本发明公开一种微反应器内合成羟乙基肼硝酸盐过程中产物的提纯方法,该方法涉及萃取、冷却分离和蒸发操作,具体包括:室温下,将微反应器内由羟乙基肼和硝酸反应合成的羟乙基肼硝酸盐粗品预蒸发脱水或直接与无水乙醇混合,利用无水乙醇萃取其中的硝酸,形成混合体系,将该混合体系降温分离并沉降形成萃取相和萃余相,在低温下分离出萃余相;真空条件下,于30℃~70℃蒸发萃余相,脱除其中的水分及乙醇得到主产物。利用本发明蒸发温度由30℃提高到50-70℃,蒸发时间大幅缩短;提纯后,羟乙基肼硝酸盐产物中主产物浓度提高至97.5%以上,硝酸浓度由0.6%~1.5%降至0.2%~0.3%;产品损失率低于3.5%;产品色泽更浅或无色;萃取剂无水乙醇沸点低,在产品中无残留。