阅读说明：本技术 一种用于中子散射的高压容器实验装置 (High-pressure vessel experimental device for neutron scattering ) 是由 袁宝 胡海韬 白波 黄志强 林权 张绍英 童欣 于 2019-11-29 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种用于中子散射的高压容器实验装置,包括：筒体、密封单元、锁定单元、加热单元、中子吸收层以及四刀光阑,筒体的侧壁上设置有用于中子入射和散射的窗口,筒体内设置有放置样品管的腔体,密封单元用于将样品管密封在腔体内,锁定单元用于将样品管锁定在筒体内,中子吸收层设置在加热单元的外侧,四刀光阑设置在中子吸收层的侧面。本申请提供的上述方案,锁定装置上的设置可保证加载力的加载及维持恒定；窗口的设置保证了中子入射和散射的无阻碍通过,提高了中子透过率,加热单元的设置保证了样品达到所需要的高温环境,四刀光阑和中子吸收层的设置,分别减小了中子束斑和吸收杂散中子,降低了样品衍射谱本底。(The invention discloses a high-pressure vessel experimental device for neutron scattering, which comprises: the device comprises a cylinder, a sealing unit, a locking unit, a heating unit, a neutron absorption layer and a four-knife diaphragm, wherein a window used for neutron incidence and scattering is arranged on the side wall of the cylinder, a cavity used for placing a sample tube is arranged in the cylinder, the sealing unit is used for sealing the sample tube in the cavity, the locking unit is used for locking the sample tube in the cylinder, the neutron absorption layer is arranged on the outer side of the heating unit, and the four-knife diaphragm is arranged on the side face of the neutron absorption layer. According to the scheme provided by the application, the locking device can ensure the loading of the loading force and maintain the loading force to be constant; the setting of window has guaranteed that the unobstructed of neutron incidence and scattering passes through, has improved neutron transmissivity, and the sample has been guaranteed to reach required high temperature environment to the setting of heating element, and the setting of four-knife diaphragm and neutron absorbing layer has reduced neutron beam spot respectively and has absorbed stray neutron, has reduced sample diffraction spectrum background.)

一种用于中子散射的高压容器实验装置

技术领域

本发明涉及中子散射和高压科学与技术的领域，具体涉及一种用于中子散射的高压容器实验装置。

背景技术

中子与物质的原子核相互作用，具有很强的穿透能力，可以穿透高压容器的厚壁，所以在中子散射实验中加载高压样品环境比较方便。高压环境对材料的研究非常重要，它可以缩短材料中原子间的距离，影响电子云的重叠，改变元素的化合价等等，对材料的结构和物性引起巨大变化。材料发生的某些变化是可逆的，卸压以后材料会变回实验前的状态，无法得到材料在加压时的特征，原位高压中子散射可以表征加载高压时材料的结构和物性。所以开展原位高压中子散射研究对材料科学、地球物理科学、凝聚态物理、化学和能源与环境等学科具有重要意义。

目前，进行原位高压中子散射实验，大多使用的都是金属高压容器，此类容器是由高强度合金材料加工而成，高强度合金成分中大多含有钴元素、具有磁性、样品容积小和中子透过率极低(＜10％)。合金材料以上的缺点分别对实验人员人身安全、实验结果准确性、实验效率和背底等造成重大影响。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供了一种用于中子散射的高压容器实验装置。

本发明提供了一种用于中子散射的高压容器实验装置，包括：筒体、密封单元、锁定单元、加热单元、中子吸收层以及四刀光阑，所述筒体的侧壁上设置有用于中子入射和散射的窗口，所述筒体内设置有放置样品管的腔体，所述腔体的位置与所述窗口的位置向对应，所述密封单元用于将所述样品管密封在所述腔体内，所述锁定单元用于将所述样品管锁定在所述筒体内，所述加热单元设置在所述筒体的外侧壁，用于给所述样品管中的样品加热，所述中子吸收层设置在所述加热单元的外侧，用于对杂散中子进行吸收，所述四刀光阑设置在所述中子吸收层的侧面。

在其中一个实施例中，所述筒体内设置有陶瓷腔体，所述样品管设置在所述陶瓷腔体中，所述陶瓷腔体的周围环绕有楔形环，且所述陶瓷腔体与所述楔形环过盈配合。

在其中一个实施例中，所述锁定单元包括下锁紧螺母、下活塞、紧锁环以及上活塞，所述下锁紧螺母设置在所述筒体的下端，所述下活塞设置在所述下锁紧螺母与所述陶瓷腔体之间，所述紧锁环设置在所述筒体的上端，所述上活塞设置在所述紧锁环与所述陶瓷腔体之间。

在其中一个实施例中，所述锁定单元还包括下垫块、上垫块和上锁紧螺母，所述下垫块设置在所述下活塞与所述下锁紧螺母之间，所述上锁紧螺母设置在所述筒体的开口端，所述上垫块设置在所述上锁紧螺母与所述上活塞之间。

