阅读说明：本技术 一种用于x射线衍射仪在低温下测量样品特性的检测装置 (Detection device for measuring sample characteristics at low temperature by X-ray diffractometer ) 是由 张所峰 刘川 王军龙 胡婷婷 于 2020-07-23 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种用于X射线衍射仪在低温下测量样品特性的检测装置,包括控温加热片、低温样品架、绝缘隔热套、液氮输送管。控温加热片为铁镍合金材质且两端固定。低温样品架上镶嵌有温度传感器并紧贴控温加热片。绝缘隔热套紧靠低温样品架并由密封圈密封。液氮输送管装在绝缘隔热套上,为内、中、外三层结构。内层为液氮输入管,中间层为液氮输出管,外层为隔热保温管。冷却套为两个半圆形结构,中间有冷却通道。本发明采用液氮输送管输送液氮到控温加热片上来实现给样品降温的目的,并通过低温样品架与控温加热片之间的温度传感器反馈温度到控制软件来调节并控制样品温度,使样品温度始终稳定在设定温度。(The invention discloses a detection device for measuring sample characteristics of an X-ray diffractometer at low temperature. The temperature control heating plate is made of iron-nickel alloy and two ends of the temperature control heating plate are fixed. The low-temperature sample rack is embedded with a temperature sensor and is tightly attached to a temperature control heating sheet. The insulating and heat insulating sleeve is tightly close to the low-temperature sample rack and sealed by a sealing ring. The liquid nitrogen conveying pipe is arranged on the insulating heat-insulating sleeve and is of an inner layer structure, a middle layer structure and an outer layer structure. The inner layer is a liquid nitrogen input pipe, the middle layer is a liquid nitrogen output pipe, and the outer layer is a heat insulation pipe. The cooling jacket is in two semicircular structures, and a cooling channel is arranged in the middle of the cooling jacket. The invention adopts the liquid nitrogen delivery pipe to deliver liquid nitrogen to the temperature control heating sheet to realize the purpose of cooling the sample, and feeds back the temperature to the control software through the temperature sensor between the low-temperature sample rack and the temperature control heating sheet to adjust and control the temperature of the sample, so that the temperature of the sample is always stabilized at the set temperature.)

一种用于X射线衍射仪在低温下测量样品特性的检测装置

技术领域

本发明涉及低温检测装置技术领域，特别是涉及一种用于X射线衍射仪在低温下测量样品特性的检测装置。

背景技术

X射线衍射仪以布拉格实验装置为原型，融合了机械与电子技术等多方面的成果，是以特征X射线照射多晶样品，并以辐射探测器记录衍射信息的衍射实验装置。X射线衍射仪可对物质结构及组成进行分析，在不破坏样品的情况下，能够准确地测定分子的结构。X射线衍射方法对研究结构体材料是非常理想非常有效的，而对于液体和非晶态物固体，这种方法也能提供许多基本的重要数据。所以X射线衍射法认为是最有效的工具。

现有的常规X射线衍射仪在测试样品时只能在常温空气中检测，只能测定出样品在常温下的分子的结构及组成，不能测量低温状态下样品晶体结构变化或各种物质结晶度的变化，需要一种能够在低温条件下检测晶体样品的检测装置。

发明内容

针对不能测量低温状态下样品晶体结构变化或各种物质结晶度变化的问题，本发明提供一种用于X射线衍射仪在低温下测量样品特性的检测装置。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：本发明提供一种用于X射线衍射仪在低温下测量样品特性的检测装置，包括低温样品架、控温加热片和液氮输送管，密封固定在底盘上的所述低温样品架上设置有所述控温加热片，用于为所述低温样品架上的控温加热片提供液氮冷却的所述液氮输送管内设置有顺次连通的液氮输入管、液氮收取管和液氮输出管。

优选地，所述控温加热片采用铁镍合金材质制成；用于放置样品及控制样品温度的控温加热片的两端压紧在所述底盘上的固定柱上，中部位于所述低温样品架上。

优选地，所述低温样品架通过密封圈一密封固定在所述底盘上，温度传感器镶嵌在所述低温样品架上的紫铜板内并紧贴所述控温加热片设置。

优选地，所述液氮输送管的内层是所述液氮输入管，所述液氮输入管为一根带连接法兰的不锈钢管；所述液氮输入管一端伸到所述低温样品架内，另一端与液氮***管焊接并***到液氮存储装置内。

优选地，所述液氮输送管的中间层是所述液氮输出管，所述液氮收取管的一端伸到所述低温样品架内并套在所述液氮输入管外部与其同心，另一端通过所述液氮输入管上的连接法兰焊接在所述液氮输出管的顶部，且所述液氮收取管与所述液氮输出管连通；所述液氮输出管的末端焊接到液氮抽取接头上。

优选地，所述液氮输送管的外层为隔热保温管，隔热保温管为整根不锈钢波纹管，隔热保温管套在所述液氮输出管的外部，在隔热保温管与液氮输出管之间包覆耐低温保温隔热材料，且所述隔热保温管的一端焊接在所述液氮输入管上的连接法兰，另一端与真空连接接头焊接。

优选地，所述液氮收取管的外部包覆有绝缘隔热套，所述绝缘隔热套由聚四氟乙烯材料制成，绝缘隔热套的一端通过密封圈二密封连接到所述低温样品架上，另一端通过密封圈三固定在所述液氮输入管上的连接法兰处。

