加速度传感器用封接玻璃材料，以二氧化硅作为骨架结构，作为玻璃的网络形成体，使用少量的碱金属元素以降低熔制温度、提高膨胀系数，并对玻璃的化学稳定性能造成较小的影响；添加MgO、CaO、SrO、BaO碱土金属氧化物，其阳离子Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+填充于网络空隙并产生混合碱效应及压制效应，阻碍了碱金属离子的活动而使玻璃的绝缘性能提升；加入Al2O3可使玻璃中形成AlPO4单元，由直链变为网络结构，从而使玻璃的结构趋于稳定、化学稳定性提高；添加ZnO、V2O5氧化物的以提高玻璃的化学稳定性和电绝缘性。
具体实施方式
振动加速度传感器用封接玻璃材料，按重量百分比选取以下原料制成：
SiO2：45％-55％；Al2O3：5％-10％；K2O：3％-5％；MgO：1％-3％；CaO：3％-7％；SrO：0.5％-3％；BaO：20％-25％；ZnO：0％-2％；V2O5：2.5％-4.5％。
本实施例中，封接玻璃材料的热膨胀系数α＝95-120×10-7/℃；封接玻璃材料的软化温度Tf＝720-800℃，封接玻璃材料的封接参考制度为1020-1080℃/15-30min，封接玻璃材料的密度ρ＝2.35-2.55g/cm3。
振动加速度传感器用封接玻璃材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)、按重量百分比取以下原料：
SiO2：45％-55％；Al2O3：5％-10％；K2O：3％-5％；MgO：1％-3％；CaO：3％-7％；SrO：0.5％-3％；BaO：20％-25％；ZnO：0％-2％；V2O5：2.5％-4.5％。
步骤2)、将上述原料过20目筛，使用V型混料机混合均匀后在高温升降炉中加热融化至澄清玻璃液；
步骤3)、将得到的澄清玻璃液倒入蒸馏水中，水淬冷却后得到玻璃碎渣；
步骤4)、将所得玻璃碎渣在100℃烘箱中烘烤12-24小时，然后用行星式球磨机将烘烤后的玻璃碎渣进行球磨，过80目筛既得超高温振动加速度传感器用封接玻璃材料；
本实施例中，步骤2)中将原料置于V型混料机内进行混合，使配合料混合均匀。
本实施例中，V型混料机的转动速度为20-40r/min，混合时间为30-60min。
本实施例中，步骤3)中将球磨混合好的物料置于坩埚内，将坩埚置于高温升降炉中，随炉加热至完全融化澄清后得到玻璃液。
本实施例中，所述坩埚为刚玉坩埚或者铂金坩埚。
本实施例中，步骤3)中将混合好的物料置于坩埚内，将坩埚置于高温升降炉中，在室温下以8-12℃/min升温速率从室温升至650-850℃，在650-850℃下保温20-40min后，再以8-12℃/min升温速率升至1000-1500℃，在1000-1500℃下保温1-2小时；期间搅拌数次，使熔料均匀，待完全融化澄清后得到玻璃液，步骤4)中将烘烤后的玻璃碎渣放入氧化锆球磨罐内在200-400r/min转速下研磨8-12小时。
本实施例中，制备的封接玻璃粉的热膨胀系数α＝95-120×10-7/℃；封接玻璃粉的转变温度Tf＝720-800℃，封接玻璃粉的封接参考制度为1020-1080℃/15-30min，封接玻璃粉的密度ρ＝2.35-2.55g/cm3。
振动加速度传感器用封接玻璃材料的封接工艺，包括以下步骤：
步骤1)、将100份封接玻璃粉与55-70份水，0.5-1.5份分散剂置于球磨罐中混合2h；
步骤2)、取出球磨罐，在浆料中添加20-30份粘结剂，继续球磨混合2h，得到D50＝5-10μm的玻璃粉浆料；
步骤3)、将玻璃粉浆料通过喷雾造粒的方式制得D50＝100-150μm的造粒粉；
步骤4)、通过气动压坯机将造粒粉制备得到玻璃生坯，随后在室温～300℃下经完全排胶后升温至720-800℃后保温10-30min，制成去除分散剂、粘结剂的玻璃熟坯；
