非均相催化反应精馏生产高纯碳酸二甲酯的装置及方法
阅读说明：本技术 非均相催化反应精馏生产高纯碳酸二甲酯的装置及方法 (Device and method for producing high-purity dimethyl carbonate by heterogeneous catalytic reaction rectification ) 是由 李德宝 高用祥 陈从标 郭荷芹 贾丽涛 侯博 于 2021-08-13 设计创作，主要内容包括：本发明属于化工技术领域,具体涉及一种非均相催化反应精馏生产高纯碳酸二甲酯的装置及方法。为解决现有技术中产品稳定性差、收率低、能耗高及纯度低等问题,碳酸乙烯酯和甲醇通过反应精馏塔的非均相催化反应精馏过程后分别经过共沸精馏塔、共沸物冷却器、液液分离器、溶剂回收塔、DMC精制塔,以及乙二醇脱轻塔、乙二醇精制塔获得高纯度的碳酸二甲酯和乙二醇产品。采用本发明方法,能有效提高碳酸二甲酯和乙二醇收率,产品稳定性好,且避免均相催化反应过程催化剂分离问题,同时工艺物耗和能耗低,整个工艺过程经济且环保。(The invention belongs to the technical field of chemical industry, and particularly relates to a device and a method for producing high-purity dimethyl carbonate by heterogeneous catalytic reaction rectification. In order to solve the problems of poor product stability, low yield, high energy consumption, low purity and the like in the prior art, ethylene carbonate and methanol respectively pass through an azeotropic distillation tower, an azeotrope cooler, a liquid-liquid separator, a solvent recovery tower, a DMC refining tower, an ethylene glycol light component removal tower and an ethylene glycol refining tower after the heterogeneous catalytic reaction distillation process of the reaction distillation tower to obtain high-purity dimethyl carbonate and ethylene glycol products. The method can effectively improve the yield of the dimethyl carbonate and the ethylene glycol, has good product stability, avoids the problem of catalyst separation in the homogeneous catalytic reaction process, and has low material consumption and energy consumption of the process, and the whole process is economic and environment-friendly.)
