一种大尺度超滑器件的制备方法
阅读说明：本技术 一种大尺度超滑器件的制备方法 (Preparation method of large-scale ultra-smooth device ) 是由 郑泉水 邓杨 于 2020-05-29 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种大尺度超滑器件的制备方法,包括提供具有原子级光滑平整的表面的第一基底；提供第二基底,利用化学气相沉积技术在第二基底上生长大尺度石墨烯薄膜,并将该大尺度石墨烯薄膜转移至第一基底原子级光滑平整的表面上；利用压力使该大尺度石墨烯薄膜与第一基底原子级平整的表面紧密贴合,由此制备得到大尺度超滑器件。该方法具有工艺简单、经济高效以及可重复性好等优点,利用该方法制备出的大尺度超滑器件具有大面积、摩擦系数低以及耐磨性好等优点,能够解决目前结构超滑仅限于微纳尺度难以在实际机械运动部件上应用的问题,具有巨大的工程应用价值。(The invention relates to a preparation method of a large-scale ultra-smooth device, which comprises the steps of providing a first substrate with an atomic-scale smooth and flat surface; providing a second substrate, growing a large-scale graphene film on the second substrate by using a chemical vapor deposition technology, and transferring the large-scale graphene film onto the atomic-level smooth and flat surface of the first substrate; and (3) tightly attaching the large-scale graphene film to the atomically flat surface of the first substrate by using pressure, thereby preparing the large-scale ultra-smooth device. The method has the advantages of simple process, economy, high efficiency, good repeatability and the like, the large-scale super-slip device prepared by the method has the advantages of large area, low friction coefficient, good wear resistance and the like, can solve the problem that the current structure super-slip is limited to micro-nano scale and is difficult to apply to actual mechanical moving parts, and has great engineering application value.)
技术领域
本发明涉及固体结构超滑领域，尤其涉及一种大尺度超滑器件的制备方法。
背景技术