优选地，所述液氮输入管上的连接法兰处装有冷却套，所述冷却套中的冷却进水管和冷却出水管连接到X射线衍射仪冷却系统中；冷却水经过所述冷却进水管进入到冷却套中，先经过冷却通道由连接水管进入到另一端冷却套中，然后再经过冷却通道由冷却出水管回到X射线衍射仪冷却系统中。

本发明相对于现有技术取得了以下有益技术效果：

本发明采用液氮输送管将液氮从液氮存储装置抽取到低温样品架上并依靠控温加热片来控制低温样品架的温度实现控制样品温度的目的。通过低温样品架上温度传感器反馈温度到控制软件来调节并控制样品温度，使样品温度始终稳定在设定温度。

本发明中控温加热片为铁镍合金材质，两端压紧固定。

本发明中低温样品架为中空圆柱体形，顶端镶嵌一块紫铜板并且紧贴控温加热片。底部依靠密封圈密封达到真空要求。

本发明中温度传感器镶嵌在低温样品架上的紫铜板内并紧贴控温加热片。

本发明在低温样品架底部装有聚四氟乙烯材料制成的绝缘隔热套，并由密封圈密封，防止液氮泄露，保护操作人员人身安全。

本发明中液氮输送管装在绝缘隔热套上，并由密封圈密封。防止液氮泄露，保护操作人员人身安全。液氮输送管为内、中、外三层结构。内层为液氮输入管，中间层为液氮输出管，外层为隔热保温管。

本发明中冷却套装在液氮输送管与绝缘隔热套连接处，为两个中间带有冷却通道的半圆形结构。冷却套上装有进出水接头。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明的结构示意图；

图2为冷却套水管连接示意图。

其中，1固定底盘，2固定柱，3控温加热片，4温度传感器，5低温样品架，6密封圈一，7密封圈二，8绝缘隔热套，9液氮收取管，10密封圈三，11冷却套，12液氮输入管，13液氮输出管，14隔热保温管，15真空连接接头，16液氮抽取接头，17液氮***管，18冷却进水管，19连接水管，20冷却出水管。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

针对不能测量低温状态下样品晶体结构变化或各种物质结晶度变化的问题，本发明提供一种用于X射线衍射仪在低温下测量样品特性的检测装置。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

如图1-2所示，本实施例提供一种用于X射线衍射仪在低温下测量样品特性的检测装置，包括控温加热片3、低温样品架5、绝缘隔热套8、液氮输送管。控温加热片3为铁镍合金材质且两端固定。低温样品架5上镶嵌有温度传感器4并紧贴控温加热片3。绝缘隔热套8紧靠低温样品架5并由密封圈一6密封。液氮输送管装在绝缘隔热套8上，为内、中、外三层结构。内层为液氮输入管12，中间层为液氮输出管13，外层为隔热保温管14。冷却套11为两个半圆形结构，中间有冷却通道。

具体地，如图1所示，铁镍合金材质制成的控温加热片3两端压紧在固定柱2上，用来放置样品及控制样品温度。低温样品架5固定在固定底盘1上且由密封圈一6密封，防止泄露。温度传感器4镶嵌在低温样品架5上的紫铜板内并紧贴控温加热片3。绝缘隔热套8由聚四氟乙烯材料制成，一端连接到低温样品架5，由密封圈二7密封。另一端固定在液氮输入管12上的连接法兰，通过密封圈三10密封，防止泄露。

进一步地，液氮输送管内层是液氮输入管12，是一根带连接法兰的不锈钢管。液氮输入管12一端伸到低温样品架5内，另一端与液氮***管17焊接并***到液氮存储装置内。液氮输送管中间层是液氮收取管9通过液氮输入管12上的连接法兰焊接在为整根波纹管的液氮输出管13上。液氮收取管9一端伸到低温样品架5内并套在液氮输入管12外部与其同心，位于液氮收取管9另一端的液氮输出管13焊接到液氮抽取接头16上。液氮输送管外层为隔热保温管14，为整根不锈钢波纹管，套在液氮输出管13外部，隔热保温管14一端焊接在液氮输入管12上的连接法兰，另一端与真空连接接头15焊接。

工作时依靠连接在液氮抽取接头16上的隔膜泵的吸力，将液氮从液氮存储装置抽取到液氮输入管12内，再进入到低温样品架5内，通过热传导的形式将液氮的温度传导到控温加热片3上达到给样品降温的目的。传导后的液氮经液氮收取管9进入到液氮输出管13内，最后再由连接在液氮抽取接头16上的隔膜泵抽出。其中隔热保温管14内包覆耐低温保温隔热材料，并通过真空连接接头15连接真空泵对其抽真空处理，防止液氮输出管13内的液氮温度传导到隔热保温管14上导致表面结霜保护操作人员的人身安全。

如图2所示，液氮输入管12上的连接法兰处装有冷却套11防止温度过低时密封圈三10发生变形导致密封失效。冷却套11中的冷却进水管18和冷却出水管20连接到X射线衍射仪冷却系统中。冷却水经过冷却进水管18进入到冷却套11中，经过冷却通道由连接水管19进入到另一端冷却套11中，经过冷却通道由冷却出水管20回到X射线衍射仪冷却系统中。

本发明采用液氮输送管输送液氮到控温加热片3上来实现给样品降温的目的，并通过低温样品架5与控温加热片3之间的温度传感器4反馈温度到控制软件来调节并控制样品温度，使样品温度始终稳定在设定温度。

需要说明的是，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内，不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

本发明中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。