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种非均相催化反应精馏生产高纯碳酸二甲酯的装置及方法。
背景技术
碳酸二甲酯(DMC)广泛用于农药、医药、染料、精细化工、电子工业等领域，被称为“绿色”化工产品和化学合成的“新基块”。DMC的合成方法主要有光气法、酯交换法、甲醇液相氧化羰基化法、甲醇气相氧化羰基化法、甲醇和CO2直接合成法、尿素和甲醇醇解法。其中，酯交换法由于原料来源丰富、反应条件温和、易工业化和环境友好被广泛应用，且该工艺副产的乙二醇也是一种重要的化工原料。
酯交换法生产DMC工艺为由环氧乙烷与CO2环加成产生的碳酸乙烯酯经甲醇结合获得粗DMC产品，后经过一系列分离措施取得工业级DMC。该工艺主要有两个技术难题：1)酯交换反应受热力学限制，单程转化率低；2)反应中甲醇过量以保证原料转化率，而甲醇与DMC形成最低共沸物，导致DMC提纯困难。工业上常采用反应精馏解决难题，但一般都采用均相液体碱催化剂(US4181676，EP499924)，存在后续分离困难和催化剂损失问题，且产物中不可避免存在金属离子，进而影响产品质量。相比而言，非均相催化剂分离容易，产品质量可控，备受研究者青睐。目前研发的非均相催化剂主要有树脂类催化剂、沸石类催化剂、金属氧化物型催化剂，但其催化活性及稳定性距离工业化还有一定差距(如，JP6336461采用Amb-26在100℃，5MPa，N2保护下，反应3h后DMC的收率为78.5％；JP 648993采用氧化钙作催化剂，100℃下反应2h，DMC收率为37.8％)。CN202010944229.6公开了一种金属氧化物型固体碱催化剂，DMC收率可达79.2％，但采用的是固定床反应器，影响了DMC收率。针对难题2)，工业上一般采用萃取精馏、变压精馏、共沸精馏和熔融结晶等方法实现甲醇和DMC共沸物的分离提纯。金彪采用乙二醇做萃取剂，经双塔萃取精馏，DMC纯度为99.78％(精细石油化工进展，2015,16(4):39-43)，但萃取精馏存在能耗较高和DMC分解问题。CN101381309B通过减压-加压耦合的变压精馏提纯DMC，该方法DMC纯度有限且能耗高。CN111704545B公开了一种熔融结晶方法分离DMC-甲醇共沸物的方法，能得到纯度为99.9～99.99％的电子级DMC，但该方法仍存在能耗高的问题。
基于以上分析，开发一种稳定、高收率、环保且高纯度碳酸二甲酯的生产方法具有重要价值。
发明内容
本发明针对现有技术不足，提出一种非均相催化反应精馏耦合共沸精馏生产高纯度碳酸二甲酯并联产乙二醇的装置及方法，以解决现有技术中产品稳定性差、收率低、能耗高及纯度低等问题。通过本发明DMC可达到电子级标准纯度≥99.99wt％，乙二醇纯度≥99.5wt％。
为了达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：
一种非均相催化反应精馏生产高纯碳酸二甲酯的装置，包括反应精馏塔、共沸精馏塔、液液分离器、溶剂回收塔、乙二醇脱轻塔、乙二醇精制塔、第一冷却器、第二冷却器、第三冷却器、第四冷却器、第五冷却器、第六冷却器、第一共沸器、第二共沸器、第三共沸器、第四共沸器、第五共沸器；
所述反应精馏塔设有碳酸乙烯酯进料口、甲醇进料口，分别位于反应精馏塔的上部和下部，所述反应精馏塔塔顶出口经第一冷却器分为两路，一路回流至反应精馏塔塔顶，另一路与共沸精馏塔下部设置的进料口连接，所述共沸精馏塔塔顶出口经第二冷却器分为两路，一路回流至共沸精馏塔塔顶，另一路经第三冷却器与液液分离器的进料口连接，所述液液分离器的醇相出料口与溶剂回收塔的醇相进料口连接，所述溶剂回收塔塔釜出口分为两路，一路经第三共沸器回流至溶剂回收塔塔釜，另一路与甲醇进料口连接，所述溶剂回收塔塔顶出口经第四冷却器分为两路，一路回流至溶剂回收塔塔顶