本发明涉及一种连续化生产氯乙烷的方法,其使乙醇气体和氯化氢气体与氯化铝-氯化锌-盐酸复合催化剂溶液在超重力反应器中接触进行氯化反应；使所述粗品氯乙烷气体与液体乙醇进行热交换,得到冷却的粗品氯乙烷气体；其中,至少部分所述乙醇气体是所述液体乙醇在进行所述热交换时气化得到的；对所述冷却的粗品氯乙烷气体进行水洗,水洗后得到的精品氯乙烷气体经除雾器和可再生水吸收剂除水后,再经过压缩和冷却而液化,得到成品氯乙烷。本发明的方法生产效率和收率较高、反应设备体积较小、产生的废水较少且能耗较低的连续化生产氯乙烷。

本申请公开了一种溴丙烯合成方法,包括以下步骤：1)将液体原料加入反应釜中；所述液体原料中包含丙烯醇液体；2)将反应气体通入到反应釜中,并对反应釜中的液体原料进行持续搅拌直至反应结束,得到中间反应液一；所述反应气体中包含溴化氢气体；3)在步骤2)反应完成后,对步骤2)形成的中间反应液一进行静置分层；在静置分层后,将底部氢溴酸放出,得到中间反应液二；4)向反应釜中加入碱液,对步骤3)完成后得到的中间反应液二进行碱洗,碱洗后得到中间反应液三。本发明的溴丙烯合成方法能有效的减少反应时间,减少废水的产生量,且产出的溴丙烯产品纯度高。

本发明公开了一种一氯甲烷生产用反应填料塔,包括塔体,塔下部设有甲醇蒸汽、氯化氢入口、出料口和排空口,塔顶部设置有回流口,出料口与外部设置的回流泵相连接,回流泵将塔底出料循环至塔顶部回流,塔体内分为上下两段填料,两段填料中间另设置有甲醇蒸汽侧线进料口,甲醇蒸汽进料线路上均设有甲醇蒸发器。本发明还提供了采用所述装置进行一氯甲烷合成的工艺。本发明能够有效提高气液传质效率,减少副产物的产生,提高盐酸转化率,为后续脱酸和干燥工序缓解压力,生产能力大,操作弹性大,工作性能好。

一种制备6-异丙烯基-3-甲基-9-癸烯基乙酸酯(3)的方法,其中Ac表示乙酰基基团,所述方法包括以下步骤：由5-异丙烯基-2-甲基-8-壬烯基卤化物化合物(4)：其中X～(1)表示卤素原子,制备亲核试剂5-异丙烯基-2-甲基-8-壬烯基化合物(1)：其中M～(1)表示Li、MgZ～(1)、ZnZ～(1)、Cu、CuZ～(1)或CuLiZ～(1),其中Z～(1)表示卤素原子或5-异丙烯基-2-甲基-8-壬烯基基团；使亲核试剂(1)与至少一种选自由甲醛、多聚甲醛和1,3,5-三噁烷组成的组的亲电试剂进行加成反应,随后进行水解反应以形成并乙酰化6-异丙烯基-3-甲基-9-癸烯醇(2)以形成6-异丙烯基-3-甲基-9-癸烯基乙酸酯(3)。

本发明涉及一种利用超重力反应器连续化生产氯乙烷的方法,包括：高浓度的氯化锌-盐酸催化剂溶液由循环再沸器进料至超重力反应器,低浓度的氯化锌-盐酸催化剂溶液从超重力反应器排出至循环再沸器进行浓缩,浓缩后的盐酸进入换热器；将乙醇和浓盐酸同时进料至超重力反应器进行氯化反应；所述氯化反应产生的含氯乙烷的混合气进入换热器与浓盐酸进行换热,得到的气相氯乙烷粗品出料至超重力精馏装置,同时在换热器中冷凝分离出的液相稀盐酸进入稀盐酸收集槽用于回收利用。本发明方法的氯乙烷生产成本低,生产工艺连续化,设备小型化,产能高并且在高产能工况下乙醇依然有较高的转化率。

