基于ebsd技术的镁合金拉伸孪晶体积分数的计算方法

文档序号:1168710 发布日期:2020-09-18 浏览:42次 >En<

阅读说明:本技术 基于ebsd技术的镁合金拉伸孪晶体积分数的计算方法 (EBSD technology-based calculation method for volume fraction of magnesium alloy stretching twin crystal ) 是由 吴懿萍 熊汉青 谢邵辉 于 2020-06-05 设计创作,主要内容包括:本发明公开了一种基于EBSD技术的镁合金拉伸孪晶体积分数的计算方法,根据晶界取向变化标示出拉伸孪晶晶界而获得所有发生拉伸孪晶的完整晶粒,再进行符合规定方向要求的晶粒的选取以及去除杂质处理来获得完全符合规定方向要求的晶粒,完全符合规定方向要求的晶粒中包括孪生部分和未发生孪生部分,将未发生孪生部分分离出,再对孪生部分进行拉伸孪晶体积分数的计算,排除了人为误差对计算精度产生的影响;该计算方法通过晶粒EBSD背散射衍射图和反极图能够更为准确地标定出样品中的拉伸孪晶,从而能够获得准确度更高的拉伸孪晶体积分数。(The invention discloses a calculation method of the volume fraction of a magnesium alloy stretching twin crystal based on an EBSD technology, which comprises the steps of marking a stretching twin crystal boundary according to the orientation change of the crystal boundary to obtain all complete crystal grains which generate stretching twin crystals, then selecting the crystal grains which meet the requirement of a specified direction and removing impurities to obtain the crystal grains which completely meet the requirement of the specified direction, separating the part which does not generate the twin crystals, and then calculating the volume fraction of the stretching twin crystals of the twin parts, thereby excluding the influence of human errors on the calculation precision; according to the calculation method, the stretching twin crystals in the sample can be more accurately marked through the grain EBSD back scattering diffraction pattern and the antipole pattern, so that the stretching twin crystal volume fraction with higher accuracy can be obtained.)

基于EBSD技术的镁合金拉伸孪晶体积分数的计算方法

技术领域

本发明属于有色金属材料塑性变形及应用技术领域,尤其涉及一种基于EBSD技术的镁合金拉伸孪晶体积分数的计算方法。

背景技术

镁合金室温下强度低、塑性差,是限制其结构件广泛应用的关键问题。对镁合金挤压板材沿垂直于挤压方向进行拉伸来预置拉伸孪晶,可借助拉伸孪晶在细化晶粒、弱化织构和协调变形方面的作用提高镁合金板材的强度和塑性。

获得拉伸孪晶对宏观应变贡献的最直接方法就是计算拉伸孪晶的体积分数,根据REED-HILL RE提出的“Role of deformation twinning in determining the mechanicalproperties of metals”,The Inhomogeneity of Plastic Deformation,ASM Seminar.1,285-311,1973.得知,拉伸孪晶的体积分数的计算公式为εt=msfsγt,其中,εt为拉伸孪晶导致的轴应变,ms为拉伸孪晶的施密特(Schmid)因子(一般而言,其平均值在0.4-0.45范围内),fs为拉伸孪晶体积分数,γt为镁合金中拉伸孪晶的切变(γt=0.13)。