，另一路与液液分离器油相出口、新鲜共沸剂汇合后进入共沸精馏塔上部设置的总共沸剂进料口，所述共沸精馏塔塔釜出口分为两路，一路经第二共沸器回流至共沸精馏塔塔釜，另一路工业级纯度的DMC产品采出，所述反应精馏塔塔釜出口分为两路，一路经第一共沸器回流至反应精馏塔塔釜，另一路与乙二醇脱轻塔的进料口连接，所述乙二醇脱轻塔塔顶出口经第五冷却器分为两路，一路回流至乙二醇脱轻塔塔顶，另一路轻组分产品采出，所述乙二醇脱轻塔塔釜出口经第四共沸器分为两路，一路回流至乙二醇脱轻塔塔釜，另一路与乙二醇精制塔的进料口连接，所述乙二醇精制塔塔顶出口经第六冷却器分为两路，一路回流至乙二醇精制塔塔顶，另一路乙二醇产品采出，所述乙二醇精制塔塔釜出口分为两路，一路经第五共沸器回流至乙二醇精制塔塔釜，另一路重组分产品采出。上述技术方案采用非均相催化反应精馏和共沸精馏相结合的方法，解决了常规均相催化反应精馏中催化剂分离回收的难题及变压精馏和萃取精馏方法中能耗高的问题，能高效、环保且低成本获得高纯碳酸二甲酯和乙二醇产品。
进一步，所述装置还包括DMC精制塔、第七冷却器、第六共沸器，所述工业级纯度的DMC产品进入DMC精制塔，所述DMC精制塔塔顶经第七冷却器分为两路，一路回流至DMC精制塔塔顶，另一路经组分产品采出，所述DMC精制塔塔釜出口分为两路，一路经第六共沸器回流至DMC精制塔塔釜，另一路电子级DMC产品采出。上述技术方案利用甲醇和DMC形成最低共沸物的特点，通过损失少量工业级DMC产品，获得附加值更高的电子级DMC产品，具有高经济性。
一种利用所述装置非均相催化反应精馏生产高纯碳酸二甲酯的方法，包括以下步骤：
步骤1，将含碳酸乙烯酯和甲醇分别从反应精馏塔碳酸乙烯酯进料口和甲醇进料口进入反应精馏塔，反应精馏塔塔顶得到甲醇和DMC共沸混合物进入共沸精馏塔下部，共沸精馏塔顶部物流含甲醇、共沸剂及少量DMC，部分回流至共沸精馏塔中，其余混合物通过第三冷却器冷却后进入液液分离器，液液分离器将其清晰分割为油相和醇相两相，油相作为循环溶剂，醇相进入溶剂回收塔，溶剂回收塔塔顶为共沸剂和甲醇混合物，整合液液分离器的油相和溶剂回收塔塔顶产物并补充新鲜共沸剂作为总共沸剂进入共沸精馏塔上部，溶剂回收塔塔釜为高纯度甲醇并循环至反应精馏塔下部；
步骤2，反应精馏塔塔釜为含甲醇、乙二醇单甲醚、乙二醇、二甘醇和三甘醇的混合物流进入乙二醇脱轻塔，乙二醇脱轻塔塔顶为含甲醇和乙二醇单甲醚的轻组分，乙二醇脱轻塔塔釜为含乙二醇、二甘醇和三甘醇的重组分，所述乙二醇脱轻塔塔釜物流进入乙二醇精制塔，乙二醇精制塔塔顶得到高纯度的乙二醇产品，乙二醇精制塔塔釜为重组分；
步骤3，共沸精馏塔塔釜得到工业级纯度的DMC产品。
进一步，所述方法还包括以下步骤：所述共沸精馏塔塔釜得到工业级纯度的DMC产品进入DMC精制塔，DMC精制塔塔顶得到经组分产品，DMC精制塔塔釜得到电子级DMC产品。
进一步，所述步骤1中碳酸乙烯酯与甲醇摩尔比为5～20。
进一步，所述反应精馏塔总理论塔板数60～100，其中，反应精馏塔的提馏段理论塔板数20～30，反应精馏塔的精馏段理论塔板数20～30，反应精馏塔的反应段高度占比为0.1～0.5，反应精馏塔的反应段装填非均相固体催化剂，反应精馏塔塔顶操作压力为1bar，反应精馏塔塔顶操作温度为62.5～64℃，反应精馏塔塔釜操作温度为65～95℃，反应精馏塔的回流比为1～5；
所述共沸精馏塔总理论塔板数40～70，共沸精馏塔塔顶操作压力为1bar，共沸精馏塔塔顶操作温度为48～51℃，共沸精馏塔塔釜操作温度为88～91℃，共沸精馏塔回流比为0.1～2；
所述溶剂回收塔的总理论塔板数20～40，溶剂回收塔塔顶操作压力为1bar，溶剂回收塔塔顶操作温度为48～52℃，溶剂回收塔塔釜操作温度为64～65℃，溶剂回收塔回流比为0.5～5。
