阅读说明：本技术 一种制备磷酸镧三维纳米粒子的方法 (Method for preparing lanthanum phosphate three-dimensional nanoparticles ) 是由 徐玉娜 钟学明 姜凯 谢兢翔 刘松龙 于 2020-06-18 设计创作，主要内容包括：本发明一种制备磷酸镧三维纳米粒子的方法,以氧化镧和磷酸二氢钠为反应原料,乙酸为反应促进剂,制备磷酸镧三维纳米粒子。在水热反应中,实现目标反应；反应过程历经170℃保温水热处理、105℃干燥和800℃,煅烧,最后获得磷酸镧三维纳米粒子。磷酸镧三维纳米粒子产品纯度为99.1%～99.8%,产率为97%～99%,平均粒径为40 nm～60 nm。本发明制备的磷酸镧具有纯度高、产率高、粒径细、分散性能好等特点,制备方法绿色环保。(The invention relates to a method for preparing lanthanum phosphate three-dimensional nanoparticles, which takes lanthanum oxide and sodium dihydrogen phosphate as reaction raw materials and acetic acid as a reaction promoter to prepare the lanthanum phosphate three-dimensional nanoparticles. In the hydrothermal reaction, the target reaction is realized; the reaction process is carried out by heat preservation hydrothermal treatment at 170 ℃, drying at 105 ℃ and calcining at 800 ℃ to finally obtain the lanthanum phosphate three-dimensional nano particles. The purity of the lanthanum phosphate three-dimensional nano particle product is 99.1-99.8%, the yield is 97-99%, and the average particle size is 40-60 nm. The lanthanum phosphate prepared by the method has the characteristics of high purity, high yield, fine particle size, good dispersion performance and the like, and the preparation method is green and environment-friendly.)

一种制备磷酸镧三维纳米粒子的方法

技术领域

本发明涉及一种制备磷酸镧三维纳米粒子的方法，特别是涉及一种以氧化镧和磷酸二氢钠为反应原料、乙酸为反应促进剂，制备磷酸镧三维纳米粒子的方法。本发明具体技术领域为纳米级磷酸镧的制备。

背景技术

磷酸镧是应用于稀土发光、光学玻璃和催化剂等领域的功能材料。虽然在磷酸镧基质材料中参入有益杂质之后，可以获得更加优越的物理化学性能。但是，磷酸镧基质材料本身的形貌与质量对磷酸镧功能材料的功能特性具有重要影响。因此，制备和调控磷酸镧基质的形貌、尺寸（尤其是纳米粒子）等成为制备磷酸镧功能材料的研发重点。

磷酸镧具有易团聚、难晶化的固有特性，因此制备磷酸镧三维纳米粒子是当前磷酸镧基质材料制备的技术难题之一。

发明内容

针对当前磷酸镧制备中的技术难题，本发明提出一种分散性能好的磷酸镧三维纳米粒子的制备方法。

本发明一种制备磷酸镧三维纳米粒子的方法，以氧化镧和磷酸二氢钠为反应原料，乙酸为反应促进剂，制备磷酸镧三维纳米粒子。所述的方法具体如下：

在100 L的水热反应釜中，控制乙酸与去离子水的体积和为70.00 L，依次加入2.140mol氧化镧、8.340 mol磷酸二氢钠、2.80 L～3.20 L 乙酸和67.20 L～66.80 L去离子水，混合均匀。升温至110℃～120℃，恒温反应 12 h～14 h后，再升温度至170℃，保温水热处理3.0 h～4.0 h。保温处理完毕，产物冷却至室温，经过滤、蒸馏水洗涤3次、105℃干燥3 h，产物冷却至室温后再转移至马弗炉中；以10℃/min的升温速率升温至800℃，煅烧产物2 h，炉内冷却至室温，获得磷酸镧三维纳米粒子。

所述的磷酸镧三维纳米粒子产品纯度为99.1%～99.8%，产率为97%～99%，平均粒径为45 nm～55 nm。

本发明的有益效果：1）纯度高，产率高。磷酸镧三维纳米粒子的产品纯度达到99.1%～99.8%，产率达到97%～99%。2）粒径细。磷酸镧三维纳米粒子的平均粒径为45 nm～55 nm。3）分散性能好。磷酸镧三维纳米粒子不易团聚，流动性好。4）绿色环保。制备过程以水为反应介质，不使用有毒有害的试剂，反应原料和产物对环境友好，无废气和废渣产生。

附图说明

图1为本发明磷酸镧三维纳米粒子的XRD图；

图2为本发明磷酸镧三维纳米粒子的SEM图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明所述的一种制备磷酸镧三维纳米粒子的方法作进一步描述。

实施例 1

在100 L的水热反应釜中，控制乙酸与去离子水的体积和为70.00 L，依次加入2.140mol氧化镧、8.340 mol磷酸二氢钠、2.80 L～3.20 L 乙酸和67.20 L～66.80 L去离子水，混合均匀。升温至115℃，恒温反应 13 h后，再升温度至170℃，保温水热处理3.5 h。保温处理完毕，产物冷却至室温，经过滤、蒸馏水洗涤3次，105℃干燥3 h的产物，冷却至室温，转移至马弗炉中；以10℃/min的升温速率升温至800℃，煅烧产物2 h，炉内冷却至室温，获得磷酸镧三维纳米粒子。所获得的磷酸镧三维纳米粒子产品纯度为99.5%，产率为98%，平均粒径为50 nm。

实施例 2

在100 L的水热反应釜中，控制乙酸与去离子水的体积和为70.00 L，依次加入2.140mol氧化镧、8.340 mol磷酸二氢钠、2.80 L～3.20 L 乙酸和67.20 L～66.80 L去离子水，混合均匀。升温至120℃，恒温反应 12 h后，再升温度至170℃，保温水热处理4.0 h。保温处理完毕，产物冷却至室温，经过滤、蒸馏水洗涤3次，105℃干燥3 h的产物，冷却至室温，转移至马弗炉中；以10℃/min的升温速率升温至800℃，煅烧产物2 h，炉内冷却至室温，获得磷酸镧三维纳米粒子。所获得的磷酸镧三维纳米粒子产品纯度为99.1%，产率为99%，平均粒径为45 nm。

实施例 3

在100 L的水热反应釜中，控制乙酸与去离子水的体积和为70.00 L，依次加入2.140mol氧化镧、8.340 mol磷酸二氢钠、2.80 L～3.20 L 乙酸和67.20 L～66.80 L去离子水，混合均匀。升温至110℃，恒温反应 14 h后，再升温度至170℃，保温水热处理3.0 h。保温处理完毕，产物冷却至室温，经过滤、蒸馏水洗涤3次，105℃干燥3 h的产物，冷却至室温，转移至马弗炉中；以10℃/min的升温速率升温至800℃，煅烧产物2 h，炉内冷却至室温，获得磷酸镧三维纳米粒子。所获得的磷酸镧三维纳米粒子产品纯度为99.8%，产率为97%，平均粒径为55 nm。