阅读说明：本技术 浸没蒸发吸附回收乙二醇残液工艺 (Process for recovering residual ethylene glycol liquid by immersion, evaporation and adsorption ) 是由 韩林华 韩杨 韩飞 闫旭阳 于 2020-06-12 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种浸没蒸发吸附回收乙二醇残液工艺,包括：将乙二醇残液泵入浸没蒸发设备,进行加热蒸发,形成浓缩液和蒸发尾气；所述浸没蒸发设备将浓缩液输送至活性炭吸附设备,活性炭吸附设备会对浓缩液进行吸附脱色；所述活性炭吸附设备将脱色后浓缩液输送至离子交换树脂吸附设备,浓缩液进入离子交换树脂吸附设备后,离子交换树脂会对浓缩液进行吸附处理并调节浓缩液的酸度,形成目标产品。本发明所述浸没蒸发过程所用蒸发装置选用直管型浸没蒸发器,充分利用了高温锅炉烟气替代燃气作为动力源,降低了处理成本的同时,对烟气热能加以回收利用,同时本发明采用的活性炭以及离子交换树脂再生后均可重复使用,单位处理成本较精馏法下降50％以上。(The invention relates to a process for recovering ethylene glycol raffinate by immersion, evaporation and adsorption, which comprises the following steps: pumping the residual ethylene glycol liquid into an immersion evaporation device, and heating and evaporating to form a concentrated solution and an evaporation tail gas; the immersion evaporation equipment conveys the concentrated solution to activated carbon adsorption equipment, and the activated carbon adsorption equipment can adsorb and decolor the concentrated solution; the active carbon adsorption equipment conveys the decolored concentrated solution to ion exchange resin adsorption equipment, and after the concentrated solution enters the ion exchange resin adsorption equipment, the ion exchange resin can adsorb the concentrated solution and adjust the acidity of the concentrated solution to form a target product. The evaporation device used in the immersion evaporation process adopts the straight-tube immersion evaporator, the high-temperature boiler flue gas is fully utilized to replace fuel gas as a power source, the treatment cost is reduced, simultaneously, the heat energy of the flue gas is recycled, simultaneously, the activated carbon and the ion exchange resin adopted by the invention can be reused after regeneration, and the unit treatment cost is reduced by more than 50 percent compared with a rectification method.)

浸没蒸发吸附回收乙二醇残液工艺

技术领域

本发明涉及乙二醇残液回收技术领域，尤其涉及一种浸没蒸发吸附回收乙二醇残液工艺。

背景技术

随着工业的飞速发展，工业废液的处理成为环保领域急需解决的问题。我国是乙二醇的消费大国，近年来，越来越多的煤制乙二醇项目持续上马，而乙二醇残液成为当前化工行业的处理难题。

乙二醇残液为煤制乙二醇生产过程中产生的副产物，其中典型产物草酸二甲酯、乙醇酸甲酯以及碳酸二甲酯均存在与乙二醇残液中，由此导致其颜色、气味、杂质含量、乙二醇含量等指标与精制乙二醇存在较大差距，限制了其资源的再利用化，造成了煤制乙二醇产业链副产物资源的浪费。

当前乙二醇残液主要依靠减压精馏、多级精馏塔进行提纯处理，工艺流程复杂，能耗普遍较大，且由于精馏工艺限制，所得到的浓缩乙二醇(85-98％)依然有焦糖糊味等刺激性气味，降低了产品品质，当前乙二醇残液的市场价格远低于无味的浓缩乙二醇的市场价格，因此对乙二醇残液进行精制回收及提质的研究具有潜在的巨大利润空间。

中国专利公开号：CN103265401B公开了一种煤制乙二醇残液的回收方法，该残液中含有甲醇、乙醇、碳酸二甲酯、水、乙二醇、丙二醇、丁二醇、二乙二醇及三乙二醇等，其采用连续和间歇精馏的方法对乙二醇残液进行回收及组分分离。由此可见，所述方法存在以下问题：

第一，所述方法能耗较大，乙二醇残液组分沸点相近，传质阻力较大。

第二，在使用所述方法对乙二醇残液进行处理时，会产生草酸二甲酯、乙醇酸甲酯以及碳酸二甲酯的存在，使得处理后溶液pH达不到要求，同时伴有明显刺激性气味。

发明内容

为此，本发明提供一种浸没蒸发吸附回收乙二醇残液工艺，用以克服现有技术中能耗过高的问题。

为实现上述目的，本发明提供一种浸没蒸发吸附回收乙二醇残液工艺，包括：

步骤1：将乙二醇残液泵入浸没蒸发设备，进行加热蒸发，形成浓缩液和蒸发尾气，浸没蒸发设备会将浓缩液输送至下一设备以进行后续处理并将蒸发尾气输出进行后处理；

步骤2：所述浸没蒸发设备将浓缩液输送至活性炭吸附设备，活性炭吸附设备会对浓缩液进行吸附脱色，将脱色后浓缩液输送至下一设备以进行后续处理并将混合在浓缩液中的气体排出进行后处理；