金相结果显示,AZ31镁合金挤压态管材在压缩应变为2%时,拉伸孪晶体积分数几乎可以忽略不计;在压缩应变为4%时,拉伸孪晶体积分数大约为35%(可参考JIANG LAN,JONAS JOHN J.,LUO ALAN A.,SACHDEV ANIL K.,GODET ST PHANE.Influence of{10-12}extension twinning on the flow behavior of AZ31Mg alloy[J],Materials Scienceand Engineering:A,2007,445–446:302-309.);在压缩工程应变为1.5%时,AZ31镁合金中的拉伸孪晶体积分数大约为25%,而且晶粒尺寸对孪晶体积分数影响不大,轴向的应变全部归功于拉伸孪晶(可参考GHADERI ALIREZA,BARNETT MATTHEW R.Sensitivity ofdeformation twinning to grain size in titanium and magnesium[J],ActaMaterialia,2011,59:7824-7839.)。由于拉伸孪晶造成的取向变化,可用中子衍射来检测孪晶体积分数,在工程应变为1.5%时,AZ31镁合金中的拉伸孪晶体积分数大约为13%(可参考CLAUSEN B.,TOM C.N.,BROWN D.W.,AGNEW S.R.Reorientation and stressrelaxation due to twinning:Modeling and experimental characterization for Mg[J],Acta Materialia,2008,56:2456-2468.)。然而,采用金相照片来计算镁合金中拉伸孪晶体积分数时,其结果的精度性较差;采用中子衍射测试来获得拉伸孪晶体积分数时,其对于母体的取向要求过于完美;采用晶体塑性模型来预测拉伸孪晶体积分数时,基于严格的孪晶Schmid因子法则,即某一特定晶粒内,Schmid因子较大的拉伸孪晶优先产生(可参考WANG H.,RAEISINIAB.,WU P.D.,AGNEW S.R.,TOM C.N.Evaluation of self-consistentpolycrystal plasticity models for magnesium alloy AZ31B sheet[J],International Journal of Solids and Structures,2010,47:2905-2917.)。事实上,EBSD(Electron Backscattered Diffraction,电子背散射衍射)测试发现,拉伸孪晶的产生并不完全符合Schmid因子法则,即便某晶粒中拉伸孪晶Schmid因子较小,晶粒内也会产生拉伸孪晶,而且具有小Schmid因子的拉伸孪晶变体会替代具有大Schmid因子的拉伸孪晶变体生成(可参考BEYERLEIN I.J.,CAPOLUNGO L.,MARSHALL P.E.,MCCABE R.J.,TOMC.N.Statistical analyses of deformation twinning in magnesium[J],Philosophical Magazine,2010,90:2161-2190.;HOU DEWEN,ZHU YUZHI,LI QIZHEN,LIUTIANMO,WEN HAIMING.Effect of{10-12}twinning on the deformation behavior ofAZ31magnesium alloy[J],Materials Science and Engineering:A,2019,746:314-321.;以及陈渊等提出的AZ31镁合金微结构关联的孪生形核与长大统计分析[J],材料导报,2018,32.)。

发明内容

针对现有技术的不足,本发明提供一种基于EBSD技术的镁合金拉伸孪晶体积分数的计算方法,以提高拉伸孪晶体积分数计算的准确度。

本发明是通过如下的技术方案来解决上述技术问题的:一种基于EBSD技术的镁合金拉伸孪晶体积分数的计算方法,包括以下步骤:

步骤1:对拉伸应变为N%的镁合金进行EBSD测试,获得EBSD测试图,所述EBSD测试图包括测试取向图和对应的测试反极图;

步骤2:在所述测试取向图中,根据晶界取向变化标示出拉伸孪晶晶界;

步骤3:选出符合规定方向要求的晶粒,获得符合规定方向要求的晶粒的EBSD取向图和对应的反极图,所述规定方向是指晶粒的c轴平行于拉伸方向;

步骤4:结合所述步骤1中的EBSD测试图,去除所述步骤2中符合规定方向要求的晶粒的EBSD取向图中不符合规定方向要求的晶粒,获得完全符合规定方向要求的晶粒,从而获得完全符合规定方向要求的晶粒的取向图和对应的反极图;

步骤5:在所述步骤4中完全符合规定方向要求的晶粒的反极图中,将未发生拉伸孪晶所剩母体和拉伸孪晶分离开,获得拉伸孪晶的取向图和对应的反极图,以及未发生拉伸孪晶所剩母体的取向图和对应的反极图;

步骤6:根据所述步骤5中拉伸孪晶的反极图和未发生拉伸孪晶所剩母体的反极图,计算拉伸孪晶体积分数。

由此,通过本发明的计算方法,根据拉伸取向变化标示出拉伸孪晶晶界而获得所有发生拉伸孪晶的完整晶粒,再进行符合规定方向要求的晶粒的选取以及去除杂质处理来获得完全符合规定方向要求的晶粒,完全符合规定方向要求的晶粒中包括孪晶部分和未发生孪晶部分,将未发生孪晶部分分离出,再对孪晶部分进行拉伸孪晶体积分数的计算,排除了人为误差对计算精度产生的影响;该计算方法通过EBSD背散射衍射图和反极图能够更为准确地标定出样品中的拉伸孪晶,从而能够获得准确度更高的拉伸孪晶体积分数。

进一步地,所述步骤2中,在晶粒中产生拉伸孪晶后,晶粒的c轴会沿着<11_20>方向发生86.3°的取向变化,根据该取向变化标示出拉伸孪晶晶界。

进一步地,所述步骤3中,在HKL Channel 5软件中通过“Texture component”选项选出符合规定方向要求的晶粒。

进一步地,所述步骤6中,拉伸孪晶体积分数的计算表达式为:

