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含有碳、氢、卤素或氧的正系甾族化合物,具有1个与环戊烷并氢化菲骨架螺稠合的含氧杂环
一种11a-羟基坎利酮的精制方法
本发明公开了一种11a-羟基坎利酮的精制方法,其特征在于,包括三个步骤:1)形成合并液;2)分离出固体,形成母液,母液精馏得到回收套用的溶剂;3)固体干燥得到产物11 a-羟基坎利酮。本发明采用母液通过精馏分别得到套用的溶剂-1和溶剂-2,使溶剂能够得到合理的回收利用,从而使溶剂的消耗量得到有效的控制,再将母液中残余的坎利酮和少量产物11 a-羟基坎利酮作为原料继续进行发酵,使得母液能够得到充分的回收再利用,大大降低了生产成本,同时又避免了环境的污染。
2021-11-02
访问量:43
一种制备螺内酯关键中间体环氧物的方法
本发明提出一种制备螺内酯关键中间体环氧物的方法,包括如下操作步骤:将醚化物(Ⅰ)溶于有机溶剂中并加入离子液体、溴化三甲基锍和无机碱液,在10-40℃、搅拌下反应制得环氧物(Ⅱ),离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-甲基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-甲基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐或1-乙基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐中的任意一种;反应路线为:本发明以成本低的无机强碱替代成本高的有机强碱,并用离子液体替代后处理困难的二甲基亚砜,最终在简单、易得的条件下完成了反应,成本低、能耗小且环境污染小。
2021-10-29
访问量:26
一种化学-酶法制备螺内酯的方法
本发明公开了一种化学-酶法制备螺内酯的方法,属于有机合成技术领域。本发明提供的化学-酶法制备螺内酯的方法以4AD为原料,经烯醇醚化、环氧化、内酯化、酶法脱氢和硫代反应得到螺内酯。本发明螺内酯合成工艺路线采用的酶法脱氢的方法专一性好,条件温和,不需要特殊设备,催化速率高;本发明方法所涉及各步反应产物纯化容易,最终产物总质量收率高于92%,HPLC纯度大于99.8%;本发明方法成本低,适合工业化大规模生产,具有良好的经济效益。
2021-10-22
访问量:39
一种制备螺内酯中间体坎利酮的方法
本发明提出一种制备螺内酯中间体坎利酮的方法,包括如下操作步骤:将内酯物(Ⅰ)溶于有机溶剂中并加入催化剂和助剂,在50-80℃、搅拌下反应制得坎利酮(Ⅱ),有机溶剂为环己烷、甲苯或甲基四氢呋喃中的至少一种,助溶剂为二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种,催化剂为聚-4-乙烯基吡啶;反应路线为:。与现有技术相比,本发明反应温度低且无需加压,既有助于提高坎利酮的质量,还能有效减少能耗,降低生产成本。
2021-10-19
访问量:25
医药中间体的新晶型及其制备方法和应用
本发明提供了一种医药中间体的新晶型及其制备方法和应用,涉及医药技术领域。医药中间体(式I化合物)的新晶型,其X射线粉末衍射在衍射角2θ=8.7°±0.2°、13.5°±0.2°、14.0°±0.2°、15.9°±0.2°、17.8°±0.2°、19.3°±0.2°处有特征峰。本发明提供的医药中间体(式I化合物)的新晶型,与式I化合物的常规固体形态相比,质量更稳定,可在较高温度(50℃-60℃)进行干燥,干燥时间短,缩短了生产周期,提高了产品质量,解决了式I化合物固体在干燥时不耐高温,放置时间增加时易发生分解,造成生产周期长、质量下降的技术问题。
2021-10-01
访问量:30
坎利酮的合成方法
本发明提供了一种坎利酮的合成方法,涉及化学合成技术领域。坎利酮的合成方法,包括如下步骤:(a)将式1化合物加入有机溶剂中,得到含有式1化合物的溶液;(b)将所述步骤(a)中的溶液通入微通道反应器中进行脱羧反应,得到坎利酮。本发明短时间内即可反应完全,减少因长时间高温造成的副反应,并且在微通道反应器中可以连续进行反应,传质效率高、反应快、时间短、副反应少,大大提高了实验可操作性,收率与原工艺相当,解决了目前工艺方法反应慢,操作危险繁琐,提高了反应的生产适用性。
2021-10-01
访问量:31
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技术分类
含有碳、氢、卤素或氧的正系甾族化合物,在17β位上被1条多于两个碳原子的链所取代,如胆烷、胆甾烷、粪甾烷
甾族化合物的一般制备
甾族化合物,其环戊烷并氢化菲骨架以杂原子取代1个或两个碳原子予以改变
甾族化合物,其环戊烷并氢化菲骨架与杂环稠合)
含有碳、氢、卤素或氧的正系甾族化合物,在17β位上被1条两个碳原子的链所取代
甾族化合物,其环戊烷并氢化菲骨架以仅有1个环减少1个原子和仅有1个环增加1个原子予以改变
甾族化合物,其环戊烷并氢化菲骨架以两个环各增加1个原子予以改变
甾族化合物,其中环戊烷并氢化菲骨架以两个环各减少1个原子予以改变
甾族化合物,其中环戊烷并氢化菲骨架以仅有1个环增加1个或两个原子予以改变
甾族化合物,其环戊烷并氢化菲骨架以仅有1个环减少1个或两个原子予以改变
甾族化合物,被1个碳环稠合或用在两个环碳原子之间直接连接的方法形成1个附加的环来改变环戊烷并氢化菲骨架
正系甾族化合物,不属于C07J1/00至C07J43/00组的具有未变型环戊烷并氢化菲骨架的
含有碳、氢、卤素或氧的正系甾族化合物,在17β位上被1条两个碳原子的链所取代,如孕甾烷,并在21位仅被一个单键的氧原子取代
具有与环戊烷并氢化菲骨架螺稠合或不稠合的含氮杂环的正系甾族化合物
含有1个或多个不属于杂环的氮原子的正系甾族化合物
具有环戊烷并氢化菲骨架螺稠合或不稠合的含硫杂环的正系甾族化合物
含有1个或多个不属于杂环的硫原子的正系甾族化合物
含有碳、氢、卤素或氧的正系甾族化合物,在17β位上被1个碳原子取代
含有碳、氢、卤素或氧的正系甾族化合物,具有1个与环戊烷并氢化菲骨架螺稠合的含氧杂环
含有碳、氢、卤素或氧的正系甾族化合物,在位置17上被内酯环所取代
含有碳、氢、卤素或氧的正系甾族化合物,具有1个不与环戊烷并氢化菲骨架稠合的含氧杂环
含有碳、氢、卤素或氧的立体化学纯的甾族化合物,并且有部分或全部转化骨架,例如反甾族化合物,L-异构体类
含有碳、氢、卤素或氧的正系甾族化合物,有1条碳-碳双键自位置17或连到位置17
含有碳、氢、卤素或氧的正系甾族化合物,在位置3上未被取代
含有碳、氢、卤素或氧的正系甾族化合物,在17β位上未被碳原子取代,如雌甾烷、雄甾烷
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