阅读说明：本技术 一种电池级磷酸盐制备系统及其制备工艺 (battery-grade phosphate preparation system and preparation process thereof ) 是由 拾佳 刘辉 张俊 刘立锋 于 2019-09-27 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种电池级磷酸盐制备系统,包括依次连接的原料酸槽、精滤器一、中和反应釜、离心机、流化床、磁棒组、分离筛、冷却流化床、料仓、金属探测器；还包括连接于离心机和中和反应釜之间用于循环回流的母液收集槽和精滤器二。本发明的电池级磷酸盐制备系统的原料及循环母液除铁的精滤器均安装滤网1200目规格的不锈钢金属滤芯,通过精滤器压滤后能有效滤出原料酸和循环母液中的异物及铁屑。(The invention discloses a battery-grade phosphate preparation system, which comprises a raw material acid tank, a fine filter I, a neutralization reaction kettle, a centrifugal machine, a fluidized bed, a magnetic rod group, a separation sieve, a cooling fluidized bed, a storage bin and a metal detector which are sequentially connected; the device also comprises a mother liquor collecting tank and a secondary filter which are connected between the centrifugal machine and the neutralization reaction kettle and are used for circulating reflux. The raw materials and the fine filter for removing iron from the circulating mother liquor of the battery-grade phosphate preparation system are both provided with stainless steel metal filter elements with 1200-mesh specifications, and the raw material acid and foreign matters and scrap iron in the circulating mother liquor can be effectively filtered out after the filter pressing of the fine filter.)

一种电池级磷酸盐制备系统及其制备工艺

技术领域

本发明涉及磷酸盐制备领域，具体为一种电池级磷酸盐制备系统及其制备工艺。

背景技术

随着新能源行业的兴起，锂电池及其正极材料近年来得到了快速的发展，市场需求逐年增加，对产品质量的要求也越来越高。磷酸铁作为锂电池正极材料磷酸铁锂的核心前驱体，其产品品质直接影响到了磷酸铁锂电池的电化学性能，硫酸盐作为电池级无水磷酸铁产品最主要的危害杂质，直接影响到锂电池产品稳定性及循环性能，即若硫酸盐含量高，其能量密度及循环次数都会显著降低。

目前国内外电池无水磷酸铁产品生产工艺主要分为两大类，即热法和湿法。热法是以铁、铁氧化物、铁盐、磷及磷酸盐等为原料在高温下烧结反应制备而得；湿法是指以铁及铁盐、磷及磷酸盐、氨及铵盐为原料在液相中通过结晶的方式形成沉淀析出，经过滤烘干、脱水后得到磷酸铁产品，湿法根据铁源不同又分为硝酸铁法、硫酸亚铁法、氯化铁法等。目前国内外电池级无水磷酸铁主流生产工艺均采用湿法制备，其中又以硫酸亚铁、磷酸、氨及铵盐的湿法路线最为普遍。

磷酸铁生产企业普遍存在着产品中杂质含量较高的问题，但是现有的生产设备中对于杂质的去除不是很理想，导致得到的产品纯度不高。

发明内容

本发明为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种能对产品中含有杂质的物料进行筛分和脱铁的电池级磷酸盐制备系统及其制备工艺。

本发明首先提供一种电池级磷酸盐制备系统，包括依次连接的原料酸槽、精滤器一、中和反应釜、离心机、流化床、磁棒组、分离筛、冷却流化床、料仓、金属探测器；还包括连接于离心机和中和反应釜之间用于循环回流的母液收集槽和精滤器二；原料在进入原料酸槽前先经过磷酸分析设备进行杂质含量分析。

优选的，所述精滤器一的滤网目数为1200目。

优选的，所述离心机离心后的母液进入母液收集槽并经精滤器二回流至中和反应釜；所述离心机离心后的固料进入流化床。

优选的，所述磁棒组包括三组磁棒和一组磁板。

优选的，所述磁棒和磁板为13000Gs。

优选的，所述金属探测器连接一报警器。

优选的，所述精滤器一和精滤器二的滤芯为不锈钢金属滤芯。

本发明还提供一种上述电池级磷酸盐制备系统的制备工艺，包括如下步骤：

S1磷酸原料加入原料酸槽，并经原料酸槽进入精滤器一精滤；

S2精滤后的磷酸原料与液氮一并加入中和反应釜反应；

S3在中和反应釜中反应后的中和液进入离心机离心，固料进入流化床，母液进入母液收集槽并经精滤器二返回到中和反应釜内；

S4固料经流化床处理后经磁棒组吸附；

S5固料经磁棒组吸附后经分离筛分离后进入冷却流化床；

S6固料从冷却流化床进入料仓；

S7固料从料仓输出时经金属探测器检测后入库。

本发明的有益效果是：

1、装置内各楼层对出入口安装防虫帘、风幕机及灭蝇灯，对窗户安装隔离纱窗；各设备的入口安装防虫帘；包装区域只设一个更衣消毒室出入口，对包装区域进行隔离，减少蚊虫的干扰。

2、本发明的电池级磷酸盐制备系统的原料及循环母液除铁的精滤器均安装滤网1200目规格的不锈钢金属滤芯，通过精滤器压滤后能有效滤出原料酸和循环母液中的异物及铁屑；

3、本发明的电池级磷酸盐制备系统的产品进入料仓前端增设规格为13000Gs的3组磁棒和磁板，产品通过中和、离心、烘干及输送等环节，产品中会携带少量的铁屑，产品经过磁板和磁板时铁屑能被磁棒和磁板有效吸附，通过定期清理，保证磁板和磁棒的有效吸附面积。