所述乙二醇脱轻塔的总理论塔板数20～40，乙二醇脱轻塔塔顶操作压力为1bar，乙二醇脱轻塔塔顶操作温度为60～80℃，乙二醇脱轻塔塔釜操作温度为150～200℃，乙二醇脱轻塔回流比为0.5～5；
所述乙二醇精制塔的总理论塔板数20～40，乙二醇精制塔塔顶操作压力为0.1bar，乙二醇精制塔塔顶操作温度为130～135℃，乙二醇精制塔塔釜操作温度为150～200℃，乙二醇精制塔回流比为0.5～5。
进一步，所述反应精馏塔的反应段高度占比为0.2～0.3，所述非均相固体催化剂经打片或挤条成圆柱体或三叶草型，所述非均相固体催化剂高径比为0.1～5，水力学直径为1～5mm。
进一步，所述第三冷却器的操作压力为1bar，操作温度为25～30℃。
进一步，所述DMC精制塔的总理论塔板数20～30，DMC精制塔塔顶操作压力为1bar，DMC精制塔塔顶操作温度为75～85℃，DMC精制塔塔釜操作温度为90～91℃，DMC精制塔回流比为0.5～5。
进一步，所述共沸精馏塔上部总共沸剂质量流量与下部的甲醇和DMC共沸混合物质量流量的比值为2～4，所述共沸精馏塔的共沸剂为与甲醇形成共沸物的正构烷烃。优选地，共沸剂为正己烷。
与现有技术相比本发明具有以下优点：
1.采用非均相催化反应精馏技术，有效提高碳酸二甲酯和乙二醇收率，产品稳定性好，且避免均相催化反应过程催化剂分离问题。
2.采用正己烷为共沸剂，通过溶剂回收系统，获得高纯度DMC和乙二醇产物的同时，工艺物耗和能耗低，整个工艺过程经济且环保。
3.本发明反应精馏塔的碳酸乙烯酯转化率为95～99.9％，DMC选择性为90～99％，乙二醇选择性为90～99％。
附图说明
图1为本发明精馏生产高纯碳酸二甲酯并联产乙二醇的装置示意图；
其中，反应精馏塔-1、共沸精馏塔-2、液液分离器-3、溶剂回收塔-4、乙二醇脱轻塔-5、乙二醇精制塔-6、第一冷却器-7、第二冷却器-8、第三冷却器-9、第四冷却器-10、第五冷却器-11、第六冷却器-12、第一共沸器-13、第二共沸器-14、第三共沸器-15、第四共沸器-16、第五共沸器-17、第七冷却器-18、第六共沸器-19、DMC精制塔-20。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，非均相催化反应精馏生产高纯碳酸二甲酯(工业级)并联产乙二醇的装置，包括反应精馏塔1、共沸精馏塔2、液液分离器3、溶剂回收塔4、乙二醇脱轻塔5、乙二醇精制塔6、第一冷却器7、第二冷却器8、第三冷却器9、第四冷却器10、第五冷却器11、第六冷却器12、第一共沸器13、第二共沸器14、第三共沸器15、第四共沸器16、第五共沸器17；
所述反应精馏塔1设有碳酸乙烯酯进料口、甲醇进料口，分别位于反应精馏塔1的上部和下部，所述反应精馏塔1塔顶出口经第一冷却器7分为两路，一路回流至反应精馏塔1塔顶，另一路与共沸精馏塔2下部设置的进料口连接，所述共沸精馏塔2塔顶出口经第二冷却器8分为两路，一路回流至共沸精馏塔2塔顶，另一路经第三冷却器9与液液分离器3的进料口连接，所述液液分离器3的醇相出料口与溶剂回收塔4的醇相进料口连接，所述溶剂回收塔4塔釜出口分为两路，一路经第三共沸器15回流至溶剂回收塔4塔釜，另一路与甲醇进料口连接，所述溶剂回收塔4塔顶出口经第四冷却器10分为两路，一路回流至溶剂回收塔4塔顶，另一路与液液分离器3油相出口、新鲜共沸剂汇合后进入共沸精馏塔2上部设置的总共沸剂进料口，所述共沸精馏塔2塔釜出口分为两路，一路经第二共沸器14回流至共沸精馏塔2塔釜，另一路工业级纯度的DMC产品采出，所述反应精馏塔1塔釜出口分为两路，一路经第一共沸器13回流至反应精馏塔1塔釜，另一路与乙二醇脱轻塔5的进料口连接，所述乙二醇脱轻塔5塔顶出口经第五冷却器11分为两路，一路回流至乙二醇脱轻塔5塔顶，另一路轻组分产品采出，所述乙二醇脱轻塔5塔釜出口经第四共沸器16分为两路，一路回流至乙二醇脱轻塔5塔釜，另一路与乙二醇精制塔6的进料口连接，所述乙二醇精制塔6塔顶出口经第六冷却器12分为两路，一路回流至乙二醇精制塔6塔顶，另一路乙二醇产品采出，所述乙二醇精制塔6塔釜出口分为两路，一路经第五共沸器17回流至乙二醇精制塔6塔釜，另一路重组分产品采出。