本发明公开了一种氯代仲丁烷的合成方法,包括如下步骤：步骤一、将仲丁醇和盐酸溶液连续滴加到反应釜中反应；步骤二、在反应釜顶部收集混合物蒸汽,分馏得到分馏后蒸汽；步骤三、分馏后蒸汽中的水和氯代仲丁烷进入脱轻罐脱轻得到脱轻液；步骤四、脱轻液进行水洗得到粗产品；步骤五、粗产品精馏得到氯代仲丁烷。本发明相比批次生产大大提高了生产效率,且利用氯代仲丁烷与水共沸点低于氯代仲丁烷的方式实现了氯代仲丁烷中水的快速去除,提高了产品纯度和纯化效率。

本发明公开了一种氯代正戊烷的合成方法,包括如下步骤：步骤一、将正戊醇和盐酸溶液连续滴加到反应釜中反应；步骤二、在反应釜顶部收集混合物蒸汽,分馏得到分馏后蒸汽,混合物蒸汽中的正戊醇在分馏器冷却至液体；步骤三、脱轻、步骤四、脱水；步骤五、粗产品精馏得到氯代正戊烷。本发明相比批次生产大大提高了生产效率,且利用氯代正戊烷与水共沸点低于氯代正戊烷的方式实现了氯代正戊烷中水的快速去除,提高了产品纯度和纯化效率。

本发明适用于化工生产技术领域,提供了一种氯代烷烃微通道连续反应方法,包括如下步骤：将醇和盐酸分别泵入微通道反应器中,进行混合,得到中间产物一；中间产物一冷却后进入一级分液罐A,在一级分液罐A中进行分层；得到上层物料A和下层物料A；将上层物料A、碱溶液和水以一定比例连续泵入微通道反应器进行充分混合,得到中间产物二；中间产物二分层,得到上层物料B和下层物料B；将步骤四得到的上层物料B进行干燥,得到氯代烷烃。借此,本发明通过连续操作的微通道反应器,缩短反应时间,加强传质、传热性能,保持反应温度恒定,避免飞温现象,减少副产物的产生,提高反应过程的安全性。

本发明提供了一种十五烷基磺酰氯的制备方法及油鞣剂,其中,十五烷基磺酰氯通过烷基硫醇法合成烷基硫脲盐,再用次氯酸钠于酸性条件下反应可得。通过先合成烷基硫脲盐,其纯度和溶解度皆较高,与传统的正十五烷基异硫脲盐酸盐不同,不需要升高温度去提升溶解度,再用次氯酸钠于酸性条件下进行氯化,其反应很容易进行,故产率较高,且相对于氯气氯化,更绿色环保。油鞣剂的制备原料包括20～40份聚乙二醇酯化鱼油、1～5份十五烷基磺酰氯、0.1～3份柔顺助剂、0.1～5份分散剂和0.1～2份碳酸钠。本发明的油鞣剂柔软且吸水性强,采用油鞣剂擦拭革之后用水处理,革不会被擦伤且革上的脏物能快速变湿并吸收大量的水分而被去除,再结合鱼油的特性从而使革的表面呈现光亮的外观。

本发明提供了一种稳定性同位素标记的谷氨酸及谷氨酸衍生物及其制备方法与应用,通过以稳定性同位素标记的谷氨酸及谷氨酸衍生物作为造影剂,该造影剂可用于肿瘤氨基酸代谢显像剂。本发明中所用的稳定性同位素标记的谷氨酸及谷氨酸衍生物作为造影剂可在体内稳定存在,多次检测不会对人体造成伤害；检测可以使用标准的核磁共振仪,不需要专用设备,成本更低,通过使用标准的磁共振波谱采集硬件和信号处理就可以直接监测氘标记的转换,方法简单实用,精度高、结果可靠,可定量定位的分析代谢状况。