其中,fs为拉伸孪晶体积分数,P为拉伸孪晶的质点数,P为母体晶粒的总质点数。

有益效果

与现有技术相比,本发明所提供的一种基于EBSD技术的镁合金拉伸孪晶体积分数的计算方法,根据晶界取向变化标示出拉伸孪晶晶界而获得所有发生拉伸孪晶的完整晶粒,再进行符合规定方向要求的晶粒的选取以及去除杂质处理来获得完全符合规定方向要求的晶粒,完全符合规定方向要求的晶粒中包括孪生部分和未发生孪生部分,将未发生孪生部分分离出,再对孪生部分进行拉伸孪晶体积分数的计算,排除了人为误差对计算精度产生的影响;该计算方法通过EBSD背散射衍射图和反极图能够更为准确地标定出样品中的拉伸孪晶,从而能够获得准确度更高的拉伸孪晶体积分数,相对于中子衍射试验,该计算方法对样品的要求并不高,且操作相对简单,易于实现。

附图说明

为了更清楚地说明本发明的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一个实施例,对于本领域普通技术人员来说,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1(a)是本发明实施例中挤压态AZ31镁合金在垂直于挤压方向拉伸,拉伸应变为4%时的EBSD测试取向图;

图1(b)是本发明实施例中挤压态AZ31镁合金在垂直于挤压方向拉伸,拉伸应变为4%时的EBSD测试反极图;

图2(a)是本发明实施例中符合规定方向要求(是指晶粒<0001>平行于拉伸方向)的晶粒的EBSD取向图;

图2(b)是本发明实施例中符合规定方向要求的晶粒的EBSD反极图;

图3(a)是本发明实施例中不符合规定方向要求的晶粒的去除过程的取向图;

图3(b)是本发明实施例中不符合规定方向要求的晶粒的去除过程的反极图;

图4(a)是本发明实施例中完全符合规定方向要求的晶粒的取向图;

图4(b)是本发明实施例中完全符合规定方向要求的晶粒的反极图;

图5(a)是本发明实施例中未发生拉伸孪晶所剩母体的取向图;

图5(b)是本发明实施例中未发生拉伸孪晶所剩母体的反极图;

图6(a)是本发明实施例中拉伸孪晶的取向图;

图6(b)是本发明实施例中拉伸孪晶的反极图。

具体实施方式

下面结合本发明实施例中的附图,对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

本发明所提供的一种基于EBSD技术的镁合金拉伸孪晶体积分数的计算方法,包括以下步骤:

1、对拉伸应变为4%的AZ31镁合金进行EBSD测试,获得EBSD测试图,EBSD测试图包括测试取向图和对应的测试反极图。

在型号为LEO1530扫描电子显微镜上进行EBSD测试,获得AZ31镁合金在拉伸应变为4%时的EBSD测试图,如图1(a)和1(b)所示。在图1(a)和1(b)中,深灰色部分和中灰色部分构成了符合规定方向要求的完整的晶粒,在这个完整的晶粒中,深灰色表示未发生拉伸孪晶的母体,中灰色表示拉伸孪晶;而浅灰色部分则为不符合规定方向要求的晶粒(即不感兴趣的晶粒);线条表示拉伸孪晶晶界。由于说明书附图只能以黑白形式表示,不能带有颜色,图示深灰色、中灰色以及浅灰色不易区别,但是在实际操作中可以用不同颜色来表示,这并不影响本申请方案的实现。

反极图以晶体学方向<uvw>为参照坐标系,特别是以晶体的重要的低指数晶向为此坐标系的三个坐标轴,而将多晶材料中各晶粒平行于材料的特征外观方向的晶向均标示出来,因而表现出该特征外观方向在晶体空间中的分布。将这种空间分布以垂直晶体主要晶轴的平面作投影平面,作极射赤道平面投影,即成为此多晶体材料的该特征方向的反极图。在本申请所有反极图中,RD(radial direction of bar)表示棒材的径向,ED(extrusion direction)表示棒材的挤压方向。

2、在测试取向图中,根据晶界取向变化标示出拉伸孪晶晶界。

孪生是一种均匀的切变,切变部分发生晶格转动,与未切变部分形成镜面对称。以镁合金

Figure BDA0002525915160000051

孪生为例,切变区与未切变区的界面称为孪晶面,用K1表示,

Figure BDA0002525915160000053

为切变方向,用η1表示,为第二不畸变面,用K2表示,{12_10}包含η1,且同时垂直于K1和K2,用P表示,K2面与P的交线为不畸变剪切方向,用表示η2,K1、K2、η1、η2称为孪生要素或孪生参数。可参考陈振华等提出的“镁合金塑性变形中孪生的研究”[J]材料导报,2006。

镁合金是密排六方结构,其拉伸孪晶系统是{0001}

Figure BDA0002525915160000056

根据拉伸孪晶的孪晶面为 切变方向为在晶粒中产生拉伸孪晶后,晶粒的c轴(即<0001>方向)会沿着

Figure BDA00025259151600000510

方向发生86.3°的取向变化,采用HKL Channel 5软件在“misorientationangle”中设置角度变化值为86.3°,代表晶粒的c轴旋转了86.3°,则在图1(a)的测试取向图中标示出了拉伸孪晶晶界,如图1(a)中的线条所示。

