阅读说明：本技术 一种四氯化碳转氯仿催化剂的制备方法 (Preparation method of catalyst for converting carbon tetrachloride into chloroform ) 是由 夏旭东 龚英俊 于 2020-07-23 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种四氯化碳转氯仿催化剂的制备方法,配方包括：氯铂酸、二氯甲烷、氧化铝、氯化钾、乙酸、草酸、去离子水、锰单体和吸附剂,各组分的质量百分含量分别是：15-25%的氯铂酸、20-35%的二氯甲烷、15-25%的氧化铝、10-20%的氯化钾、2-4%的乙酸、10-20%的草酸、1-3%的去离子水、6-11%的锰单体和0.5-1%的吸附剂；该发明,安全可靠,采用氧化铝与氯铂酸作为载体制成四氯化碳转氯仿催化剂,摒弃传统采用催化加氢反应方式,吸附剂剪裁浸渍更有利于载体加工,二氯甲烷作为稀释剂添加,更加增加该四氯化碳转氯仿催化剂催化效率,有利于四氯化碳转氯仿催化,催化剂活性强,转换率高,且该发明工艺简单严谨,原料便宜成本低廉,大大节约了生产成本。(The invention discloses a preparation method of a catalyst for converting carbon tetrachloride into chloroform, which comprises the following steps: chloroplatinic acid, dichloromethane, aluminum oxide, potassium chloride, acetic acid, oxalic acid, deionized water, a manganese monomer and an adsorbent, wherein the mass percentages of the components are as follows: 15-25% of chloroplatinic acid, 20-35% of dichloromethane, 15-25% of alumina, 10-20% of potassium chloride, 2-4% of acetic acid, 10-20% of oxalic acid, 1-3% of deionized water, 6-11% of manganese monomer and 0.5-1% of adsorbent; the method is safe and reliable, the catalyst for converting carbon tetrachloride into chloroform is prepared by adopting alumina and chloroplatinic acid as carriers, the traditional catalytic hydrogenation reaction mode is abandoned, the carrier processing is more favorably realized by cutting and soaking an adsorbent, the dichloromethane is added as a diluent, the catalytic efficiency of the catalyst for converting carbon tetrachloride into chloroform is more increased, the catalyst for converting carbon tetrachloride into chloroform is favorably catalyzed, the activity of the catalyst is strong, the conversion rate is high, the process is simple and precise, the raw materials are cheap, the cost is low, and the production cost is greatly saved.)

一种四氯化碳转氯仿催化剂的制备方法

技术领域

本发明涉及四氯化碳转氯仿技术领域，具体为一种四氯化碳转氯仿催化剂的制备方法。

背景技术

氯仿，又称为三氯甲烷，无色透明液体，有特殊气味，味甜，高折光，不燃，质重，易挥发，纯品对光敏感，遇光照会与空气中的氧作用，逐渐分解而生成剧毒的光气氯化氢，一般采用四氯化碳进行转氯仿反应，四氯化碳转氯仿需要催化剂进行催化反应，传统四氯化碳转氯仿催化采用加氢反应方式，降低四氯化碳转氯仿催化剂催化效率，不利于四氯化碳转氯仿催化，催化剂活性差，寿命短，转换率低，且传统四氯化碳转氯仿催化剂原料昂贵，加工麻烦，增加生产成本，不利于四氯化碳转氯仿催化剂加工生产；针对这些缺陷，设计一种四氯化碳转氯仿催化剂的制备方法是很有必要的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种四氯化碳转氯仿催化剂的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种四氯化碳转氯仿催化剂，配方包括：氯铂酸、二氯甲烷、氧化铝、氯化钾、乙酸、草酸、去离子水、锰单体和吸附剂，各组分的质量百分含量分别是：15-25%的氯铂酸、20-35%的二氯甲烷、15-25%的氧化铝、10-20%的氯化钾、2-4%的乙酸、10-20%的草酸、1-3%的去离子水、6-11%的锰单体和0.5-1%的吸附剂。

