高效溶剂油母液中抗氧剂300的回收方法
阅读说明：本技术 高效溶剂油母液中抗氧剂300的回收方法 (Method for recovering antioxidant 300 in high-efficiency solvent oil mother liquor ) 是由 张胜传 崔华松 于海宝 李雪松 于 2020-07-17 设计创作，主要内容包括：本发明属于化工技术领域,具体的涉及一种高效溶剂油母液中抗氧剂300的回收方法。本发明所述的高效溶剂油母液中抗氧剂300的回收方法,包括以下步骤：(1)母液浓缩：把含有抗氧剂300的母液减压蒸馏浓缩,蒸出母液总体积30％-60％的200#溶剂油；(2)浓缩液降温：回收釜夹套中通冷冻水,把温度为130-140℃的浓缩液放入回收釜,搅拌至浓缩液温度为50-80℃；(3)结晶：回收釜加入浓缩液体积10％-20％的正己烷,继续搅拌至温度为-10℃～-5℃后再搅拌2-3h；(4)静置离心：停止搅拌,静置,然后离心得到抗氧剂300。本发明结晶时间短,回收效率高,离心难度小,操作安全性高。(The invention belongs to the technical field of chemical industry, and particularly relates to a method for recovering an antioxidant 300 in high-efficiency solvent oil mother liquor. The method for recovering the antioxidant 300 in the high-efficiency solvent oil mother liquor comprises the following steps: (1) and (3) concentrating the mother liquor: carrying out reduced pressure distillation and concentration on the mother liquor containing the antioxidant 300 to evaporate 200# solvent oil accounting for 30-60% of the total volume of the mother liquor; (2) cooling the concentrated solution: introducing chilled water into a recovery kettle jacket, putting the concentrated solution with the temperature of 130-; (3) and (3) crystallization: adding n-hexane accounting for 10-20% of the volume of the concentrated solution into the recovery kettle, continuously stirring until the temperature is-10 to-5 ℃, and then stirring for 2-3 hours; (4) standing and centrifuging: stopping stirring, standing, and centrifuging to obtain the antioxidant 300. The invention has the advantages of short crystallization time, high recovery efficiency, small centrifugation difficulty and high operation safety.)
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体的涉及一种高效溶剂油母液中抗氧剂300的回收方法。
背景技术
抗氧剂300是一种性能优良的硫代双酚类抗氧剂，是橡胶、聚烯烃、塑料等制品的高效主抗氧剂，特别是用于聚乙烯电缆电线材料的抗氧化效果尤为突出。
抗氧剂300精制提纯时使用的溶剂油在循环使用中抗氧剂副产物含量越来越多，同时也溶解有5％～8％左右的抗氧剂300，需要在溶剂油回用时回收这部分抗氧剂300。
现在一般回收方法是将溶剂油母液蒸馏出部分溶剂油，剩余部分料液放入储罐静置、降温3-4天，待抗氧剂300析出晶体后进行离心，分离出抗氧剂300。
这种方法回收效果比较差，只能回收20％～30％左右的抗氧剂。同时由于蒸馏后料液在常温下非常粘稠，抗氧剂300结晶慢，需要3-4天，并且离心分离时很困难，离心时间很长，需要5-6小时。另外，溶剂油是易燃易爆危险品，离心机是高速运转设备，长时间运转时发生意外事故的可能性增大。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种高效溶剂油母液中抗氧剂300的回收方法，其结晶时间短，回收效率高，离心难度小，操作安全性高。