步骤3：所述活性炭吸附设备将脱色后浓缩液输送至离子交换树脂吸附设备，浓缩液进入离子交换树脂吸附设备后，离子交换树脂会对浓缩液进行吸附处理并调节浓缩液的酸度，形成目标产品。

进一步地，所述浸没蒸发设备利用锅炉烟气和蒸汽作为热源。

进一步地，所述浸没蒸发设备采用直管式浸没蒸发器，包括：

丝网除沫器，其设置在蒸发器上部，用以在蒸发器输出蒸发尾气时去除由于气流作用产生的雾沫；

聚四氟换热器，其设置在蒸发器底部，用以输送蒸汽以对蒸发器进行加热；

进气管，其设置在蒸发器筒壁，用以将锅炉烟气输送至蒸发器内部以对蒸发器内乙二醇残液进行进一步加热；

液位计，其设置在蒸发器外壁，用以实时检测蒸发器内的液位高度；

取样口，其设置蒸发器外壁，用以随时对蒸发器内处理后乙二醇进行取样。

进一步地，所述浸没蒸发设备的浸没蒸发流程如下：

将乙二醇残液由侧面进口泵入到直管式浸没蒸发器中，使所述液位计显示液位达到1/2，并保证所述进气管底部通气孔全部淹没至液面以下，锅炉烟气由进气管通入直管式浸没蒸发器中，由于气流作用产生的雾沫夹带通过丝网除沫器进行过滤，尾气由蒸发器顶部出口排出；

开启蒸发器底部内置聚四氟换热器进出口阀门，通入蒸汽进行加热；

乙二醇残液达到处理时间后经由蒸发器底部出口排出，处理后的乙二醇残液可经所述取样口进行分析取样；

使用时，蒸发器工作效率由底部换热器蒸汽进出口阀门开度进行调节，通过提高乙二醇残液温度以降低处理时间。

进一步地，所述浸没蒸发设备中乙二醇残液加热温度范围为80-120℃。

进一步地，所述进气管道中烟气流量为600m³/h。

进一步地，所述浸没蒸发设备中蒸汽进口压力＞0.4MPa。

进一步地，所述活性炭吸附装置采用的活性炭的微孔体积为0.28cm³/g，比表面积为1500m²/g。

进一步地，所述离子交换树脂吸附设备采用的树脂为D311大孔树脂，且树脂在使用前使用10％NaCl、1mol/LHCl、1mol/LNaOH溶液进行浸泡预处理。

进一步地，所述离子交换树脂对浓缩液进行吸附和酸度调节后，浓缩液的pH≥6。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于，本发明所述浸没蒸发过程所用蒸发装置选用直管型浸没蒸发器，充分利用了高温锅炉烟气替代燃气作为动力源，降低了处理成本的同时，对烟气热能加以回收利用，同时本发明采用的活性炭以及离子交换树脂再生后均可重复使用，单位处理成本较精馏法下降50％以上。

进一步地，所述蒸发器出气口附近还设有丝网除沫器，通过使用丝网能够有效去除蒸发尾气中混入的雾沫，并将雾沫截留在蒸发器内部，从而提高所述蒸发器中产物量，提高了所述工艺的运行效率。

尤其，所述蒸发器使用聚四氟换热器，通过将蒸汽热量转移以对蒸发器进行加热，使系统中的热量循环利用，降低了所述工艺的能耗。

尤其，所述蒸发器侧壁还设有液位计，这样，在蒸发器运行时，能够实时确认蒸发器内的液位，从而能够使液位维持在指定值并使乙二醇残液浸没通气孔，进一步提高了所述工艺的运行效率。

尤其，所述蒸发器内设有进气口，在蒸发器运行时，进气口会将锅炉烟气输送至蒸发器内部，使锅炉烟气与乙二醇残液充分混合并使二者发生反应，从而进一步提高所述蒸发器的运行效率。

尤其，所述蒸发器中还设有取样口，通过对蒸发器内的物料进行取样检测以实时检测蒸发器内的具体成分，从而保证蒸发器内物料能够稳定运行，进一步提高了所述工艺的运行效率。

进一步地，所述工艺中还设有活性炭吸附设备，通过使用活性炭吸附设备中的活性炭能够有效将反应后浓缩液的颜色及刺激性气味去除，从而进一步提高了所述工艺的运行效率。

进一步地，所述工艺中还设有离子交换树脂吸附设备，通过使用离子交换树脂对浓缩液的酸度进行调节从而快速完成对乙二醇残液的回收，进一步提高了所述工艺的运行效率。

附图说明

图1为本发明所述浸没蒸发设备的结构示意图；

图2为本发明所述浸没蒸发吸附回收乙二醇残液工艺的工艺流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的和优点更加清楚明白，下面结合实施例对本发明作进一步描述；应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。