3、选出符合规定方向要求的晶粒,获得符合规定方向要求的晶粒的取向图和对应的反极图。

由于感兴趣的晶粒是具有<0001>平行于拉伸方向取向的晶粒(即规定方向),因此,在HKL Channel 5软件中通过“Texture component”选项选出c轴(即<0001>方向)平行于拉伸方向取向的晶粒,该类晶粒即为符合规定方向要求的晶粒。将选出的晶粒另存为一个EBSD子文件,以便进行单独分析,EBSD子文件即为符合规定方向要求的晶粒的EBSD取向图和对应的反极图,如图2(a)和2(b)所示,深灰色和中灰色部分构成了符合规定方向要求的完整的晶粒,浅灰色部分是不符合规定方向要求的晶粒。

4、结合EBSD测试图,去除符合规定方向要求的晶粒的EBSD取向图中不符合规定方向要求的晶粒,获得完全符合规定方向要求的晶粒,即获得完全符合规定方向要求的晶粒的取向图和对应的反极图。

从图2(a)和2(b)中可以看出,含有一些不符合规定方向要求的晶粒(浅灰色部分所示),需要将这些不符合规定方向要求的晶粒去除掉,避免了对计算精度的影响,去除浅灰色晶粒的过程如图3(a)和3(b)所示,最后得到完全符合规定方向要求的晶粒的取向图和对应的反极图,分别如图4(a)和4(b)所示。在图4(a)和4(b)中只剩下符合规定方向要求的晶粒(深灰色和中灰色部分所示),浅灰色晶粒被去除掉。采用HKL Channel 5软件进行实际操作时,对比图1(a)和2(a),将图2(a)中浅灰色部分删除即可得到图4(a),并得到对应的图4(b)。

5、在完全符合规定方向要求的晶粒的反极图(图4(b))中,将未发生拉伸孪晶所剩母体和拉伸孪晶分离开,获得拉伸孪晶的取向图和对应的反极图,以及未发生拉伸孪晶所剩母体晶粒的取向图和对应的反极图。

从图4(a)可以看出,拉伸孪晶是中灰色,未发生拉伸孪晶所剩母体是深灰色,对应的图4(b)更为明显,深灰色部分为未发生拉伸孪晶所剩母体,中灰色部分为拉伸孪晶,将这两部分分别另存为一个子文件,即将拉伸孪晶和未发生拉伸孪晶所剩母体分离开,得到各自独立的拉伸孪晶和未发生拉伸孪晶所剩母体,图5(a)和5(b)分别为未发生拉伸孪晶所剩母体的取向图和反极图,图6(a)和6(b)分别为拉伸孪晶的取向图和反极图。

6、根据拉伸孪晶的反极图和未发生拉伸孪晶所剩母体的反极图,计算拉伸孪晶体积分数。

由图6(b)可知,拉伸孪晶的质点数data points为32951,由图5(b)可知,未发生拉伸孪晶所剩母体的质点数data points为39675,则拉伸孪晶体积分数为:

Figure BDA0002525915160000061

其中,fs为拉伸孪晶体积分数,P为拉伸孪晶的质点数,P为母体晶粒的总质点数(由图4(b)也可以得到该总质点数)。表明拉伸孪晶在具有c轴(<0001>方向)平行于拉伸方向取向的这些晶粒的体积分数约为45%。

为获得准确的拉伸孪晶体积分数,可获得更多的取向图和反极图,包含多于3000个晶粒,结果更具有统计性。在进行多次的EBSD测试后,获得本发明中挤压态AZ31镁合金在拉伸应变为4%时,具有<0001>平行于拉伸方向取向的晶粒,拉伸孪晶体积分数的平均值约为45%。由背景技术中的公式计算得到εt=0.4×0.45×0.13=0.0234,因此,拉伸孪晶对总应变的贡献(εt/ε=0.0234/(0.04-0.0006))至少可达69%。

本发明镁合金拉伸孪晶体积分数计算方法,根据晶界取向变化标示出拉伸孪晶晶界而获得所有的拉伸孪晶,再进行符合规定方向要求的晶粒的选取以及去除杂质处理来获得完全符合规定方向要求的晶粒,完全符合规定方向要求的晶粒中包括孪晶部分和未发生孪晶部分,将未发生孪晶部分分离出,再对孪晶部分进行拉伸孪晶体积分数的计算,排除了人为误差对计算精度产生的影响;该计算方法通过EBSD背散射衍射图和反极图能够更为准确地标定出样品中的拉伸孪晶,从而能够获得准确度更高的拉伸孪晶体积分数。

以上所揭露的仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到变化或变型,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

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