阅读说明：本技术 有机物精制除钒泥浆处理工艺 (Organic matter refining vanadium-removing slurry treatment process ) 是由 黄森虹 李良 王建鑫 于 2020-10-30 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种有机物精制除钒泥浆处理工艺,属于化工冶金技术领域。本发明为降低精制尾渣中钛的含量,提高除钒泥浆中钒钛回收率,提供了一种有机物精制除钒泥浆处理新工艺,包括：将萃取剂和有机物精制除钒泥浆混合均匀,然后输送到超重力分离装置,分离清液和渣液,再根据渣液和清液中钛含量进行处理,得到精制尾渣、粗四氯化钛,并回收萃取剂。本发明降低精制尾渣中钛的含量,使钛的利用率提高；提高精制尾渣中钒的含量,使精制尾渣中的钒更便于提取,提高钒的利用率,提高了生产效率,降低能耗。(The invention discloses a treatment process for refining vanadium-removing slurry of organic matters, belonging to the technical field of chemical metallurgy. The invention provides a new process for treating organic matter refining vanadium-removing slurry, which aims to reduce the content of titanium in refined tailings and improve the recovery rate of vanadium and titanium in the vanadium-removing slurry, and comprises the following steps: uniformly mixing an extracting agent and the organic matter refined vanadium-removing slurry, conveying the mixture to a supergravity separation device, separating clear liquid and slag liquid, treating according to the titanium content in the slag liquid and the clear liquid to obtain refined tailings and crude titanium tetrachloride, and recovering the extracting agent. The invention reduces the content of titanium in the refined tailings, and improves the utilization rate of titanium; the content of vanadium in the refined tailings is improved, so that the vanadium in the refined tailings is more convenient to extract, the utilization rate of the vanadium is improved, the production efficiency is improved, and the energy consumption is reduced.)

有机物精制除钒泥浆处理工艺

技术领域

本发明属于化工冶金技术领域，具体涉及一种有机物精制除钒泥浆处理新工艺。

背景技术

在TiCl₄生产工艺中，钒以VOCl₃形式作为杂质进入粗四氯化钛，经过有机物精制除钒工艺进入精制除钒泥浆，与精四氯化钛分离。目前，文献中提及的有机物精制除钒泥浆处理方法主要有两种：一是采用喷雾冷凝的方式将有机物除钒残渣从除钒泥浆中分离出来，但是在喷雾冷凝工艺中，对于设备的要求较高，工艺流程较复杂，还会出现喷头堵塞的情况；二是通过矿浆蒸发炉高温蒸发出残留在其中的TiCl₄，但蒸发时间长，效率低，能耗大。现有的精制除钒泥浆处理方法获得的精制尾渣中钛含量较高(～20％)，造成钛的利用率降低且不利于精制尾渣中钒的提取。

因此如何降低精制尾渣中钛的含量，便于精制尾渣中钒的提取，并同时保证有机物精制除钒泥浆中钒和钛的回收率，成为亟需解决的问题。

发明内容

本发明为降低精制尾渣中钛的含量，提高有机物精制除钒泥浆中钒和钛的回收率，降低成本，提供了一种有机物精制除钒泥浆处理新工艺，其包括以下步骤：

A、在搅拌沉降槽中加入萃取剂和有机物精制除钒泥浆，充分搅拌使其混合均匀，得混合泥浆；

B、将步骤A所得混合泥浆通过泵增压输送到超重力分离装置，通过离心力场分离，得清液和渣液；

C、对步骤B所得渣液和清液进行取样，分别检测钛含量；

D、当渣液中钛的质量百分数大于5％时，将渣液输送到搅拌沉降槽，重复步骤A～C；当渣液中钛的质量百分数不超过5％时，将渣液输送到矿浆蒸发炉，蒸发回收其中残留的萃取剂，输送到溶剂循环罐，并排出精制尾渣；

E、当清液中钛的质量百分数大于5％时，将清液输送到蒸馏釜，控制釜底温度在70～120℃，釜顶蒸出的萃取剂经冷凝后循环使用，釜底得到粗四氯化钛液体；当清液中钛的质量百分数不超过5％时，将清液输送到溶剂循环罐，作为萃取剂循环使用。

其中，上述有机物精制除钒泥浆处理工艺，步骤A中，所述萃取剂为正己烷、环己烷、石油醚、步骤D回收所得萃取剂、步骤E回收所得萃取剂或步骤E钛质量百分数不超过5％的清液中的至少一种。

其中，上述有机物精制除钒泥浆处理工艺，步骤A中，所述萃取剂与有机物精制除钒泥浆的体积比为1～20：1。

其中，上述有机物精制除钒泥浆处理工艺，步骤B中，控制进料压力为0.2～0.35MPa。

其中，上述有机物精制除钒泥浆处理工艺，步骤D中，排出的精制尾渣采用热装钠化焙烧工艺进行处理后，作为提钒原料。

本发明的有益效果：

本发明以有机物精制除钒泥浆为原料，正己烷、环己烷、石油醚等非极性溶剂为萃取剂，超重力分离器、蒸馏釜和矿浆蒸发炉为主体设备，使泥浆中钛、钒及其他杂质得到有效分离，降低了精制尾渣中钛的含量，使钛的利用率提高；提高了精制尾渣中钒的含量，使精制尾渣中的钒更便于提取，提高钒的利用率；提高了生产效率，降低能耗。