下面参照附图来描述本发明的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是，这些实施方式仅仅用于解释本发明的技术原理，并非在限制本发明的保护范围。

需要说明的是，在本发明的描述中，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方向或位置关系的术语是基于附图所示的方向或位置关系，这仅仅是为了便于描述，而不是指示或暗示所述装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，还需要说明的是，在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言，可根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

请参阅图1所示，其为本发明所述浸没蒸发设备的结构示意图，包括丝网除沫器1、聚四氟换热器2、进气管3、液位计4和取样口5。其中，所述丝网除沫器1设置在蒸发器内部顶端，用以在所述蒸发器输出蒸发尾气时去除由于气流作用产生的雾沫。所述聚四氟换热器2设置在所述蒸发器内部底端，用以吸收聚四氟换热器2内部蒸汽的热量以对乙二醇残液进行加热。所述进气管3设置在蒸发器侧壁并位于所述聚四氟换热器2上方，用以将锅炉烟气输送至蒸发器内部，在对乙二醇残液进行进一步加热的同时，与乙二醇残液充分反应以形成浓缩液。所述液位计4设置在所述蒸发器侧壁，用以实时观察蒸发器内物料的也未高度。所述取样口5设置在所述蒸发器侧壁并位于所述所述聚四氟换热器2上方，用以对蒸发器内物料进行取样和分析。

当所述浸没蒸发设备运行时，将乙二醇残液由蒸发器侧壁进料口泵入到直管式浸没蒸发器中，使所述液位计4显示液位达到1/2，并保证所述进气管3底部通气孔全部淹没至液面以下，乙二醇残液泵入完成后，将锅炉烟气由进气管3通入直管式浸没蒸发器中，由于气流作用产生的雾沫夹带通过丝网除沫器1进行过滤，尾气由蒸发器顶部出口排出；在蒸发器运行时，开启蒸发器底部内置聚四氟换热器2进出口阀门，通入蒸汽进行加热；乙二醇残液达到处理时间后经由蒸发器底部出口排出，处理后的乙二醇残液可经所述取样口5进行分析取样；使用时，蒸发器工作效率由底部换热器蒸汽进出口阀门开度进行调节，通过提高乙二醇残液温度以降低处理时间。

请参阅图2所示，其为本发明所述浸没蒸发吸附回收乙二醇残液工艺的工艺流程图。包括：

步骤1：将乙二醇残液泵入浸没蒸发设备，进行加热蒸发，形成浓缩液和蒸发尾气，浸没蒸发设备会将浓缩液输送至下一设备以进行后续处理并将蒸发尾气输出进行后处理；

步骤2：所述浸没蒸发设备将浓缩液输送至活性炭吸附设备，活性炭吸附设备会对浓缩液进行吸附脱色，将脱色后浓缩液输送至下一设备以进行后续处理并将混合在浓缩液中的气体排出进行后处理；

步骤3：所述活性炭吸附设备将脱色后浓缩液输送至离子交换树脂吸附设备，浓缩液进入离子交换树脂吸附设备后，离子交换树脂会对浓缩液进行吸附处理并调节浓缩液的酸度，形成目标产品。

具体而言，所述浸没蒸发设备中乙二醇残液加热温度范围为80-120℃；所述进气管道中烟气流量为600m³/h；所述浸没蒸发设备中蒸汽进口压力＞0.4MPa；所述活性炭吸附装置采用的活性炭的微孔体积为0.28cm³/g，比表面积为1500m²/g；所述离子交换树脂吸附设备采用的树脂为D311大孔树脂，且树脂在使用前使用10％NaCl、1mol/LHCl、1mol/LNaOH溶液进行浸泡预处理；所述离子交换树脂对浓缩液进行吸附和酸度调节后，浓缩液的pH≥6。

具体而言，在所述浸没蒸发设备对乙二醇残液进行浸没蒸发的过程中，由于大量水的存在，乙二醇残液中的草酸二甲酯水解生成乙二酸和甲醇，乙醇酸甲酯水解生成乙醇酸和甲醇，乙醇酸的产生会使浓缩乙二醇颜色加深，同时，酸性物质的添加使浓缩乙二醇的酸度降低，同时，乙二醇残液中的草酸二甲酯、乙醇酸甲酯以及碳酸二甲酯发生水解反应，刺激性气味消除。

至此，已经结合附图所示的优选实施方式描述了本发明的技术方案，但是，本领域技术人员容易理解的是，本发明的保护范围显然不局限于这些具体实施方式。在不偏离本发明的原理的前提下，本领域技术人员可以对相关技术特征做出等同的更改或替换，这些更改或替换之后的技术方案都将落入本发明的保护范围之内。

以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明；对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。