阅读说明：本技术 一种从制浆黑液中提取半纤维素的方法 (Method for extracting hemicellulose from pulping black liquor ) 是由 施晓旦 李赛 赵吉 郑璐 于 2018-09-12 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种从制浆黑液中提取半纤维素的方法,包括如下步骤：将制浆黑液置于分离容器中,用筛网去除不溶解的悬浮物；加入絮凝剂和助凝剂,搅拌后沉降,排放下层细小纤维和泥沙；通过陶瓷滤膜,截留回收并经洗涤干燥后得到高纯半纤维素。本发明从制浆黑液中提取半纤维素,收率最高可达92％,处理的制浆黑液不需有机溶剂参与,不受浓度的影响,可处理的黑液范围较广,效率较高,环保,资源再利用,减少污染,反应过程直观,操作简便,成本低廉。(The invention discloses a method for extracting hemicellulose from pulping black liquor, which comprises the following steps: placing the pulping black liquor in a separation container, and removing insoluble suspended matters by using a screen; adding a flocculating agent and a coagulant aid, stirring, settling, and discharging lower-layer fine fibers and silt; and (4) passing through a ceramic filter membrane, intercepting and recovering, washing and drying to obtain high-purity hemicellulose. The method extracts the hemicellulose from the pulping black liquor, the yield can reach 92 percent, the treated pulping black liquor does not need organic solvent, is not influenced by concentration, has wider range of treatable black liquor, higher efficiency, environmental protection, resource reutilization, pollution reduction, intuitive reaction process, simple and convenient operation and low cost, and is environment-friendly.)

一种从制浆黑液中提取半纤维素的方法

技术领域

本发明涉及制浆造纸及生物质材料领域，具体涉及一种从制浆黑液中高效提取、分离半纤维素的方法。

背景技术

纸业是我国重要的传统支柱产业，同时，纸业还是我国工业能源、资源消耗大、污染严重的行业。据2007年中国环境部门的数据：纸业的排水量为31.8亿立方米，占全国工业总排水量的18.4％；COD排放量152.6万吨，占全国总排放量的29.8％。其中，黑液中的半纤维素是造成污染的主要因素之一。

另一方面，半纤维素可以作为许多高附加值产品的原料。半纤维素含有多种糖类物质，包括D-木糖基、D-甘露糖基、D-葡萄糖基、D-半乳糖基、L-***糖基、4-O-甲基-D-葡萄糖醛酸基，D-半乳糖醛酸基和D-葡萄糖醛酸基等，还有少量的L-鼠李糖、L-岩藻糖等。因此从造纸黑液中分离半纤维素，并回收碱液，既消除了污染，又变废为宝，有很高的社会效益和经济效益。

现有关于半纤维素的提取，主要的提取方法是水提取法和醇析法。如中国专利CN1923855A，名称为“一种从制浆黑液中回收半纤维素的方法”的发明专利，该发明公开了一种提取半纤维素的方法，其主要步骤如下：将植物纤维、碱、水混合后放入带有搅拌装置和加热系统的反应釜中，将反应釜温度升至35℃～85℃，同时在300RPM～2000RPM的转速条件下，搅拌10S～10MIN，以常规方法过滤或离心，得到的滤液或上清液即为半纤维素的提取液；向半纤维素的提取液中加入其2～3倍体积量的80％～95％的乙醇，使可溶性半纤维素沉淀，常规过滤，收集产物并干燥，得半纤维素。在上述的半纤维素的提取方法中，需要加入大量的乙醇进行沉降，成本较高，且不适用于制浆黑液。所以，研发一种新的低成本高效环保的制浆黑液半纤维素提取、分离方法对于整个造纸行业具有很大的意义。

发明内容

本发明旨在提供一种从制浆黑液中提取半纤维素的方法，以解决背景技术存在的上述缺陷，提高制浆黑液中半纤维素的资源再利用，解决目前造纸黑液存在的污染大和资源利用率低的问题。

本发明是通过如下的技术方案实现的：

一种从制浆黑液中提取半纤维素的方法，包括如下步骤：

步骤一，将制浆黑液置于分离容器中，用筛网去除不溶解的悬浮物；

步骤二，加入絮凝剂和助凝剂，搅拌后沉降，排放下层细小纤维和泥沙；

步骤三，得到的上层溶液通过陶瓷滤膜，截留回收并经洗涤干燥后得到高纯半纤维素。

所述制浆黑液包括各种木材制浆黑液和草本制浆黑液，主要成分包括半纤维素、木质素和碱液。优选的，制浆黑液的固含量为5-55wt％(25℃)，pH为8.0-14.0。

根据制浆黑液中不溶物的颗粒大小，可以选择不同规格的筛网。优选的，所述筛网的孔径为50-500目，最好是200-500目。

所述絮凝剂选自聚丙烯酸钠、阳离子型聚丙烯酰胺、阴离子型聚丙烯酰胺、非离子型聚丙烯酰胺、聚丙烯酰胺类衍生物、丙烯酰胺中的至少一种，优选阳离子型聚丙烯酰胺或阴离子型聚丙烯酰胺。