具体实施方式

具体的，有机物精制除钒泥浆处理新工艺，其包括以下步骤：

A、在搅拌沉降槽中加入萃取剂和有机物精制除钒泥浆，充分搅拌使其混合均匀，得混合泥浆；

B、将步骤A所得混合泥浆通过泵增压输送到超重力分离装置，通过离心力场分离出清夜和渣液；

C、对步骤B所得渣液和清液进行取样，分别检测钛含量；

D、当渣液中钛的质量百分数大于5％时，将渣液输送到搅拌沉降槽，重复步骤A～C；当渣液中钛的质量百分数不超过5％时，将渣液输送到矿浆蒸发炉，蒸发回收其中残留的萃取剂，输送到溶剂循环罐，并排出精制尾渣；

E、当清液中钛的质量百分数大于5％时，将清液输送到蒸馏釜，控制釜底温度在70～120℃，釜顶蒸出的萃取剂经冷凝后循环使用，釜底得到粗四氯化钛液体；当清液中钛的质量百分数不超过5％时，将清液输送到溶剂循环罐，作为萃取剂循环使用。

本发明根据四氯化钛和含钒杂质在非极性溶剂中的溶解度差异，选取正己烷、环己烷、石油醚等非极性溶剂为萃取剂，从而使泥浆中钛和钒得到有效分离；并且本发明方法中萃取剂能够达到95％以上的回收，因此随着工艺循环进行，步骤D回收所得萃取剂、步骤E回收所得萃取剂或步骤E钛质量百分数不超过5％的清液也被用作萃取剂，极大降低了溶剂成本。

为尽可能降低精制尾渣中钛的含量，保证钛钒分离效果，本发明步骤A中，控制萃取剂与有机物精制除钒泥浆的体积比为1～20：1。

为了达到最佳的液固分离效果，步骤B中，需控制进料压力为0.2～0.35MPa。

经过上述工艺，精制尾渣中钛含量可降至10wt％以下，而钒含量则提高至30％以上，因此步骤D中，排出的精制尾渣采用热装钠化焙烧工艺进行处理后，能够直接作为提钒原料。

下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但并不因此将本发明保护范围限制在所述的实施例范围之中。

本发明实施例中，以有机物精制除钒泥浆为原料，经化学分析得其钛的质量百分数为23.5％，钒含量为1.1％，正己烷(AR)为萃取剂。

实施例1

A、在搅拌沉降槽中加入100L萃取剂和100L有机物精制除钒泥浆，充分搅拌使其混合均匀，得混合泥浆；

B、将步骤A所得混合泥浆通过泵增压输送到超重力分离装置，通过离心力场分离出清液和渣液；

C、对步骤B所得渣液和清液进行取样，分别检测钛含量；

D、检测得到渣液中钛的质量百分数为17.6％，故将渣液输送到搅拌沉降槽，重复步骤A～C；清液中钛的质量百分数为16.8％，故将清液输送到蒸馏釜，控制釜底温度在70～120℃，釜顶蒸出的萃取剂经冷凝后循环使用，釜底得到粗四氯化钛液体；

E、重复一次步骤A～C后，检测得到渣液中钛的质量百分数为4.5％，故将渣液输送到矿浆蒸发炉，蒸发回收其中残留的萃取剂，输送到溶剂循环罐，并排出精制尾渣；清液中钛的质量百分数为10.4％，故将清液输送到蒸馏釜，控制釜底温度在70～120℃，釜顶蒸出的萃取剂经冷凝后循环使用，釜底得到粗四氯化钛液体。

经统计，经过两次处理回收的粗四氯化钛液体为164.8kg，回收的溶剂量为192.4L，排出的精制尾渣为5.9kg。经化学检测得粗四氯化钛液体中钛的质量百分数为24.7％，则钛回收率约96.3％；精制尾渣中钛的质量百分数为9.3％，钒的质量百分数为32.6％，则钒回收率约97.1％；总的溶剂回收率为96.2％。

实施例2

A、在搅拌沉降槽中加入500L萃取剂和100L有机物精制除钒泥浆，充分搅拌使其混合均匀，得混合泥浆；

B、将步骤A所得混合泥浆通过泵增压输送到超重力分离装置，通过离心力场分离出清液和渣液；

C、对步骤B所得渣液和清液进行取样，分别检测钛含量；

D、检测得到渣液中钛的质量百分数为3.1％，故将渣液输送到矿浆蒸发炉，蒸发回收其中残留的萃取剂，输送到溶剂循环罐，并排出精制尾渣；清液中钛的质量百分数为25.3％，故将清液输送到蒸馏釜，控制釜底温度在70～120℃，釜顶蒸出的萃取剂经冷凝后循环使用，釜底得到粗四氯化钛液体；

经统计，回收的粗四氯化钛液体为168.3kg，回收的溶剂量为490.5L，排出的精制尾渣为5.84kg。经化学检测得粗四氯化钛液体中钛的质量百分数为24.6％，则钛回收率约97.8％；精制尾渣中钛的质量百分数为5.8％，钒的质量百分数为33.6％，则钒回收率约99.1％；溶剂回收率为98.1％。