一种维生素c四异棕榈酸酯的合成方法
阅读说明：本技术 一种维生素c四异棕榈酸酯的合成方法 (Method for synthesizing vitamin C tetraisopalmitate ) 是由 何俊杰 陈万能 钟雄福 钟永清 于 2020-03-20 设计创作，主要内容包括：本发明适用于化学合成领域,提供了一种维生素C四异棕榈酸酯的合成方法,其包括以下步骤：将维生素C、碱溶液和环己烷进行混合,并进行冰浴处理后,再滴加2-己基癸酰氯进行保温反应,得到反应液；将反应液进行静置分层处理后,取上层,得到上层液A；往上层液A中添加草酸水溶液进行分层,取上层,得到上层液B；往上层液B中添加石油醚和饱和碳酸氢钠溶液进行分层后,再添加饱和氯化钠溶液进行洗涤,得到澄清溶液；往澄清溶液中加入碳酸钙粘稠液进行搅拌分液后,再添加活性炭进行提纯,得到所述维生素C四异棕榈酸酯。本发明提供的合成方法反应简易,得到的产品的纯度高,且其产生的废水废气废渣较少,对于环境有利。(The invention is applicable to the field of chemical synthesis, and provides a synthetic method of vitamin C tetraisopalmitate, which comprises the following steps: mixing vitamin C, an alkali solution and cyclohexane, carrying out ice bath treatment, and then dropwise adding 2-hexyldecanoyl chloride for carrying out heat preservation reaction to obtain a reaction solution; standing and layering the reaction solution, and taking the upper layer to obtain an upper layer solution A; adding an oxalic acid aqueous solution into the supernatant A for layering, and taking the supernatant to obtain a supernatant B; adding petroleum ether and a saturated sodium bicarbonate solution into the supernatant liquid B for layering, and then adding a saturated sodium chloride solution for washing to obtain a clear solution; and adding calcium carbonate viscous liquid into the clear solution, stirring, separating liquid, and then adding activated carbon for purification to obtain the vitamin C tetraisopalmitate. The synthesis method provided by the invention has the advantages of simple reaction, high purity of the obtained product, less waste water, waste gas and waste residue, and environmental friendliness.)
技术领域
本发明属于化学合成领域，尤其涉及一种维生素C四异棕榈酸酯的合成方 法。
背景技术
维生素C四异棕榈酸酯又名四己基癸醇抗坏血酸酯或抗坏血酸四异棕榈酸 酯，是一种油溶性维生素C衍生物，具有抗氧化、抑制黑色素和美白等功效， 其一般是通过以维生素C为原料进行合成的。
然而，传统的维生素C四异棕榈酸酯的合成方法较为复杂，其所采用的原 料价格不稳定，且容易产生较多的废气、废水和废渣，对环境不利，因此，目 前亟待研究一种低成本且环保的维生素C四异棕榈酸酯的合成方法。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种维生素C四异棕榈酸酯的合成方法，旨 在解决背景技术中提出的问题。
本发明实施例是这样实现的，一种维生素C四异棕榈酸酯的合成方法，其 包括以下步骤：
将维生素C、碱溶液和环己烷进行混合，并进行冰浴处理后，再滴加2-己 基癸酰氯进行保温反应，得到反应液；
将反应液进行静置分层处理后，取上层，得到上层液A；
往上层液A中添加草酸水溶液进行分层，取上层，得到上层液B；
往上层液B中添加石油醚和饱和碳酸氢钠溶液进行分层后，再添加饱和氯 化钠溶液进行洗涤，得到澄清溶液；
往澄清溶液中加入碳酸钙粘稠液进行搅拌分液后，再添加活性炭进行提纯， 得到所述维生素C四异棕榈酸酯。
作为本发明实施例的一个优选方案，所述步骤中，冰浴处理的温度不高于1 5℃。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述步骤中，保温反应的温度为20 ～40℃，反应液的pH为9.5～10。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述碱溶液为氢氧化钠的水溶液； 所述维生素C、氢氧化钠、环己烷和2-己基癸酰氯的摩尔比为1∶(2～4)∶(7～9)∶(3～ 5)。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述草酸水溶液的质量浓度为1％～3 ％，其草酸与维生素C的摩尔比为(2～4)∶1。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述饱和碳酸氢钠溶液中碳酸氢钠 与石油醚、维生素C的摩尔比为(2～4)∶(2～4)∶1。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述饱和氯化钠溶液中氯化钠与维 生素C的摩尔比为(2～4)∶1。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述碳酸钙粘稠液中碳酸钙与维生 素C的摩尔比为(0.05～0.2)∶1。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述活性炭的添加质量为澄清溶液 的4％～6％。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述步骤中，提纯的方法包括以下 步骤：
