阅读说明：本技术 一种稀土永磁材料的制备方法 (Preparation method of rare earth permanent magnetic material ) 是由 邓国勇 于 2019-01-15 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种稀土永磁材料的制备方法,其通过雾化粉碎缩短了稀土永磁材料的制造周期,并使稀土永磁材料的磁能积能够有较大提高。(The invention discloses a preparation method of a rare earth permanent magnet material, which shortens the manufacturing period of the rare earth permanent magnet material by atomization and pulverization and greatly improves the magnetic energy product of the rare earth permanent magnet material.)

一种稀土永磁材料的制备方法

技术领域

本发明涉及稀土永磁材料技术领域，尤其涉及一种稀土永磁材料的制备方法。

背景技术

现有的稀土永磁材料的生产方法是以粉末冶金法为主。如钕铁硼永磁的生产工艺流程为：原料配比～真空熔炼～甩带冷却～氢碎～气流磨或球磨～压制成型～烧结回火；而钐钴永磁为：原料配比～真空熔炼～冷凝磨冷却～初碎～中碎～气流磨或球磨～压制成型～烧结回火。现有的这种生产工艺方法由于粉料制造阶段的工序较多，原料、物料在工序间周转时间也较长，容易使原、物料发生氧化，同时也容易引入外界杂质而使材料的性能质量大幅降低。同时现有的生产工艺方法由于所采用的粉碎方式决定了所粉碎的永磁合金粉料的微观物理形态：一般为长条形或棱形，且粒度分布也较宽，而这种长条形或棱形的粉料虽然对永磁材料矫顽力的提高有一定的好处，但其负面影响是永磁材料的密度有所降低、剩磁降幅很大，制约了稀土永磁材料综合磁性能指标的提高。而其较宽的粒度分布不仅影响烧结密度的均匀性从而影响永磁材料性能的均匀性，也限制了永磁材料的磁性能的提升。现有的生产工艺方法，熔炼后在冷却时不易控制冷却速度，使熔炼合金冷却后的晶粒容易呈现晶粒粗大、分布不均或掺杂有非晶态合金的成份，影响永磁材料的稳定性。

发明内容

针对上述的诸多问题，本发明通过雾化法制造的稀土永磁合金粉料结合压制成型和烧结工艺参数的调整改变来制造稀土永磁材料，能够避免现有稀土永磁材料制造过程中所遇到的以上问题，使稀土永磁材料的磁能积能够有较大提高。

本发明通过以下技术方案来实现上述目的：

一种稀土永磁材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将配比好的稀土永磁原料加入除去空气的密闭容器内，将稀土永磁合金熔化，并采用高压超音速惰性气体对稀土永磁合金溶液进行雾化粉碎，雾化后进行过冷处理；

(2)然后采用这种稀土永磁合金粉料用≥4MPa的压力进行初压成型，将初压成型的坯料再进行200MPa左右压力的等静压压制；

(3)压制完成后在真空烧结炉中升温至105℃保温90分钟后冲入氩气进行氩气氛围中烧结60分钟，最后进行固溶和时效处理。为了获得优良的永磁特性，固溶提高了永磁材料的剩磁，时效提高了永磁材料的内禀矫顽力，所以经过固溶和时效处理就提高了永磁材料的综合磁性能。

进一步的方案为，所述高压超音速惰性气体的压力为1～9MPa、速度为1.5～2.2马赫。

进一步的方案为，所述过冷处理的冷却速度100℃/S。

进一步的方案为，所述初压成型过程在室温下进行。

进一步的方案为，所述雾化粉碎后的粉料自由分布状态的体积平均粒度为14～20um，粉料粒径的分布宽度为5～30um(D10～D90)。

进一步的方案为，经过雾化粉碎过程，粉料的微观物理形态为圆球形，且其上还有半球状突出，而这种微观物理形态近似于椭圆球形，而这种椭圆球形是稀土永磁材料粉料的理想形态。其形成的原因是因为在高压冲击下，合金溶液冷却凝固形成球形粉末的速度大于其球化速度，所以会出现半球状突出。

进一步的方案为，制备钕铁硼稀土永磁材料的工艺流程为原料配比～熔炼粉碎～压制成型～烧结回火共计4道工序。制备钐钴稀土永磁材料的工艺流程为原料配比～熔炼粉碎～压制成型～烧结回火共计4道工序。

本发明的有益效果在于：

由于现有稀土永磁材料的生产工艺方法存在工序多，粉料粒度分布宽(0.4～60um)，粉料易氧化和外界杂质参入几率大以及粉料形态不理想等原因，使稀土永磁材料的性能很难再进一步地得到提高。本发明利用高压超音速雾化法生产的稀土永磁合金粉料，雾化粉碎后的粉料自由分布状态的体积平均粒度降低到14～20um，粉料粒径的分布宽度为5～30um(D10～D90)，提高了粉体质量，并结合后工序压制成型和烧结回火的工艺参数的调整，使稀土永磁材料的性能得到提升，稀土永磁材料的磁能积能够有较大提高。

本发明由于采用雾化粉碎的稀土永磁粉料进行稀土永磁材料的生产，减少了稀土永磁材料的制造工序，原来钕铁硼稀土永磁的工艺流程为：原料配比～真空熔炼～甩带冷却～氢碎～气流磨或球磨～压制成型～烧结回火等共计7道工序，钐钴稀土永磁原来的制造工序流程为：原料配比～真空熔炼～冷凝磨冷却～初碎～中碎～气流磨或球磨～压制成型～烧结回火等共计8道工序，采用本发明后均减少到现在的原料配比～熔炼粉碎～压制成型～烧结回火共计4道工序，很明显的缩短了稀土永磁材料的制造周期，从而使制造成本也有较大幅度的降低，其质量效益和经济效益都很明显。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。

本发明的一种稀土永磁材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将配比好的稀土永磁原料加入除去空气的密闭容器内，将稀土永磁合金熔化，并采用高压超音速惰性气体对稀土永磁合金溶液进行雾化粉碎，雾化后进行过冷处理；所述高压超音速惰性气体的压力为1～9MPa、速度为1.5～2.2马赫，所述过冷处理的冷却速度100℃/S。

(2)然后采用这种稀土永磁合金粉料用≥4MPa的压力进行初压成型，将初压成型的坯料再进行200MPa左右压力的等静压压制；所述初压成型过程在室温下进行。

(5)压制完成后在真空烧结炉中升温至105℃保温90分钟冲入氩气进行氩气氛围中烧结60分钟，最后进行固溶和时效处理。

本发明利用高压超音速雾化法生产的稀土永磁合金粉料，雾化粉碎后的粉料自由分布状态的体积平均粒度降低到14～20um，粉料粒径的分布宽度为5～30um(D10～D90)，提高了粉体质量，并结合后工序压制成型和烧结回火的工艺参数的调整，使稀土永磁材料的性能得到提升，稀土永磁材料的磁能积能够有较大提高。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。