为了便于添加和使用，絮凝剂一般可以配制成质量百分比浓度为0.05％-5％的水溶液。所用絮凝剂以质量计，每1kg制浆黑液添加量为0.01-1g，优选的添加量为0.01～0.5g/kg制浆黑液。

所述助凝剂选自聚合氯化铝、聚合氯化铁、聚合氯化铝铁中的至少一种，优选聚合氯化铝。

为了便于添加和使用，助凝剂一般可以配制成质量百分比浓度为1％-5％的水溶液，添加量以质量计，每1kg制浆黑液添加量为0.01-1g，优选的添加量为0.01～0.5g/kg制浆黑液。

优选的，所述陶瓷滤膜选用15-25KD的陶瓷滤膜。

进一步优选的，步骤三中通过陶瓷滤膜的温度为60-80℃，最好是65-75℃，过膜压差为2-3bar。

经陶瓷滤膜截留回收的半纤维素用去离子水洗涤0-3次，在60-100℃下干燥3-5h，得高纯半纤维素，放入真空袋保存。

通过陶瓷滤膜的滤液进一步处理或直接返回纸厂。

与现有技术相比，本发明方法具有如下有益效果：

1.从制浆黑液中提取半纤维素，收率一般在85％以上，最高可达92％。

2.处理的制浆黑液不需有机溶剂参与，不受浓度的影响，可处理的黑液范围较广，效率较高。

3.环保，资源再利用，减少污染。

4.反应过程直观，操作简便，成本低廉。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明进行阐述，但并不限制本发明。

实施例1

3g聚丙烯酰胺(固含量90％，分子量800万，水解度30％)溶解在100g水中，1g聚合氯化铝(河南欧盛化工产品有限公司，99％)溶解在100g水中。40kg造纸厂提供的杨树碱法黑液(固含5％，pH 9，密度1.019g/ml，半纤维素含量1.70％)置于分离容器中，用300目筛网去除不溶解的悬浮物，加入100g絮凝剂和100g助凝剂溶液，搅拌后沉降1小时，排放下层细小纤维和泥沙。

温度75℃，过膜压差为2bar，通过10KD陶瓷滤膜截留半纤维素。

将半纤维素用去离子水洗涤1次，在60℃烘箱干燥5小时，得纯净的半纤维素599g，收率88％，放入真空袋保存。通过的滤液进一步处理或返回纸厂。

实施例2

1g聚丙烯酰胺(固含量85％，分子量300万，水解度40％)溶解在100g水中，1g聚合氯化铝(河南欧盛化工产品有限公司，99％)溶解在50g水中。10kg造纸厂提供的麦草碱法黑液(固含25％，pH 11，密度1.021g/ml，半纤维素含量8.01％)置于分离容器中，用500目筛网去除不溶解的悬浮物，加入100g絮凝剂和50g助凝剂溶液，搅拌后沉降1小时，排放下层细小纤维和泥沙。

温度70℃，过膜压差为3bar，通过20KD陶瓷滤膜截留半纤维素。

将半纤维素用去离子水洗涤2次，在100℃烘箱干燥3小时，得纯净的半纤维素721g，收率90％，放入真空袋保存。通过的滤液进一步处理或返回纸厂。

实施例3

0.5g聚丙烯酰胺(固含量70％，分子量400万，水解度40％)溶解在100g水中，1g聚合氯化铝(河南欧盛化工产品有限公司，99％)溶解在20g水中。3.6kg造纸厂提供的桉树硫酸盐法黑液(固含50％，pH 13.8，密度1.013g/ml，半纤维素含量17.10％)置于分离容器中，用200目筛网去除不溶解的悬浮物，加入100g絮凝剂和20g助凝剂溶液，搅拌后沉降1小时，排放下层细小纤维和泥沙。

温度65℃，过膜压差为2.5bar，通过15KD陶瓷滤膜截留半纤维素。

将半纤维素用去离子水洗涤3次，在90℃烘箱干燥4小时，得纯净的半纤维素567g，收率92％，放入真空袋保存。通过的滤液进一步处理或返回纸厂。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护的范围由所附的权利要求书及其等效物界定。