一种利用所述装置生产高纯碳酸二甲酯并联产乙二醇的方法，包括以下步骤：
步骤1，将含碳酸乙烯酯和甲醇分别从反应精馏塔1碳酸乙烯酯进料口和甲醇进料口进入反应精馏塔1，反应精馏塔1塔顶得到甲醇和DMC共沸混合物进入共沸精馏塔2下部，共沸精馏塔2顶部物流含甲醇、共沸剂及少量DMC，部分回流至共沸精馏塔2中，其余混合物通过第三冷却器9冷却后进入液液分离器3，液液分离器3将其清晰分割为油相和醇相两相，油相作为循环溶剂，醇相进入溶剂回收塔4，溶剂回收塔4塔顶为共沸剂和甲醇混合物，整合液液分离器3的油相和溶剂回收塔4塔顶产物并补充新鲜共沸剂作为总共沸剂进入共沸精馏塔2上部，溶剂回收塔4塔釜为高纯度甲醇并循环至反应精馏塔1下部；
步骤2，反应精馏塔1塔釜为含甲醇、乙二醇单甲醚、乙二醇、二甘醇和三甘醇的混合物流进入乙二醇脱轻塔5，乙二醇脱轻塔5塔顶为含甲醇和乙二醇单甲醚的轻组分，乙二醇脱轻塔5塔釜为含乙二醇、二甘醇和三甘醇的重组分，所述乙二醇脱轻塔5塔釜物流进入乙二醇精制塔6，乙二醇精制塔6塔顶得到高纯度的乙二醇产品，乙二醇精制塔6塔釜为重组分；
步骤3，共沸精馏塔2塔釜得到工业级纯度的DMC产品。
实施例2
非均相催化反应精馏生产高纯碳酸二甲酯(电子级)并联产乙二醇的装置，包括反应精馏塔1、共沸精馏塔2、液液分离器3、溶剂回收塔4、乙二醇脱轻塔5、乙二醇精制塔6、第一冷却器7、第二冷却器8、第三冷却器9、第四冷却器10、第五冷却器11、第六冷却器12、第一共沸器13、第二共沸器14、第三共沸器15、第四共沸器16、第五共沸器17、DMC精制塔20、第七冷却器18、第六共沸器19；
所述反应精馏塔1设有碳酸乙烯酯进料口、甲醇进料口，分别位于反应精馏塔1的上部和下部，所述反应精馏塔1塔顶出口经第一冷却器7分为两路，一路回流至反应精馏塔1塔顶，另一路与共沸精馏塔2下部设置的进料口连接，所述共沸精馏塔2塔顶出口经第二冷却器8分为两路，一路回流至共沸精馏塔2塔顶，另一路经第三冷却器9与液液分离器3的进料口连接，所述液液分离器3的醇相出料口与溶剂回收塔4的醇相进料口连接，所述溶剂回收塔4塔釜出口分为两路，一路经第三共沸器15回流至溶剂回收塔4塔釜，另一路与甲醇进料口连接，所述溶剂回收塔4塔顶出口经第四冷却器10分为两路，一路回流至溶剂回收塔4塔顶，另一路与液液分离器3油相出口、新鲜共沸剂汇合后进入共沸精馏塔2上部设置的总共沸剂进料口，所述共沸精馏塔2塔釜出口分为两路，一路经第二共沸器14回流至共沸精馏塔2塔釜，另一路工业级纯度的DMC产品采出，所述反应精馏塔1塔釜出口分为两路，一路经第一共沸器13回流至反应精馏塔1塔釜，另一路与乙二醇脱轻塔5的进料口连接，所述乙二醇脱轻塔5塔顶出口经第五冷却器11分为两路，一路回流至乙二醇脱轻塔5塔顶，另一路轻组分产品采出，所述乙二醇脱轻塔5塔釜出口经第四共沸器16分为两路，一路回流至乙二醇脱轻塔5塔釜，另一路与乙二醇精制塔6的进料口连接，所述乙二醇精制塔6塔顶出口经第六冷却器12分为两路，一路回流至乙二醇精制塔6塔顶，另一路乙二醇产品采出，所述乙二醇精制塔6塔釜出口分为两路，一路经第五共沸器17回流至乙二醇精制塔6塔釜，另一路重组分产品采出。所述工业级纯度的DMC产品进入DMC精制塔20，所述DMC精制塔20塔顶经第七冷却器18分为两路，一路回流至DMC精制塔20塔顶，另一路经组分产品采出，所述DMC精制塔20塔釜出口分为两路，一路经第六共沸器19回流至DMC精制塔20塔釜，另一路电子级DMC产品采出。