4、本发明的电池级磷酸盐制备系统在包装后进入入库待检段，安装金属探测仪。产品中含有铁屑，金属探测仪会报警并连锁停止输送皮带；

5、本发明的电池级磷酸盐制备系统对原料酸进行钾(氟、As、重金属分析)指标分析后再进行供酸，对供酸的杂质含量进行控制，从源头上减少杂质。

附图说明

图1为本发明一种优选实施例的电池级磷酸盐制备系统的连接结构图；

具体的附图标记为：

1原料酸槽；2精滤器一；3中和反应釜；4离心机；5流化床；6磁棒组；7分离筛；8冷却流化床；9料仓；10金属探测器；11母液收集槽；12精滤器二。

具体实施方式

为了使本领域的技术人员更好地理解发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。

如图1所示，本发明首先提供一种电池级磷酸盐制备系统，包括依次连接的原料酸槽1、精滤器一2、中和反应釜3、离心机4、流化床5、磁棒组6、分离筛7、冷却流化床8、料仓9、金属探测器10；还包括连接于离心机4和中和反应釜3之间用于循环回流的母液收集槽11和精滤器二12；原料在进入原料酸槽前先经过磷酸分析设备进行杂质含量分析。

流化床5的烘干温度为105-110℃，磁棒组6的磁力等级≥12000GS，分离筛7的分离筛孔径为12-15目，冷却流化床8的冷却温度≤40℃，金属探测器10的灵敏度要求铁质粒径2.5mm，不锈钢质粒径3.0mm为报警线。磷酸分析设备进行杂质含量分析作为原料控制的关键环节，用于电池级磷酸盐使用的原料磷酸，其Fe≤10ppm，Na/K≤20ppm，F≤10ppm，其他指标不一一列举。

优选的，所述精滤器一2的滤网目数为1200目。

优选的，所述离心机4离心后的母液进入母液收集槽11并经精滤器二12回流至中和反应釜3；所述离心机4离心后的固料进入流化床5。

优选的，所述磁棒组6包括三组磁棒和一组磁板。

优选的，所述磁棒和磁板为13000Gs。

优选的，所述金属探测器10连接一报警器。

优选的，所述精滤器一2和精滤器二12的滤芯为不锈钢金属滤芯。

本发明还提供一种上述电池级磷酸盐制备系统的制备工艺，包括如下步骤：

S1磷酸原料加入原料酸槽1，并经原料酸槽1进入精滤器一2精滤；

S2精滤后的磷酸原料与液氮一并加入中和反应釜3反应；

S3在中和反应釜3中反应后的中和液进入离心机4离心，固料进入流化床5，母液进入母液收集槽11并经精滤器二12返回到中和反应釜3内；

S4固料经流化床5处理后经磁棒组6吸附；

S5固料经磁棒组6吸附后经分离筛7分离后进入冷却流化床8；

S6固料从冷却流化床8进入料仓9；

S7固料从料仓9输出时经金属探测器10检测后入库。

实施例一

本实施例的电池级磷酸盐制备系统的制备工艺，用于制备磷酸一铵，包括如下步骤：

S1磷酸原料加入原料酸槽1，并经原料酸槽1进入精滤器一2精滤；原料酸槽内介质温度≥100℃

S2精滤后的磷酸原料与液氮一并加入中和反应釜3反应；根据不同的磷酸铵盐种类，一铵反应温度为110℃，ph为4.2-4.8。

S3在中和反应釜3中反应后的中和液进入离心机4离心，固料进入流化床5，母液进入母液收集槽11并经精滤器二12返回到中和反应釜3内；固体料烘干温度为105-110℃。循环母液温度≥100℃。

S4固料经流化床5处理后经磁棒组6吸附；磁力等级≥12000GS，且每日清理次数不低于6次。

S5固料经磁棒组6吸附后经分离筛7分离后进入冷却流化床8；冷却温度≤40℃。

S6固料从冷却流化床8进入料仓9；

S7固料从料仓9输出时经金属探测器10检测后入库。金属探测器灵敏度要求铁质粒径2.5mm，不锈钢质粒径3.0mm为报警线。

实施例二

本实施例的电池级磷酸盐制备系统的制备工艺，用于制备磷酸二铵，包括如下步骤：

S1磷酸原料加入原料酸槽1，并经原料酸槽1进入精滤器一2精滤；原料酸槽内介质温度≥100℃。

S2精滤后的磷酸原料与液氮一并加入中和反应釜3反应；根据不同的磷酸铵盐种类，二铵反应温度为90℃，ph为7.6-8.0。

S3在中和反应釜3中反应后的中和液进入离心机4离心，固料进入流化床5，母液进入母液收集槽11并经精滤器二12返回到中和反应釜3内；固体料烘干温度为105-110℃。循环母液温度≥100℃。

S4固料经流化床5处理后经磁棒组6吸附；磁力等级≥12000GS，且每日清理次数不低于6次。

S5固料经磁棒组6吸附后经分离筛7分离后进入冷却流化床8；冷却温度≤40℃。

S6固料从冷却流化床8进入料仓9；

S7固料从料仓9输出时经金属探测器10检测后入库。金属探测器灵敏度要求铁质粒径2.5mm，不锈钢质粒径3.0mm为报警线。

以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。