一种四氯化碳转氯仿催化剂的制备方法，包括以下步骤，步骤一，原料选取；步骤二，剪裁浸渍；步骤三，烘干还原；步骤四，催化剂处理；步骤五，包装存储；

其中上述步骤一中，按照各组分的质量百分含量分别是：15-25%的氯铂酸、20-35%的二氯甲烷、15-25%的氧化铝、10-20%的氯化钾、2-4%的乙酸、10-20%的草酸、1-3%的去离子水、6-11%的锰单体和0.5-1%的吸附剂进行选取，并按照重量百分比之和为1进行称取；

其中上述步骤二中，剪裁浸渍包括以下步骤：

1）将吸附剂进行清洗后人工剪裁，剪裁大小为1cm²的碎块；

2）将反应釜进行清洗后加入剪裁后的吸附剂，再将反应釜兑入去离子水，持续搅拌10-20min；

3）保持料温，边搅拌边将氯铂酸缓慢倒入反应釜中；搅拌10-20min，降低料温保持10-20℃，静置1-2h；

其中上述步骤三中，烘干还原包括以下步骤：

1）人工将步骤二3）中混合物抽滤表面水后，静置1-2h，随后放入烘干箱中；

2）再加入二氯甲烷与氧化铝，升高温度至70-90℃，反应20-40min；

3）人工将反应后的混合物倒出，放置在阴凉地自然降温，得到催化剂前体M；

其中上述步骤四中，催化剂处理包括以下步骤：

1）将步骤三3）中混合物倒入离心机中，加入氯化钾与草酸，开启离心机加工10-20min，随后倒入反应釜中；

2）将反应釜加入乙酸，静置10-20min，加入锰单体反应1-2h，即可得到催化剂前体M₂；

3）将催化剂前体M₂倒入管式马弗炉中，通入氢气进行还原反应，即可得到四氯化碳转氯仿催化剂；

其中上述步骤五中，将上述步骤四2）中所得的四氯化碳转氯仿催化剂分盒包装，保证每盒分量相同，再将盒装四氯化碳转氯仿催化剂分箱整体打包存储。

根据上述技术方案，所述组分的质量百分含量分别是：氯铂酸16%、二氯甲烷25%、氧化铝20%、氯化钾10%、乙酸4%、草酸10%、去离子水3%、锰单体11%和吸附剂1%。

根据上述技术方案，所述吸附剂为活性炭。

根据上述技术方案，所述步骤二2）中加工温度为40-60℃。

根据上述技术方案，所述步骤三2）中反应时每隔10min搅拌一次。

根据上述技术方案，所述步骤四2）中反应温度为60-80℃。

根据上述技术方案，所述步骤五中四氯化碳转氯仿催化剂需要存放在阴凉地处。

与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：该发明，安全可靠，采用氧化铝与氯铂酸作为载体制成四氯化碳转氯仿催化剂，摒弃传统采用催化加氢反应方式，吸附剂剪裁浸渍更有利于载体加工，二氯甲烷作为稀释剂添加，更加增加该四氯化碳转氯仿催化剂催化效率，有利于四氯化碳转氯仿催化，催化剂活性强，寿命长，转换率高，且该发明工艺简单严谨，能够代替其他较为昂贵的四氯化碳转氯仿催化剂加工工艺，效果显著，原料便宜成本低廉，加工方便，大大节约了生产成本，有利于四氯化碳转氯仿催化剂加工生产。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种四氯化碳转氯仿催化剂的制备方法：

实施例1：

一种四氯化碳转氯仿催化剂，配方包括：氯铂酸、二氯甲烷、氧化铝、氯化钾、乙酸、草酸、去离子水、锰单体和吸附剂，各组分的质量百分含量分别是：氯铂酸16%、二氯甲烷20%、氧化铝25%、氯化钾10%、乙酸4%、草酸10%、去离子水3%、二氯甲烷11%和吸附剂1%。