往澄清溶液中加入碳酸钙粘稠液进行搅拌分液后，再添加活性炭，并置于6 0～70℃的温度下进行回流，然后经抽滤和减压蒸馏处理，得到所述维生素C四 异棕榈酸酯。
本发明实施例提供的一种维生素C四异棕榈酸酯的合成方法，反应简易一 步反应，其产生废水废气废渣较少，对于环境有利；另外，该合成方法对设备 需求不高，常规设备即，其生产成本低，适合工业化生产；而且其得到的产品 的纯度高，相比国外优质产品的性能基本一致。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例， 对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用 以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
该实施例提供了一种维生素C四异棕榈酸酯的合成方法，其包括以下步骤：
(1)将1mol的维生素C、氢氧化钠的水溶液和7mol的环己烷进行混合3 0min，并置于15℃的温度下进行冰浴处理后，再滴加3mol的2-己基癸酰氯(控 制在4h内滴加完毕)进行保温反应24h，同时可补加氢氧化钠的水溶液使反应 的pH为9.5，得到反应液。其中，氢氧化钠的水溶液中的氢氧化钠的摩尔质量 为2mol。
(2)将反应液倒入分液漏斗中进行静置分层处理0.1h后，取上层，得到上 层液A。
(3)往上层液A中添加质量浓度为1％的草酸水溶液进行分层，取上层， 得到上层液B；其中，草酸水溶液中草酸的摩尔质量为2mol。
(4)往上层液B中添加2mol石油醚和饱和碳酸氢钠溶液进行分层后，再 添加饱和氯化钠溶液进行洗涤，得到澄清溶液；其中，饱和碳酸氢钠溶液中碳 酸氢钠的摩尔质量为2mol；饱和氯化钠溶液中氯化钠的摩尔质量为2mol。
(5)往澄清溶液中加入碳酸钙粘稠液进行搅拌分液后，再添加活性炭，并 置于60℃的温度下进行回流1h，然后经抽滤和减压蒸馏处理，得到所述维生素 C四异棕榈酸酯。其中，碳酸钙粘稠液中碳酸钙的摩尔质量0.05mol，活性炭的 添加质量为澄清溶液的4％。
实施例2
该实施例提供了一种维生素C四异棕榈酸酯的合成方法，其包括以下步骤：
(1)将1mol的维生素C、氢氧化钠的水溶液和9mol的环己烷进行混合3 0min，并置于5℃的温度下进行冰浴处理后，再滴加5mol的2-己基癸酰氯(控 制在4h内滴加完毕)进行保温反应24h，同时可补加氢氧化钠的水溶液使反应 的pH为10，得到反应液。其中，氢氧化钠的水溶液中的氢氧化钠的摩尔质量 为4mol。
(2)将反应液倒入分液漏斗中进行静置分层处理1h后，取上层，得到上 层液A。
(3)往上层液A中添加质量浓度为3％的草酸水溶液进行分层，取上层， 得到上层液B；其中，草酸水溶液中草酸的摩尔质量为4mol。
(4)往上层液B中添加4mol石油醚和饱和碳酸氢钠溶液进行分层后，再 添加饱和氯化钠溶液进行洗涤，得到澄清溶液；其中，饱和碳酸氢钠溶液中碳 酸氢钠的摩尔质量为4mol；饱和氯化钠溶液中氯化钠的摩尔质量为4mol。
(5)往澄清溶液中加入碳酸钙粘稠液进行搅拌分液后，再添加活性炭，并 置于70℃的温度下进行回流1h，然后经抽滤和减压蒸馏处理，得到所述维生素 C四异棕榈酸酯。其中，碳酸钙粘稠液中碳酸钙的摩尔质量0.2mol，活性炭的 添加质量为澄清溶液的6％。
实施例3
该实施例提供了一种维生素C四异棕榈酸酯的合成方法，其包括以下步骤：
(1)将1mol的维生素C、氢氧化钠的水溶液和8mol的环己烷进行混合3 0min，并置于15℃的温度下进行冰浴处理后，再滴加4mol的2-己基癸酰氯(控 制在4h内滴加完毕)进行保温反应24h，同时可补加氢氧化钠的水溶液使反应 的pH为9.8，得到反应液。其中，氢氧化钠的水溶液中的氢氧化钠的摩尔质量 为3mol。
(2)将反应液倒入分液漏斗中进行静置分层处理0.5h后，取上层，得到上 层液A。
(3)往上层液A中添加质量浓度为2％的草酸水溶液进行分层，取上层， 得到上层液B；其中，草酸水溶液中草酸的摩尔质量为3mol。
(4)往上层液B中添加3mol石油醚和饱和碳酸氢钠溶液进行分层后，再 添加饱和氯化钠溶液进行洗涤，得到澄清溶液；其中，饱和碳酸氢钠溶液中碳 酸氢钠的摩尔质量为3mol；饱和氯化钠溶液中氯化钠的摩尔质量为3mol。
(5)往澄清溶液中加入碳酸钙粘稠液进行搅拌分液后，再添加活性炭，并 置于65℃的温度下进行回流1h，然后经抽滤和减压蒸馏处理，得到所述维生素 C四异棕榈酸酯。其中，碳酸钙粘稠液中碳酸钙的摩尔质量0.1mol，活性炭的 添加质量为澄清溶液的5％。
按照上述实施例3提高的合成方法得到的一批次的维生素C四异棕榈酸酯 的各性能指标如下表1所示。
表1
从上表1可以看出，本发明实施例合成得到的产品具有较高的纯度。另外， 本发明实施例提供的合成方法反应简易、原料易得、生产成本，其产生的废水 废气废渣较少，对于环境有利。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细， 但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域 的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和 改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附 权利要求为准。
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