一种利用所述装置生产高纯碳酸二甲酯并联产乙二醇的方法，包括以下步骤：
步骤1，将含碳酸乙烯酯和甲醇分别从反应精馏塔1碳酸乙烯酯进料口和甲醇进料口进入反应精馏塔1，反应精馏塔1塔顶得到甲醇和DMC共沸混合物进入共沸精馏塔2下部，共沸精馏塔2顶部物流含甲醇、共沸剂及少量DMC，部分回流至共沸精馏塔2中，其余混合物通过第三冷却器9冷却后进入液液分离器3，液液分离器3将其清晰分割为油相和醇相两相，油相作为循环溶剂，醇相进入溶剂回收塔4，溶剂回收塔4塔顶为共沸剂和甲醇混合物，整合液液分离器3的油相和溶剂回收塔4塔顶产物并补充新鲜共沸剂作为总共沸剂进入共沸精馏塔2上部，溶剂回收塔4塔釜为高纯度甲醇并循环至反应精馏塔1下部；
步骤2，反应精馏塔1塔釜为含甲醇、乙二醇单甲醚、乙二醇、二甘醇和三甘醇的混合物流进入乙二醇脱轻塔5，乙二醇脱轻塔5塔顶为含甲醇和乙二醇单甲醚的轻组分，乙二醇脱轻塔5塔釜为含乙二醇、二甘醇和三甘醇的重组分，所述乙二醇脱轻塔5塔釜物流进入乙二醇精制塔6，乙二醇精制塔6塔顶得到高纯度的乙二醇产品，乙二醇精制塔6塔釜为重组分；
步骤3，共沸精馏塔2塔釜得到工业级纯度的DMC产品；
步骤4，共沸精馏塔2塔釜得到工业级纯度的DMC产品进入DMC精制塔20，DMC精制塔20塔顶得到经组分产品，DMC精制塔20塔釜得到电子级DMC产品。
实施例3
采用如实施例1中的装置与方法，碳酸乙烯酯进料量为371kg/h，新鲜甲醇441kg/h，新鲜正己烷3kg/h，开车时正己烷用量为2700kg/h，共沸精馏塔上部总共沸剂质量流量与下部的甲醇和DMC共沸混合物质量流量的比值为2.38，非均相固体催化剂装填量为20vol％，经打片成圆柱体，高径比为0.1，水力学直径为2mm。
反应精馏塔总理论塔板数80，其中，提馏段理论塔板数25，精馏段理论塔板数25。塔顶操作压力为1bar，塔顶操作温度为63.5℃，塔釜操作温度为70℃，回流比为5。
共沸精馏塔总理论塔板数60，塔顶操作压力为1bar，塔顶操作温度为50.5℃，塔釜操作温度为88.5℃，回流比为0.5。
第三冷却器的操作压力为1bar，操作温度为25℃。
溶剂回收塔的总理论塔板数30，塔顶操作压力为1bar，塔顶操作温度为50.5℃，塔釜操作温度为64.5℃，回流比为2。
乙二醇脱轻塔的总理论塔板数40，塔顶操作压力为1bar，塔顶操作温度为70℃，塔釜操作温度为175℃，回流比为5。
乙二醇精制塔的总理论塔板数40，塔顶操作压力为0.1bar，塔顶操作温度为134℃，塔釜操作温度为170℃，回流比为3。
经过上述技术方案，反应精馏塔的碳酸乙烯酯转化率为99.8％，DMC选择性为97.5％，乙二醇选择性为98.8％，获得工业级DMC产品99.5wt％产量为367kg/h，高纯乙二醇产品99.5wt％产量为258kg/h。
实施例4
采用如实施例2中的装置与方法，碳酸乙烯酯进料量为371kg/h，新鲜甲醇441kg/h，新鲜正己烷3kg/h，开车时正己烷用量为2700kg/h，共沸精馏塔上部总共沸剂质量流量与下部的甲醇和DMC共沸混合物质量流量的比值为2.38，非均相固体催化剂装填量为20vol％，经挤条成三叶草型，高径比为5，水力学直径为1mm。
反应精馏塔总理论塔板数80，其中，提馏段理论塔板数25，精馏段理论塔板数25。塔顶操作压力为1bar，塔顶操作温度为63.8℃，塔釜操作温度为70℃，回流比为5。
共沸精馏塔总理论塔板数60，塔顶操作压力为1bar，塔顶操作温度为50.5℃，塔釜操作温度为88.5℃，回流比为0.5。
共沸物冷却器的操作压力为1bar，操作温度为25℃。
溶剂回收塔的总理论塔板数30，塔顶操作压力为1bar，塔顶操作温度为50.5℃，塔釜操作温度为64.5℃，回流比为2。