对于机械运动部件而言，摩擦和磨损是能量耗散的主要形式，这也导致材料不必要的损耗。长期以来,摩擦和磨损问题,不但与制造业密切相关,还与能源、环境和健康直接相关，据统计资料显示，近1/3的一次性能源用于克服摩擦，且50％以上机械装备的恶性事故起因于润滑失效和过度磨损。减少机械运动部件的摩擦磨损被视为有效提高机械系统运行的可靠性和稳定性并延长机械系统的工作寿命途径之一，而润滑材料技术是降低摩擦、减小或避免磨损、延长设备寿命、提高工作效率的最有效手段，因此设计具有超低摩擦系数与磨损的机械系统和建立超滑体系对最大程度地节约能源、减少机械系统中有害物质对大气环境的排放具有巨大的经济和社会意义。对于实际工况条件下有相对运动的接触界面，结构超滑是解决摩擦磨损导致的能量耗散和机械损伤问题的理想方案之一，结构超滑是指两个原子级光滑且非公度接触的范德华固体表面之间摩擦、磨损几乎为零的现象。2004年，荷兰科学家J.Frenken的研究组通过实验设计，测量粘在探针上的一个几纳米大小(共约100个碳原子)的石墨片在高定向热解石墨(highly oriented pyrolytic graphite，HOPG)晶面滑动时的摩擦力，首次实验证实了纳米级超润滑的存在。之后，结构超滑引起了人们的广泛关注并取得了很好的进展，2012年，刘泽和郑泉水等率先实现了微米尺度的结构超滑，他们利用HOPG，通过设计石墨岛“自缩回运动”实验，证实了微米级石墨岛内摩擦力明显具有结构超滑的基本特征。目前，结构超滑主要集中在微纳尺度，难以在实际机械运动部件上应用，而要使其具有工程应用价值，必须实现大尺度的结构超滑，即要求能够制备大尺度的超滑器件，因此如何制备大尺度的超滑器件以实现大尺度的结构超滑进而实现表面宏观超滑是国际摩擦学、先进制造、能源、物理、化学、材料等领域研究人员需要解决的难点问题。
具有潜在应用价值的超滑材料可以是石墨烯、二硫化钼或者其他二维材料。优选的，石墨烯作为一种新型的二维碳材料，具有优异的力学性能、润滑性能和结构稳定性，另外，石墨烯具有在干湿条件下，摩擦系数相同的特性，这点极其难得，因此，石墨烯是一种宏观超滑的具有重大潜在应用价值的材料。目前发展的常规的石墨烯制备方法有：微机械剥离、热解碳化硅(SiC)、在过渡金属及重金属上的化学气相沉积(CVD)以及化学插层氧化法。其中化学气相沉积(CVD)方法具有简单易行、操作容易、制备出的石墨烯质量较高、尺寸较大(厘米量级)的特点，是一种适于制备大尺度石墨烯的方法。现有技术中关于制备大尺度石墨烯的研究主要集中于石墨烯的导电性能，如何制备大尺度石墨烯使之具有超滑性能的研究则未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备大尺度超滑器件的方法，尤其是提出了一种制备大尺度石墨烯的方法，利用该方法制备得到的大尺度石墨烯具有超滑性能。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种制备大尺度超滑器件的方法，包括：
步骤1：提供第一基底，所述第一基底具有原子级平整表面；
步骤2：提供第二基底，在所述第二基底上生长多层二维材料薄膜，其中所述多层二维材料薄膜具有第一表面和第二表面；
步骤3：将所述多层二维材料薄膜转移至所述第一基底的原子级平整表面上；
步骤4：对带有所述多层二维材料薄膜的所述第一基底进行干燥处理；
步骤5：通过对所述多层二维材料薄膜施加拉力和/或压力，将所述多层二维材料薄膜的所述第一表面紧密覆盖在所述第一基底的原子级平整表面上，使得所述多层二维材料薄膜的所述第二表面为超滑面。
根据本发明的一个方面，所述第一基底材料可以为硅、锗、氮化硼、石英、耐热玻璃、GaAs、AlTiC、Si3N4、金属、高分子等材料，所述第一基底材料优选为硅，更优选为单晶硅片。
根据本发明的另一个方面，所述第一基底的尺寸为10-500um。
根据本发明的另一个方面，所述第一基底的表面整体为原子级平整的表面。
根据本发明的另一个方面，所述第一基底的表面微加工出呈一定形状排布的凸起，所述凸起具有通过微加工技术制备的原子级平整的表面。所述形状可以为圆形、多边形或不规则形状，优选为正方形、长方形、六边形等多边形形状，更优选为六边形形状。
根据本发明的另一个方面，所述凸起可以为圆柱或多边形柱体，优选为圆柱。
根据本发明的另一个方面，所述凸起的横截面面积为1-50um，所述凸起的高度为10nm-10um，相邻凸起之间的间距1-10um。
根据本发明的另一个方面，所述第二基底材料可以为铜或镍、或其合金。
根据本发明的另一个方面，所述第二基底的尺寸为10-500um。
根据本发明的另一个方面，所述步骤3的转移过程包括：
先将带有多层二维材料薄膜的所述第二基底放入溶液中以蚀刻所述第二基底；