一种四氯化碳转氯仿催化剂的制备方法，包括以下步骤，步骤一，原料选取；步骤二，剪裁浸渍；步骤三，烘干还原；步骤四，催化剂处理；步骤五，包装存储；

其中上述步骤一中，按照各组分的质量百分含量分别是：氯铂酸16%、二氯甲烷20%、氧化铝25%、氯化钾10%、乙酸4%、草酸10%、去离子水3%、二氯甲烷11%和吸附剂1%进行选取，并按照重量百分比之和为1进行称取；

其中上述步骤二中，剪裁浸渍包括以下步骤：

1）将吸附剂进行清洗后人工剪裁，剪裁大小为1cm²的碎块；

2）将反应釜进行清洗后加入剪裁后的吸附剂，再将反应釜兑入去离子水，持续搅拌10-20min，加工温度为40-60℃；

3）保持料温，边搅拌边将氯铂酸缓慢倒入反应釜中；搅拌10-20min，降低料温保持10-20℃，静置1-2h；

其中上述步骤三中，烘干还原包括以下步骤：

1）人工将步骤二3）中混合物抽滤表面水后，静置1-2h，随后放入烘干箱中；

2）再加入二氯甲烷与氧化铝，升高温度至70-90℃，反应20-40min，反应时每隔10min搅拌一次；

3）人工将反应后的混合物倒出，放置在阴凉地自然降温，得到催化剂前体M；

其中上述步骤四中，催化剂处理包括以下步骤：

1）将步骤三3）中混合物倒入离心机中，加入氯化钾与草酸，开启离心机加工10-20min，随后倒入反应釜中；

2）将反应釜加入乙酸，静置10-20min，加入锰单体反应1-2h，反应温度为60-80℃，即可得到催化剂前体M₂；

3）将催化剂前体M₂倒入管式马弗炉中，通入氢气进行还原反应，即可得到四氯化碳转氯仿催化剂；

其中上述步骤五中，将上述步骤四2）中所得的四氯化碳转氯仿催化剂分盒包装，保证每盒分量相同，再将盒装四氯化碳转氯仿催化剂分箱整体打包存储，四氯化碳转氯仿催化剂需要存放在阴凉地处。

实施例2：

一种四氯化碳转氯仿催化剂，配方包括：氯铂酸、二氯甲烷、氧化铝、氯化钾、乙酸、草酸、去离子水、锰单体和吸附剂，各组分的质量百分含量分别是：氯铂酸16%、二氯甲烷25%、氧化铝20%、氯化钾10%、乙酸4%、草酸10%、去离子水3%、二氯甲烷11%和吸附剂1%。

一种四氯化碳转氯仿催化剂的制备方法，包括以下步骤，步骤一，原料选取；步骤二，剪裁浸渍；步骤三，烘干还原；步骤四，催化剂处理；步骤五，包装存储；

其中上述步骤一中，按照各组分的质量百分含量分别是：氯铂酸16%、二氯甲烷25%、氧化铝20%、氯化钾10%、乙酸4%、草酸10%、去离子水3%、二氯甲烷11%和吸附剂1%进行选取，并按照重量百分比之和为1进行称取；

其中上述步骤二中，剪裁浸渍包括以下步骤：

1）将吸附剂进行清洗后人工剪裁，剪裁大小为1cm²的碎块；

2）将反应釜进行清洗后加入剪裁后的吸附剂，再将反应釜兑入去离子水，持续搅拌10-20min，加工温度为40-60℃；

3）保持料温，边搅拌边将氯铂酸缓慢倒入反应釜中；搅拌10-20min，降低料温保持10-20℃，静置1-2h；

其中上述步骤三中，烘干还原包括以下步骤：

1）人工将步骤二3）中混合物抽滤表面水后，静置1-2h，随后放入烘干箱中；

2）再加入二氯甲烷与氧化铝，升高温度至70-90℃，反应20-40min，反应时每隔10min搅拌一次；

3）人工将反应后的混合物倒出，放置在阴凉地自然降温，得到催化剂前体M；

其中上述步骤四中，催化剂处理包括以下步骤：

1）将步骤三3）中混合物倒入离心机中，加入氯化钾与草酸，开启离心机加工10-20min，随后倒入反应釜中；

2）将反应釜加入乙酸，静置10-20min，加入锰单体反应1-2h，反应温度为60-80℃，即可得到催化剂前体M₂；

3）将催化剂前体M₂倒入管式马弗炉中，通入氢气进行还原反应，即可得到四氯化碳转氯仿催化剂；

其中上述步骤五中，将上述步骤四2）中所得的四氯化碳转氯仿催化剂分盒包装，保证每盒分量相同，再将盒装四氯化碳转氯仿催化剂分箱整体打包存储，四氯化碳转氯仿催化剂需要存放在阴凉地处。