本发明所述的高效溶剂油母液中抗氧剂300的回收方法，包括以下步骤：
(1)母液浓缩：把含有抗氧剂300的母液减压蒸馏浓缩，蒸出母液总体积30％-60％的200#溶剂油；
(2)浓缩液降温：回收釜夹套中通冷冻水，把温度为130-140℃的浓缩液放入回收釜，搅拌至浓缩液温度为50-80℃；
(3)结晶：回收釜加入浓缩液体积10％-20％的正己烷，继续搅拌至温度为-10℃～-5℃后再搅拌2-3h；
(4)静置离心：停止搅拌，静置，然后离心得到抗氧剂300。
优选的，减压蒸馏时压力为-0.09～-0.06MPa；温度为130-140℃。
优选的，所述的冷冻水温度为-10℃～-15℃。
优选的，步骤(2)搅拌频率为20-30Hz；步骤(3)加入正己烷继续搅拌频率为20-30Hz，降温后搅拌频率为20-30Hz。
优选的，步骤(4)静置6-12h，离心时间为20-40min。
优选的，所述的200#溶剂油与正己烷混溶，正己烷对抗氧剂300的溶解度低于200#溶剂油；200#溶剂油、正己烷沸点相差60～80℃，不形成共沸物。
优选的，所述的回收釜安装有搅拌装置，搅拌电机上设有变频器。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明浓缩液用冷冻水降温，结晶时间短，晶体多，回收效率高，抗氧剂300回收量比常温下增加50％～100％，结晶时间缩短到常温时的1/3～1/4；
(2)本发明加入正己烷，抗氧剂300在混合溶剂中的溶解度降低，结晶快，晶体多；同时浓缩液粘度小，解决了低温下浓缩液粘稠、结晶慢、离心难度大问题；
(3)本发明200#溶剂油、正己烷沸点相差60～80℃，不形成共沸物，后续简单蒸馏即可轻易分离；
(4)本发明搅拌电机装有变频器，结晶时低速搅拌，晶体大，易于结晶后离心；
(5)本发明由于离心时间短，降低了操作的危险性。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
把含有抗氧剂300的200#溶剂油母液减压(-0.08±0.01MPa)、温度为135±5℃蒸馏浓缩，蒸出母液总体积30％的200#溶剂油；把浓缩液放入回收釜，开启搅拌(35±5Hz)，回收釜夹套缓慢通入冷冻水，搅拌至浓缩液温度为65±5℃；加入浓缩液体积10％的正己烷，继续搅拌(25±5Hz)降温至-10℃，再搅拌(25±5Hz)2h；停止搅拌，静置12h继续结晶；然后开启搅拌(50Hz)，打开回收釜放料阀，放入离心机进行离心(20分钟)、出料。
得到的抗氧剂300为白色结晶，松散，测熔点为160.3℃(含其他副产物很少)，经1次提纯、称重，抗氧剂回收率约42％。
实施例2
把含有抗氧剂300的200#溶剂油母液减压(-0.07±0.01MPa)、温度为135±5℃蒸馏浓缩，蒸出母液总体积50％的200#溶剂油；把浓缩液放入回收釜，开启搅拌(30-40Hz)，回收釜夹套缓慢通入冷冻水，搅拌至浓缩液温度为60±5℃；加入浓缩液体积10％的正己烷，继续搅拌(25±5Hz)降温至-10℃，再搅拌(25±5Hz)3h；停止搅拌，静置12h继续结晶；然后开启搅拌(50Hz)，打开回收釜放料阀，放入离心机进行离心(20分钟)、出料。
得到的抗氧剂300为白色结晶，松散，测熔点为159.9℃(含其他副产物很少)，经2次提纯、称重，抗氧剂回收率约51％。
实施例3
把含有抗氧剂300的200#溶剂油母液减压(-0.07±0.01MPa)、温度为135±5℃蒸馏浓缩，蒸出母液总体积60％的200#溶剂油；把浓缩液放入回收釜，开启搅拌(30-40Hz)，回收釜夹套缓慢通入冷冻水，搅拌至浓缩液温度为70±5℃；加入浓缩液体积10％的正己烷，继续搅拌(25±5Hz)降温至-10℃，再搅拌(25±5Hz)2h；停止搅拌，静置12h继续结晶；然后开启搅拌(50Hz)，打开回收釜放料阀，放入离心机进行离心(20分钟)、出料。
得到的抗氧剂300为白色结晶，松散，测熔点为159.7℃(含其他副产物很少)，经1次提纯、称重，抗氧剂回收率约53％。
对比例1
把含有抗氧剂300的200#溶剂油母液减压(-0.07±0.01MPa)、温度为135±5℃蒸馏浓缩，蒸出母液总体积50％的200#溶剂油；把浓缩液放入储罐静置4天，自然降温到29℃，人工把夹带抗氧剂300结晶的粘稠料液转移到离心机中，摊平，启动离心机，离心6小时后出料。
得到的抗氧剂300为灰褐色结晶，不松散，测熔点为143℃(含其他副产物较多)，经多次提纯、称重，抗氧剂回收率约26％。
当然，上述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定对本发明的实施例范围。本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的均等变化与改进等，均应归属于本发明的专利涵盖范围内。