再将所述第一基底放入溶液中，之后将所述多层二维材料薄膜的所述第一表面沉积在所述第一基底的表面上，并用第一基底从溶液中捞出所述多层二维材料薄膜；
根据本发明的另一个方面，所述溶液选自酸溶液、氟化氢溶液、缓冲氧化物蚀刻溶液、FeCl3溶液和Fe(NO3)3溶液组成的组中的至少一种；优选的，所述酸溶液包括硫酸、盐酸、硝酸、正磷酸及乙酸中的一种或多种。
根据本发明的另一个方面，所述步骤2还包括：在所述大尺度石墨烯薄膜上形成保护层，防止所述大尺度石墨烯薄膜在后续处理过程中发生破坏。所述保护层可以包括从由高分子聚合物、光致抗蚀剂(PR)、电子抗蚀剂(ER)、氧化硅(SiOx)和氧化铝(AlOx)组成的组中选择至少一种材料通过旋涂来形成；所述高分子聚合物选自聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯之一种或多种。
根据本发明的另一个方面，石墨烯薄膜层数为1～10层，层数取决于碳源供给的量，尺寸取决于制备过程中所使用的第二基体的尺寸。
根据本发明的另一个方面，所述碳源可以为气态碳源、液态碳源或固态碳源。
根据本发明的另一个方面，所述步骤4还包括：用有机溶剂将覆盖在所述大尺度石墨烯薄膜表面的保护层溶解去除，所述有机溶剂可以是丙酮溶液。
根据本发明的另一个方面，所述干燥处理包括用真空干燥箱干燥、倾斜静置自然晾干或加热干燥。
根据本发明的另一个方面，步骤5中的所述拉力是通过毛细力产生的吸力作用于所述第一基底和所述多层二维材料薄膜，所述压力为通过压缩空气施加压力。
根据本发明的另一个方面，所述施加压力包括以下步骤：
施加10-150MPa的压力并维持10-30min，使得所述多层二维材料薄膜的所述第一表面紧密覆盖在所述第一基底的表面上，所述多层二维材料薄膜所述第一表面与所述第一基底的表面紧密贴合后，所述多层二维材料薄膜的所述第二表面呈现为原子级平整的表面，所述多层二维材料薄膜的所述第二表面为超滑面，由此制备得到大尺度超滑器件，优选的，所述多层二维材料薄膜是石墨烯薄膜。
根据本发明的另一个方面，在大尺度超滑器件制备完成后，还包括检测步骤，所述检测步骤用于检测大尺度石墨烯薄膜的所述第二表面是否为超滑面。
本发明具有如下有益效果：
本发明提供第一基底和第二基底，利用化学气相沉积技术在第二基底上生长大尺度石墨烯薄膜，并将该大尺度石墨烯薄膜转移至第一基底原子级平整的表面上，而后利用压力使该大尺度石墨烯薄膜与第一基底原子级平整的表面紧密贴合，由此制备得到大尺度超滑器件。本发明具有工艺简单、经济高效以及可重复性好等优点，利用本发明制备出的大尺度超滑器件具有大面积、摩擦系数低以及耐磨性好等优点，能够解决目前结构超滑仅限于微纳尺度难以在实际机械运动部件上应用的问题，具有巨大的工程应用价值。
附图说明
图1为一实施例的制备大尺度超滑器件方法的整体流程图。
图2为一实施例的第一基底的示意图。
图3为另一实施例的带有圆柱的第一基底的示意图
图4为一实施例的制备大尺度超滑器件方法的示意图，每个步骤示出大尺度石墨烯、第一基底和第二基底的相关结构。
图5为一实施例通过空气压力将大尺度石墨烯薄膜与第一基底紧密贴合。
附图标记：
第一基底10，第一基底表面101，第一基底’10’，第一基底表面’101’，第一基底上圆柱102’，第二基底20，大尺寸石墨烯薄膜30，第一表面301，第二表面302。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
请参见图1，本发明一个实施例提供了一种制备大尺度超滑器件的流程图，包括以下步骤：
S1：提供第一基底，所述第一基底具有通过微加工技术制备的原子级平整的表面；
S2：提供第二基底，通过化学气相沉积(CVD)技术在所述第二基底上生长出大尺度石墨烯薄膜，所述大尺度石墨烯薄膜具有第一表面和第二表面；
S3：将带有所述大尺度石墨烯薄膜的所述第二基底放入溶液中以蚀刻所述第二基底；
S4：将所述第一基底放入溶液中，之后将所述大尺度石墨烯薄膜的所述第一表面沉在所述第一基底的表面上，并用第一基底从溶液中捞出所述大尺度石墨烯薄膜；
S5：对带有所述大尺度石墨烯薄膜的所述第一基底进行干燥处理；