步骤5)、将被封接的金属壳体、芯柱和步骤4)得到的玻璃熟坯一起组装成待封接组件，然后随炉缓慢升温至1020-1080℃保温15-30min进行封接，得到封接组件；
步骤6)、将步骤5)中得到的封接组件随炉退火2-3h至室温，即得超高温振动加速度传感器连接器。
实施例1
一种超高温振动加速度传感器用封接玻璃材料的制备方法，具体包括以下步骤：
1)、按以下重量百分比选取化学组成配料：
SiO2：47.5％；Al2O3：1％；K2O：3％；MgO：3％；CaO：5％；SrO：1％；BaO：25％；ZnO：1％；V2O5：4.5％。
2)、将上述原料过20目筛，使用V型混料机混合均匀后在高温升降炉中加热融化至澄清玻璃液；
3)、将步骤(2)中得到的澄清玻璃液倒入蒸馏水中，水淬冷却后得到玻璃碎渣；
4)、将步骤(3)中所得玻璃碎渣在100℃烘箱中烘烤12-24小时，然后用行星式球磨机将烘烤后的玻璃碎渣进行球磨，过80目筛既得超高温振动加速度传感器用封接玻璃材料；
采用如下方法对本发明的封接玻璃进行基本性能测试：
(1)热膨胀系数测试：使用膨胀系数测定仪测定玻璃的热膨胀系数α＝120×10-7/℃；
(2)软化温度测试：使用膨胀系数测定仪测定玻璃的软化温度Tf＝720℃；
(3)封接参考制度测试：使用高温物性仪测量玻璃的润湿角及高温物性，以此判断玻璃的封接参考制度为1020℃/30min；
(4)玻璃密度测试：使用阿基米德法测定玻璃的密度ρ＝2.55g/cm3。
一种用于上述封接玻璃的封接工艺方法，包括以下步骤：
1)、将100份封接玻璃粉与55-70份水，0.5-1.5份分散剂置于球磨罐中混合2h；
2)、取出球磨罐，在浆料中添加20-30份粘结剂，继续球磨混合2h，得到D50＝5-10μm的玻璃粉浆料；
3)、将玻璃粉浆料通过喷雾造粒的方式制得D50＝100-150μm的造粒粉；
4)、通过气动压坯机将造粒粉制备得到玻璃生坯，随后在室温～300℃下经完全排胶后升温至720-800℃后保温10-30min，制成去除分散剂、粘结剂的玻璃熟坯；
5)、将被封接的金属壳体、玻璃坯、芯柱一起组装成待封接组件，放于链式封接炉内，然后随炉缓慢升温至1020℃保温30min进行封接，得到封接组件；
6)、将封接组件随炉退火2-3h至室温，即得超高温振动加速度传感器连接器。
采用如下方法对本发明的超高温振动加速度传感器连接器进行基本性能测试：
(1)气密性测试：使用氦质谱检漏仪测定封接产品的气密性≤1.0×10-10Pa·m3·s-1；
(2)耐压强度测试：耐压强度测试是在万能力学测试机上进行的，在芯柱上施加1200N压力后芯柱不脱落，即符合耐压要求；
(3)绝缘电阻测试：用超高电阻测试仪测量封接产品的绝缘性，绝缘电阻大于10GΩ/500VDC，即满足产品的绝缘性要求；
(4)高温绝缘电阻测试：在482℃烘箱内保温1h后测试绝缘电阻≥20MΩ，即满足产品的高温绝缘性能要求。
实施例2
一种超高温振动加速度传感器用封接玻璃材料的制备方法，具体包括以下步骤：
1)、按以下重量百分比选取化学组成配料：
SiO2：53％；Al2O3：7％；K2O：4％；MgO：1％；CaO：6％；SrO：2％；BaO：22％；ZnO：1.5％；V2O5：3.5％。
2)、将上述原料过20目筛，使用V型混料机混合均匀后在高温升降炉中加热融化至澄清玻璃液；
3)、将步骤(2)中得到的澄清玻璃液倒入蒸馏水中，水淬冷却后得到玻璃碎渣；
4)、将步骤(3)中所得玻璃碎渣在100℃烘箱中烘烤12-24小时，然后用行星式球磨机将烘烤后的玻璃碎渣进行球磨，过80目筛既得超高温振动加速度传感器用封接玻璃材料；
采用如下方法对本发明的封接玻璃进行基本性能测试：
(1)热膨胀系数测试：使用膨胀系数测定仪测定玻璃的热膨胀系数α＝114×10-7/℃；
(2)软化温度测试：使用膨胀系数测定仪测定玻璃的软化温度Tf＝770℃；
