一种制备聚乙烯醇缩丁醛用的催化剂及其应用
阅读说明：本技术 一种制备聚乙烯醇缩丁醛用的催化剂及其应用 (Catalyst for preparing polyvinyl butyral and application thereof ) 是由 石旵东 王钧伟 郑学根 张元广 吴秀银 崔晓峰 杨森 于 2020-11-30 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种制备聚乙烯醇缩丁醛用的催化剂及其应用,涉及高分子化工技术领域,所述催化剂的制备方法具体为：将酸性离子交换树脂在100～110℃下干燥2小时,然后在80℃～120℃条件下浸泡于浓硫酸中磺化8-16h,然后洗涤、干燥后即得磺化酸性离子交换树脂催化剂。采用磺化酸性离子交换树脂来代替传统的液体无机酸催化剂,避免了杂离子的引入,提高了产品品质,减小了设备腐蚀。磺化离子交换树脂可以循环利用,降低了生产成本,免去了中和等工序,简化了后处理工艺,降低了废水的产生,更加的绿色环保。(The invention discloses a catalyst for preparing polyvinyl butyral and application thereof, relating to the technical field of polymer chemical industry, wherein the preparation method of the catalyst specifically comprises the following steps: drying the acidic ion exchange resin at 100-110 ℃ for 2 hours, then soaking the acidic ion exchange resin in concentrated sulfuric acid at 80-120 ℃ for sulfonation for 8-16 hours, and then washing and drying the acidic ion exchange resin to obtain the sulfonated acidic ion exchange resin catalyst. The sulfonated acidic ion exchange resin is used for replacing the traditional liquid inorganic acid catalyst, so that the introduction of impurity ions is avoided, the product quality is improved, and the corrosion of equipment is reduced. The sulfonated ion exchange resin can be recycled, the production cost is reduced, the procedures such as neutralization and the like are omitted, the post-treatment process is simplified, the generation of waste water is reduced, and the sulfonated ion exchange resin is more green and environment-friendly.)
技术领域
本发明涉及高分子化工技术领域，具体为一种制备聚乙烯醇缩丁醛的催化剂及其应用。
背景技术
聚乙烯醇缩丁醛(PVB)是由聚乙烯醇(PVA)与丁醛在强酸催化作用下反应得到的缩合产物。PVB分子具有支链长、柔韧性好、透明性好、附着力强、耐光、耐热、耐冷、耐水、成膜、溶解性、相容性好等特点。在安全玻璃夹层、光伏组件封装膜、真空镀铝纸和油漆陶瓷花纸、铝箔纸、粘合剂等领域应用广泛。随着汽车、建筑等行业的快速发展，对高品质PVB树脂的需求量持续快速增长。
目前，我国PVB的生产多采用无机质子酸为催化剂的二步沉淀法，所用的催化剂主要是盐酸。该法虽然以水作溶剂，生产成本较低，但无机质子酸对设备的腐蚀较为严重，使用液体酸催化剂会导致反应后混合液需经过中和、水洗等工艺，以去除液体酸催化剂及反应过程中生成的杂类物质，工艺流程复杂、时间长、产生大量废水需处理。此外，PVB树脂的品质除了与原料的纯度和聚合度有关外，生产工艺和后处理工艺是主要的影响因素，其中最主要的问题是缩醛反应局部速率过快，PVB以致密团块析出，容易夹带原料、催化剂和溶剂等杂质，以及不均匀的分子间交联反应，导致PVB产品品质下降。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种制备聚乙烯醇缩丁醛用的催化剂及其应用，以解决现有技术中盐酸催化剂腐蚀设备等的技术问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种制备聚乙烯醇缩丁醛用的催化剂，所述催化剂具体由以下方法制成：将酸性离子交换树脂在100～110℃下干燥2小时，然后在80℃～120℃条件下浸泡于浓硫酸中磺化8-16h，然后洗涤、干燥后即得磺化酸性离子交换树脂催化剂。
本发明还提供利用上述催化剂制备聚乙烯醇缩丁醛的方法，所述方法包括在水与乙醇的混合溶剂中加入聚乙烯醇、正丁醛，然后加入磺化酸性离子交换树脂催化剂，反应结束后加水，析出分离目标产物。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明提供了一种制备聚乙烯醇缩丁醛用的催化剂及其应用，采用磺化酸性离子交换树脂来代替传统的液体无机酸催化剂，避免了杂离子的引入，提高了产品品质，减小了设备腐蚀。磺化离子交换树脂可以循环利用，降低了生产成本，免去了中和等工序，简化了后处理工艺，降低了废水的产生，更加的绿色环保。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将酸性离子交换树脂在100℃下干燥2小时，然后在110℃下浸泡于浓硫酸中进行磺化12小时，然后取出洗涤、干燥后即得磺化酸性离子交换树脂催化剂。将4g PVA溶解于乙醇与水的混合溶剂(V乙醇︰V水＝1.2︰1)中，加入2.6g正丁醛，然后加入0.3g所制得的磺化酸性离子交换树脂催化剂进行聚乙烯醇缩丁醛的合成反应，在100℃反应温度下不断搅拌反应12h，所得产物聚乙烯醇缩丁醛的缩醛度达到68％。
实施例2
将酸性离子交换树脂在100℃下干燥2小时，然后在100℃下浸泡于浓硫酸中进行磺化10小时，然后取出洗涤、干燥后即得磺化酸性离子交换树脂催化剂。将4g PVA溶解于乙醇与水的混合溶剂(V乙醇︰V水＝1.25︰1)中，加入2.4g正丁醛，然后加入0.2g所制得的磺化酸性离子交换树脂催化剂进行聚乙烯醇缩丁醛的合成反应，在90℃反应温度下不断搅拌反应10h，所得产物聚乙烯醇缩丁醛的缩醛度达到62％。
实施例3
将酸性离子交换树脂在100℃下干燥2小时，然后在110℃下浸泡于浓硫酸中进行磺化12小时，然后取出洗涤、干燥后即得磺化酸性离子交换树脂催化剂。将4g PVA溶解于乙醇与水的混合溶剂(V乙醇︰V水＝1.15︰1)中，加入2.6g正丁醛，然后加入0.25g所制得的磺化酸性离子交换树脂催化剂进行聚乙烯醇缩丁醛的合成反应，在100℃反应温度下不断搅拌反应12h，所得产物聚乙烯醇缩丁醛的缩醛度达到65％。
实施例4
将酸性离子交换树脂在100℃下干燥2小时，然后在110℃下浸泡于浓硫酸中进行磺化12小时，然后取出洗涤、干燥后即得磺化酸性离子交换树脂催化剂。将4g PVA溶解于乙醇与水的混合溶剂(V乙醇︰V水＝1.1︰1)中，加入2.8g正丁醛，然后加入0.32g所制得的磺化酸性离子交换树脂催化剂进行聚乙烯醇缩丁醛的合成反应，在95℃反应温度下不断搅拌反应11h，所得产物聚乙烯醇缩丁醛的缩醛度达到73％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。