其中，吸附剂为活性炭。

实施例3：

一种四氯化碳转氯仿催化剂，配方包括：氯铂酸、二氯甲烷、氧化铝、氯化钾、乙酸、草酸、去离子水、锰单体和吸附剂，各组分的质量百分含量分别是：氯铂酸16%、二氯甲烷30%、氧化铝15%、氯化钾10%、乙酸4%、草酸10%、去离子水3%、二氯甲烷11%和吸附剂1%。

一种四氯化碳转氯仿催化剂的制备方法，包括以下步骤，步骤一，原料选取；步骤二，剪裁浸渍；步骤三，烘干还原；步骤四，催化剂处理；步骤五，包装存储；

其中上述步骤一中，按照各组分的质量百分含量分别是：氯铂酸16%、二氯甲烷30%、氧化铝15%、氯化钾10%、乙酸4%、草酸10%、去离子水3%、二氯甲烷11%和吸附剂1%进行选取，并按照重量百分比之和为1进行称取；

其中上述步骤二中，剪裁浸渍包括以下步骤：

1）将吸附剂进行清洗后人工剪裁，剪裁大小为1cm²的碎块；

2）将反应釜进行清洗后加入剪裁后的吸附剂，再将反应釜兑入去离子水，持续搅拌10-20min，加工温度为40-60℃；

3）保持料温，边搅拌边将氯铂酸缓慢倒入反应釜中；搅拌10-20min，降低料温保持10-20℃，静置1-2h；

其中上述步骤三中，烘干还原包括以下步骤：

1）人工将步骤二3）中混合物抽滤表面水后，静置1-2h，随后放入烘干箱中；

2）再加入二氯甲烷与氧化铝，升高温度至70-90℃，反应20-40min，反应时每隔10min搅拌一次；

3）人工将反应后的混合物倒出，放置在阴凉地自然降温，得到催化剂前体M；

其中上述步骤四中，催化剂处理包括以下步骤：

1）将步骤三3）中混合物倒入离心机中，加入氯化钾与草酸，开启离心机加工10-20min，随后倒入反应釜中；

2）将反应釜加入乙酸，静置10-20min，加入锰单体反应1-2h，反应温度为60-80℃，即可得到催化剂前体M₂；

3）将催化剂前体M₂倒入管式马弗炉中，通入氢气进行还原反应，即可得到四氯化碳转氯仿催化剂；

其中上述步骤五中，将上述步骤四2）中所得的四氯化碳转氯仿催化剂分盒包装，保证每盒分量相同，再将盒装四氯化碳转氯仿催化剂分箱整体打包存储，四氯化碳转氯仿催化剂需要存放在阴凉地处。

其中，吸附剂为活性炭。

将上述实施例所得的催化剂分别加入等量的四氯化碳中反应，各实施例性质对比如下表：

	转化率 /（%）	反应时间 /（h）	选择性 /（%）	反应温度 /（℃）
					实施例1	100	0.5	74.3	43
实施例2	100	0.3	75.2	32
					实施例3	100	0.5	70.2	42

基于上述，本发明的优点在于，该发明，安全可靠，采用氧化铝与氯铂酸作为载体制成四氯化碳转氯仿催化剂，摒弃传统采用催化加氢反应方式，吸附剂剪裁浸渍更有利于载体加工，二氯甲烷作为稀释剂添加，更加增加该四氯化碳转氯仿催化剂催化效率，有利于四氯化碳转氯仿催化，催化剂活性强，寿命长，转换率高。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。