DMC精制塔的总理论塔板数30，塔顶操作压力为1bar，塔顶操作温度为80℃，塔釜操作温度为90.5℃，回流比为2。
乙二醇脱轻塔的总理论塔板数40，塔顶操作压力为1bar，塔顶操作温度为70℃，塔釜操作温度为175℃，回流比为5。
乙二醇精制塔的总理论塔板数40，塔顶操作压力为0.1bar，塔顶操作温度为134℃，塔釜操作温度为170℃，回流比为3。
经过上述技术方案，反应精馏塔的碳酸乙烯酯转化率为99.5％，DMC选择性为97.8％，乙二醇选择性为98.5％，获得电子级DMC产品99.99wt％产量为335kg/h，高纯乙二醇产品99.5wt％产量为262kg/h。
实施例5
采用如实施例2中的装置与方法，碳酸乙烯酯进料量为371kg/h，新鲜甲醇441kg/h，新鲜正己烷3kg/h，开车时正己烷用量为2700kg/h，共沸精馏塔上部总共沸剂质量流量与下部的甲醇和DMC共沸混合物质量流量的比值为2.38，非均相固体催化剂装填量为20vol％，经打片或挤条成三叶草型，高径比为2，水力学直径为3mm。
反应精馏塔总理论塔板数60，其中，提馏段理论塔板数20，精馏段理论塔板数20。塔顶操作压力为1bar，塔顶操作温度为62.5℃，塔釜操作温度为65℃，回流比为1。
共沸精馏塔总理论塔板数40，塔顶操作压力为1bar，塔顶操作温度为49℃，塔釜操作温度为88℃，回流比为0.1。
共沸物冷却器的操作压力为1bar，操作温度为28℃。
溶剂回收塔的总理论塔板数20，塔顶操作压力为1bar，塔顶操作温度为48℃，塔釜操作温度为64℃，回流比为0.5。
DMC精制塔的总理论塔板数20，塔顶操作压力为1bar，塔顶操作温度为75℃，塔釜操作温度为90℃，回流比为0.5。
乙二醇脱轻塔的总理论塔板数20，塔顶操作压力为1bar，塔顶操作温度为60℃，塔釜操作温度为150℃，回流比为0.5。
乙二醇精制塔的总理论塔板数20，塔顶操作压力为0.1bar，塔顶操作温度为130℃，塔釜操作温度为150℃，回流比为3。
经过上述技术方案，反应精馏塔的碳酸乙烯酯转化率为95.5％，DMC选择性为93％，乙二醇选择性为95.5％，获得工业级DMC产品99.5wt％产量为321kg/h，高纯乙二醇产品99.5wt％产量为245kg/h。
实施例6
采用如实施例2中的装置与方法，碳酸乙烯酯进料量为371kg/h，新鲜甲醇441kg/h，新鲜正己烷3kg/h，开车时正己烷用量为2700kg/h，共沸精馏塔上部总共沸剂质量流量与下部的甲醇和DMC共沸混合物质量流量的比值为2.38，非均相固体催化剂装填量为20vol％，经打片或挤条成三叶草型，高径比为2，水力学直径为3mm。
反应精馏塔总理论塔板数100，其中，提馏段理论塔板数30，精馏段理论塔板数30。塔顶操作压力为1bar，塔顶操作温度为64℃，塔釜操作温度为95℃，回流比为3。
共沸精馏塔总理论塔板数70，塔顶操作压力为1bar，塔顶操作温度为51℃，塔釜操作温度为91℃，回流比为2。
共沸物冷却器的操作压力为1bar，操作温度为30℃。
溶剂回收塔的总理论塔板数20，塔顶操作压力为1bar，塔顶操作温度为52℃，塔釜操作温度为65℃，回流比为5。
DMC精制塔的总理论塔板数25，塔顶操作压力为1bar，塔顶操作温度为85℃，塔釜操作温度为91℃，回流比为5。
乙二醇脱轻塔的总理论塔板数30，塔顶操作压力为1bar，塔顶操作温度为80℃，塔釜操作温度为200℃，回流比为2。
乙二醇精制塔的总理论塔板数30，塔顶操作压力为0.1bar，塔顶操作温度为135℃，塔釜操作温度为1200℃，回流比为3。
经过上述技术方案，反应精馏塔的碳酸乙烯酯转化率为99.9％，DMC选择性为98.2％，乙二醇选择性为98.9％，获得工业级DMC产品99.5wt％产量为375kg/h，高纯乙二醇产品99.5wt％产量为268kg/h。