在其中一个实施例中，还包括加力杆，所述加力杆设置在所述上锁紧螺母上。

在其中一个实施例中，所述密封单元包括下密封环、上密封环和样品管帽，所述下密封环设置在所述下活塞与所述样品管之间，所述样品管帽设置在所述上活塞与所述样品管之间，所述上密封环设置在所述样品管帽与所述样品管之间。

在其中一个实施例中，所述加热单元包括加热毯，所述加热毯设置在所述筒体的外侧壁上。

在其中一个实施例中，所述加热毯包括依次从内到外的加热电阻丝、温度计和保温层，所述加热电阻丝与所述筒体的外侧壁紧贴。

在其中一个实施例中，所述四刀光阑包括多片中子吸收器件，所述中子吸收器件设置在所述加热毯的外侧。

依据上述实施例提供的用于中子散射的高压容器实验装置，锁定装置上设置的锁紧螺母和加压杆，可保证加载力的加载及维持恒定；窗口的设置保证了中子入射和散射的无阻碍通过，提高了中子透过率、减少中子衍射峰对样品信号的干扰以及降低中子衍射谱的本底，加热单元的设置保证了样品达到所需要的高温环境。四刀光阑和中子吸收层的设置，分别减小了中子束斑和吸收杂散中子，降低了样品衍射谱本底。

附图说明

图1为本发明实施例提供的一种用于中子散射的高压容器实验装置的剖视图；

图2为图1的局部放大示意图；

图3为图1中整体结构示意图。

具体实施方式

下面通过具体实施方式结合附图对本发明作进一步详细说明。其中不同实施方式中类似元件采用了相关联的类似的元件标号。在以下的实施方式中，很多细节描述是为了使得本申请能被更好的理解。然而，本领域技术人员可以毫不费力的认识到，其中部分特征在不同情况下是可以省略的，或者可以由其他元件、材料、方法所替代。在某些情况下，本申请相关的一些操作并没有在说明书中显示或者描述，这是为了避免本申请的核心部分被过多的描述所淹没，而对于本领域技术人员而言，详细描述这些相关操作并不是必要的，他们根据说明书中的描述以及本领域的一般技术知识即可完整了解相关操作。

另外，说明书中所描述的特点、操作或者特征可以以任意适当的方式结合形成各种实施方式。同时，方法描述中的各步骤或者动作也可以按照本领域技术人员所能显而易见的方式进行顺序调换或调整。因此，说明书和附图中的各种顺序只是为了清楚描述某一个实施例，并不意味着是必须的顺序，除非另有说明其中某个顺序是必须遵循的。

本文中为部件所编序号本身，例如“第一”、“第二”等，仅用于区分所描述的对象，不具有任何顺序或技术含义。而本申请所说“连接”、“联接”，如无特别说明，均包括直接和间接连接(联接)。

如图1-3所示，本发明一实施例中，提供了一种用于中子散射的高压容器实验装置，包括：筒体15、密封单元、锁定单元、加热单元、中子吸收层17以及四刀光阑18，筒体15的侧壁上设置有用于中子入射和散射的窗口1501，筒体15内设置有放置样品管6的腔体，腔体的位置与窗口1501的位置向对应，密封单元用于将样品管6密封在腔体内，锁定单元用于将样品管6锁定在筒体15内，加热单元设置在筒体15的外侧壁，用于给样品管6中的样品加热，中子吸收层17设置在加热单元的外侧，用于对杂散中子进行吸收，四刀光阑18设置在中子吸收层17的侧面。

具体地，筒体15内设置有陶瓷腔体4，样品管6设置在陶瓷腔体4中，陶瓷腔体4的周围环绕有楔形环3，且陶瓷腔体4与楔形环3过盈配合。

进一步地，该陶瓷腔体4采用高纯高、高密度、强度氧化铝陶瓷，其材质的参数如下：纯度99.8％，密度3.96g/cm³，抗压强度4000MPa，抗弯强度630MPa，维氏硬度HV1为2000；陶瓷材料的性能决定样品的压强极限，可以实现2GPa的压强极限。陶瓷腔体4与楔形环3进行过盈配合，装配压力为30吨，装配后保证楔形环3底面与陶瓷腔体4底面相距两毫米，陶瓷腔体4底面为凹陷状态。为减小装配时的摩擦力，在陶瓷腔体4与楔形环3的接触面上涂抹二硫化钼或包裹铅箔；且楔形环3的高度小于陶瓷腔体4高度，且楔形环3设有开口，为中子入射和散射提供360度空间。楔形环3材质的强度要与陶瓷材料接近，本申请中使用的是硬度为54HRC的合金钢，其中陶瓷腔体4中的陶瓷材料为氧化铝、氧化锆和氧化锆-氧化钇等中的一种材料。

密封单元用于对样品及传压介质进行密封，同样为保证样品高压环境的恒定及压强极限。组装时依次放入下密封环7、样品管6、上密封环8和样品管帽9；样品管帽9需嵌入样品管6内部；上密封环8与样品管帽9锥面接触，位置在样品管6和样品管帽9之间；下密封环7与样品管6底部锥面接触，该样品管6样品容积大于500mm³，远远大于同压强极限的其他高压容器，极大地提高中子散射实验效率和降低中子散射实验数据的本底，其中样品管6及样品管帽9的材料为铝、铅和聚四氟乙烯等中的一种材料；上密封环8、下密封环7为退火铍铜合金或无氧铜材料。