S6：利用压力使所述大尺度石墨烯薄膜的所述第一表面紧密覆盖在所述第一基底的表面上，所述大尺度石墨烯薄膜的所述第一表面与所述第一基底的表面紧密贴合后，由于所述第一基底的表面为原子级平整的表面，因此所述大尺度石墨烯薄膜的所述第一表面呈现为原子级平整的表面，所述大尺度石墨烯薄膜的所述第二表面也呈现为原子级平整的表面，所述大尺度石墨烯薄膜的所述第二表面为超滑面，由此制备得到大尺度超滑器件。
提供了一种实施例的第一基底10，所述第一基底10具有通过微加工技术制备的原子级平整的表面101，所述第一基底的尺寸为50um；选择尺寸为50um铜箔作为第二基底；在第二基底的表面采用CVD法生长大尺度石墨烯薄膜30，所述CVD法沉积石墨烯薄膜过程中碳源为甲烷，气体为H2和He的混合气体，沉积温度为580-650°C，沉积压力为1*10-4～6*10- 4Pa。所述大尺度石墨烯薄膜30具有第一表面301和第二表面302；将带有所述大尺度石墨烯薄膜30的所述第二基底20放入溶液中以蚀刻所述第二基底20；将所述第一基底10放入溶液中，之后将所述大尺度石墨烯薄膜30的所述第一表面301沉在所述第一基底10的表面101上，并用第一基底10从溶液中捞出所述大尺度石墨烯薄膜30；进行干燥处理，得到带有所述大尺度石墨烯薄膜30的所述第一基底10。将带着大尺寸石墨烯膜的第一基底10置于容器中，容器连接有压缩泵，通过压缩泵的作用，实现持续加压的过程，控制施压时间15min，空气压力为50Mpa，利用空气压力使所述大尺度石墨烯薄膜的所述第一表面紧密覆盖在所述第一基底的表面上，也可利用或同时结合毛细力产生的吸力，使得石墨烯薄膜30产生面内拉伸，使得大尺度石墨烯薄膜的所述第一表面紧密覆盖在所述第一基底的表面上，得到超滑面。将该大尺寸超滑器件置于平整的10cm的基底平面上进行滑动摩擦实验，摩擦系数为3*10-4，磨损几乎为0，达到超滑的要求。
根据本发明的又一个实施例，所述溶液选自酸溶液、氟化氢溶液、缓冲氧化物蚀刻溶液、FeCl3溶液和Fe(NO3)3溶液组成的组中的至少一种；优选的，所述酸溶液包括硫酸、盐酸、硝酸、正磷酸及乙酸中的一种或多种。
根据本发明的又一个实施例，在所述大尺度石墨烯薄膜30上形成保护层，防止所述大尺度石墨烯薄膜在后续处理过程中发生破坏。所述保护层可以包括从由高分子聚合物、光致抗蚀剂(PR)、电子抗蚀剂(ER)、氧化硅(SiOx)和氧化铝(AlOx)组成的组中选择至少一种材料通过旋涂来形成；所述高分子聚合物选自聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯之一种或多种。
根据本发明的又一个实施例，用有机溶剂将覆盖在所述大尺度石墨烯薄膜30表面的保护层溶解去除，所述有机溶剂可以是丙酮溶液。
根据本发明的另一个实施例，所述干燥处理包括用真空干燥箱干燥、倾斜静置自然晾干或加热干燥。
提供另一种实施例，将干燥后带有大尺度石墨烯薄膜的第一基底10置于显微镜下，通过显微镜探针施加压力10MPa，持续时间15min，将大尺度石墨烯薄膜的所述第一表面紧密覆盖在所述第一基底的表面上，由此制备得到大尺度超滑器件。将该大尺寸超滑器件置于平整的10cm的基底平面上进行滑动摩擦实验，摩擦系数为1.1*10-3，磨损几乎为0，达到超滑的要求。
请参见图3，提供另一种实施例，选择带有圆柱的第一基底：第一基底10’，所述第一基底10具有表面101’，所述表面101’上微加工出呈均匀排布的圆柱102’，所述圆柱的横截面面积为30um，所述圆柱的高度为1um，相邻圆柱之间的间距为5um；采用带有圆柱的第一基底10制备得到带有大尺度石墨烯薄膜的器件，将其置于平整的10cm的基底平面上进行滑动摩擦实验，摩擦系数为1*10-4，磨损几乎为0，达到超滑的要求。
以上所述实施例仅为本发明的几个较优化的实施例，本发明不局限于这几个实施例，还应允许其它的变化。从本发明的公开内容，作为本领域的普通技术人员将容易地理解，对于目前已存在或者以后即将开发出的工艺、结构、制造、物质组成、手段、方法或步骤，其中它们执行与本发明描述的对应实施例大体相同的功能或者获得大体相同的结果，依照本发明可以对它们进行应用。凡在本发明独立权要求范围内变化的，或本领域一般技术人员可以依据本发明轻易想到的变化，均属于本发明的保护范围。