(3)封接参考制度测试：使用高温物性仪测量玻璃的润湿角及高温物性，以此判断玻璃的封接参考制度为1045℃/30min；
(4)玻璃密度测试：使用阿基米德法测定玻璃的密度ρ＝2.41g/cm3。
一种用于上述封接玻璃的封接工艺方法，包括以下步骤：
1)、将100份封接玻璃粉与55-70份水，0.5-1.5份分散剂置于球磨罐中混合2h；
2)、取出球磨罐，在浆料中添加20-30份粘结剂，继续球磨混合2h，得到D50＝5-10μm的玻璃粉浆料；
3)、将玻璃粉浆料通过喷雾造粒的方式制得D50＝100-150μm的造粒粉；
4)、通过气动压坯机将造粒粉制备得到玻璃生坯，随后在室温～300℃下经完全排胶后升温至720-800℃后保温10-30min，制成去除分散剂、粘结剂的玻璃熟坯；
5)、将被封接的金属壳体、玻璃坯、芯柱一起组装成待封接组件，放于链式封接炉内，然后随炉缓慢升温至1045℃保温30min进行封接，得到封接组件；
6)、将封接组件随炉退火2-3h至室温，即得超高温振动加速度传感器连接器。
超高温振动加速度传感器连接器基本性能测试方法同实施例1。经测试各项指标符合要求。
实施例3
一种超高温振动加速度传感器用封接玻璃材料的制备方法，具体包括以下步骤：
1)、按以下重量百分比选取化学组成配料：
SiO2：55％；Al2O3：7％；K2O：5％；MgO：2％；CaO：4％；SrO：2％；BaO：20％；ZnO：2％；V2O5：3％。
2)将上述原料过20目筛，使用V型混料机混合均匀后在高温升降炉中加热融化至澄清玻璃液；
3)将步骤(2)中得到的澄清玻璃液倒入蒸馏水中，水淬冷却后得到玻璃碎渣；
4)、将步骤(3)中所得玻璃碎渣在100℃烘箱中烘烤12-24小时，然后用行星式球磨机将烘烤后的玻璃碎渣进行球磨，过80目筛既得超高温振动加速度传感器用封接玻璃材料；
采用如下方法对本发明的封接玻璃进行基本性能测试：
(1)热膨胀系数测试：使用膨胀系数测定仪测定玻璃的热膨胀系数α＝95×10-7/℃；
(2)软化温度测试：使用膨胀系数测定仪测定玻璃的软化温度Tf＝800℃；
(3)封接参考制度测试：使用高温物性仪测量玻璃的润湿角及高温物性，以此判断玻璃的封接参考制度为1080℃/30min；
(4)玻璃密度测试：使用阿基米德法测定玻璃的密度ρ＝2.35g/cm3。
一种用于上述封接玻璃的封接工艺方法，包括以下步骤：
1)、将100份封接玻璃粉与55-70份水，0.5-1.5份分散剂置于球磨罐中混合2h；
2)、取出球磨罐，在浆料中添加20-30份粘结剂，继续球磨混合2h，得到D50＝5-10μm的玻璃粉浆料；
3)、将玻璃粉浆料通过喷雾造粒的方式制得D50＝100-150μm的造粒粉；
4)、通过气动压坯机将造粒粉制备得到玻璃生坯，随后在室温～300℃下经完全排胶后升温至720-800℃后保温10-30min，制成去除分散剂、粘结剂的玻璃熟坯；
5)、将被封接的金属壳体、玻璃坯、芯柱一起组装成待封接组件，放于链式封接炉内，然后随炉缓慢升温至1080℃保温30min进行封接，得到封接组件；
6)、将封接组件随炉退火2-3h至室温，即得超高温振动加速度传感器连接器。
超高温振动加速度传感器连接器基本性能测试方法同实施例1，经测试各项指标符合要求。
文中应用了具体实施例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；而对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实范围施方式及应用上均会有改变之处，故本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
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