锁定单元用于样品加载力的固定，包括上锁紧螺母13、下锁紧螺母1、锁紧环10、上垫块12、下垫块2、上活塞11、下活塞5和加力杆14。通过压片机(图中未画出)对加力杆14进行加压，加载力依次通过上垫块12、上活塞11和样品管帽9传递至样品上。筒体15与上锁紧螺母13、下锁紧螺母1和锁紧环10均采用锯齿螺纹连接，锯齿螺纹连接的优点有两个：一是在于压力的单向传动，保证加载力的恒定，防止螺纹松动造成加载力的降低；二是锯齿螺纹具有较好的同轴度，保证加载力的均匀性。

锁紧环10位于上锁紧螺母13与陶瓷腔体4之间，对陶瓷腔体4施加压力，起到对陶瓷腔体4固定的作用。

筒体15在中子入射和出射方向均设置有开口，在垂直于入射中子通道方向设置有中子散射窗口，该镂空的中子散射窗口是本申请的一大特色，与其他高压容器相比，本设计在保证压强极限的情况下，可以避免高压容器寄生衍射峰对样品信号的影响，是其他高压容器无法比拟的优势。筒体的加工采用高强度铍铜材质，高强度材质可有效降低部件的质量。通过有限元方法对筒体工作时受力情况进行模拟分析，在保证安全的情况下尽可能减少材料的使用，从而减轻高压容器的质量，可以实现高压容器的便携，且在加温时可降低能量的消耗。故通过有限元优化分析，本高压容器筒体的安全系数为2，足以保证高压容器的安全运行。

加热毯用于对高压容器进行加热，从而实现对样品的间接加热，本加热方式为旁热式加热。加热毯包括加热电阻丝、温度计和保温层；加热丝置于加热毯的内层，与锁定装置外壁紧密接触，可以实现良好的导热；高压容器筒体采用铍铜合金，具有优良的导热性能，实现对样品的传热。保温层置于加热毯的外层，防止高压容器热量的散失；温度计置于加热电阻丝与保温层之间。通过加热毯上连接的电学插头可以较好的实现高压容器的升温、精确控温和温度测量，最终可以实现150摄氏度的温度指标。

四刀光阑用于对入射中子束斑进行控制，通过调节光阑的大小实现实验所需要的束斑尺寸，将其他中子进行有效地吸收，防止样品范围之外的中子照射到其他材质，造成对样品信号的污染。本四刀光阑可良好的降低样品中子散射实验数据的本底。四刀光阑包括四片中子吸收器件，可由电机或手动控制四片中子吸收器件的移动，达到所控制中子范围的尺寸；中子吸收器件的材料为碳化硼、氮化硼、硼、含硼聚乙烯、镉、钆、氧化钆等中的一种。

中子吸收层用于对杂散中子进行吸收，从而降低中子散射实验数据的本底。中子吸收层置于高压容器的最外层，实现除中子入射、出射和散射窗口之外其他区域的全覆盖。中子吸收层为可较好成型的材料，可以是镉、钆、含硼聚乙烯、氧化钆涂层等中的一种。

本实施例所提供的一种用于中子散射的高压容器实验装置的具体工作过程如下：

首先，对陶瓷腔体进行装配：将陶瓷腔体嵌入两楔形环圆锥孔内，三者呈同轴状态，保证接触面贴合紧密；放置于压片机中对其加压进行过盈配合，加载力为30吨，使陶瓷腔体产生预应力，从而可抵御较大压力；装配后将楔形环底面加工平整，楔形环底面与陶瓷腔体底面相距2毫米，陶瓷腔体呈凹陷状。其次，将装配好的陶瓷腔体放入筒体中，把下垫块放入下锁紧螺母的凹槽中，将下锁紧螺母安装在筒体底部；从筒体顶部依次放入下活塞、下密封环、样品管(含样品和传压介质)、上密封环、样品管帽、上活塞、上垫块，上活塞嵌入上垫块底面凹槽内。再次，将锁紧环拧入筒体内部，直到锁紧环压紧陶瓷腔体为止；安装上锁紧螺母，把加力杆***上锁紧螺母的中心孔，底面与上垫块上表面相接触。最后，在高压容器外壁包裹加热毯和中子吸收层，在中子入射口处安装四刀光阑。到此完成整个高压容器的组装。

将组装好的高压容器放置于压片机中进行加压，逐渐增大加载力，每次增加加载力之前需将上锁紧螺母拧紧，直至加载到目标压力；完成加压后，将加热毯插头接通电源，可将温度加载至目标温度；调节四刀光阑限定中子入射光斑尺寸。转移高压容器至中子散射谱仪，开展样品的原位高压中子散射实验测试。

以上应用了具体个例对本发明进行阐述，只是用于帮助理解本发明，并不用以限制本发明。对于本发明所属技术领域的技术人员，依据本发明的思想，还可以做出若干简单推演、变形或替换。