阅读说明：本技术 一种cvd合成金刚石生长前刻蚀控制方法及控制装置 (Method and device for controlling etching before growth of CVD synthetic diamond ) 是由 彭国令 黄翀 于 2019-12-02 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种CVD合成金刚石生长前刻蚀控制方法及控制装置。一种CVD合成金刚石生长前刻蚀控制方法,包括步骤：S1、将金刚石籽晶放进刻蚀仓中,进行刻蚀操作；S2、光谱检测仪按照预定检测方式实时监测获得籽晶上方等离子体的光谱数据；S3、光谱检测仪将所述光谱数据发送到控制器中；S4、所述控制器检测是否存在目标数据,若是,则刻蚀完成；若否,则执行步骤S2。本发明提供的CVD合成金刚石生长前刻蚀控制方法,通过对刻蚀过程中的等离子体参数进行观测,可以得到谱峰强度与时间的关系,精确控制刻蚀时间,避免无效率的生产活动,提高了产品的质量。(The invention relates to a method and a device for controlling etching before growth of a CVD synthetic diamond. A method for controlling etching before growth of CVD synthetic diamond comprises the following steps: s1, placing diamond seed crystals into an etching bin for etching operation; s2, the spectrum detector monitors in real time according to a preset detection mode to obtain the spectrum data of the plasma above the seed crystal; s3, the spectrum detector sends the spectrum data to the controller; s4, the controller detects whether target data exist, if yes, etching is completed; if not, step S2 is executed. According to the method for controlling the etching of the CVD synthetic diamond before growth, provided by the invention, the relation between the peak intensity and the time can be obtained by observing the plasma parameters in the etching process, the etching time is accurately controlled, the inefficient production activity is avoided, and the product quality is improved.)

一种CVD合成金刚石生长前刻蚀控制方法及控制装置

技术领域

本发明涉及金刚石生产领域，尤其涉及一种CVD合成金刚石生长前刻蚀控制方法及控制装置。

背景技术

金刚石由于具有极其优异的物理化学性质，可以胜任钻头、半导体、非金属切割等应用领域，并且具有极佳的性能。但天然金刚石储量有限，于是人们开发出多种合成金刚石方法，如高温高压法、热丝化学气相沉积法等，其中微波等离子体化学气相沉积法(Microwave plasmachemical vapor deposition，MPCVD)合成金刚石法由于没有杂质的引入，可以合成出高质量、大面积的金刚石，从而被广泛使用。

MPCVD法合成金刚石的质量与多种因素有关，包括碳源浓度，气体流量大小，气体流量比例，基板台高度，微波功率，合成温度，等离子体分布等。在合成金刚石的过程中，任意一个合成参数的变化，均有可能会影响合成过程的稳定性，尤其对于长时间的设备运行过程中，这是一个动态的平衡过程，而在这个平衡过程中，等离子体的稳定，极大的影响了金刚石生长的均匀性、应力、缺陷等。在CVD生长金刚石之前，对于金刚石籽晶表面进行刻蚀，可以使得产品表面形貌及晶体质量有很大的提升。

等离子体检测技术大致可分为侵入式检测(如langmuir探针技术等)和非侵入式检测(包括激光干涉法、光学发射光谱法和椭圆偏振法等)。其中，光学发射光谱法可以提供实时、原位分析，并且不会对等离子体本身及工艺过程产生任何扰动和干扰，具有良好的效果。

申请号为201611130191.9的专利文献公开了一种等离子体刻蚀石墨制备金刚石颗粒的方法，但是没有相应的刻蚀终点选择的方法和相应的刻蚀终点选择的装置，造成设备不能把握刻蚀的具体时间，还要大量的人力使用肉眼观察，才能确定刻蚀的终点，浪费了大量的人力。而对于CVD法制备金刚石生长前的刻蚀程度、刻蚀时间的把控，往往通过操作人员的经验来判断，极大的依赖技术人员的经验，存在不可靠性。因此，本领域存在极大不足，亟需发明人进行研发与创新。

发明内容

鉴于上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种CVD合成金刚石生长前籽晶刻蚀控制方法及控制装置，主要解决在单颗金刚石的生长过程之前，通过监测等离子体特定粒子的含量分布及时间变化状态，精确控制刻蚀时间。

为了达到上述目的，本发明采取了以下技术方案：

一种CVD合成金刚石生长前刻蚀控制方法，包括步骤：

S1、将金刚石籽晶放进刻蚀仓中，进行刻蚀操作；

S2、光谱检测仪按照预定检测方式实时监测获得籽晶上方等离子体的光谱数据；

S3、光谱检测仪将所述光谱数据发送到控制器中；

S4、所述控制器检测是否存在目标数据，若是，则刻蚀完成；若否，则执行步骤S2。

优选的所述的CVD合成金刚石生长前刻蚀控制方法，所述预定检测方式包括：单点检测、多点远程检测、循环运动检测。

优选的所述的CVD合成金刚石生长前刻蚀控制方法，所述前期刻蚀操作为：

S11、通入氢气，同时匹配第一预定功率的微波；

S12、持续增加气体压力到第一预定压力，调整微波功率为第二预定功率；

S13、在所述刻蚀仓的温度达到目标温度后，通入氧气进行刻蚀。

优选的所述的CVD合成金刚石生长前刻蚀控制方法，所述刻蚀气体包括氧气、氢气。

优选的所述的CVD合成金刚石生长前刻蚀控制方法，所述刻蚀仓为金刚石合成用的合成仓。

优选的所述的CVD合成金刚石生长前刻蚀控制方法，在刻蚀完成后，执行正常生长金刚石操作为：

S41、真空处理所述刻蚀仓，向所述刻蚀仓中通入第三预定功率的微波源；

S42、调整所述刻蚀仓中的压力与温度，通入碳源，进行金刚石生长。

优选的所述的CVD合成金刚石生长前刻蚀控制方法，所述目标数据为检测的目标光谱强度的变化超过预定值。

优选的所述的CVD合成金刚石生长前刻蚀控制方法，所述目标光谱位置包括：437nm或493nm的碳原子峰、558nm的碳分子峰。

优选的所述的CVD合成金刚石生长前刻蚀控制方法，所述预定值为15％。

一种应用所述CVD合成金刚石生长前刻蚀控制方法的CVD合成金刚石生长前刻蚀装置，包括：光谱检测仪和控制器；

所述光谱检测仪，用于检测金刚石籽晶刻蚀过程中获得籽晶上方等离子体的光谱数据，并将光谱数据传送到所述控制器中；

所述控制器，用于将所述电子数据进行整合，检测是否存在目标数据；

所述控制器中具有存储器，所述存储器存储所述目标数据。

相较于现有技术，本发明提供的CVD合成金刚石生长前刻蚀控制方法，通过对刻蚀过程中的等离子体参数进行观测，可以得到谱峰强度与时间的关系，精确控制刻蚀时间，避免无效率的生产活动，提高了产品的质量，节约时间成本。

附图说明

图1是本发明提供的CVD合成金刚石生长前刻蚀控制方法；

图2是本发明提供的CVD合成金刚石生长前刻蚀控制装置。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下参照附图并举实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

请着重参阅图1，本发明提供一种CVD合成金刚石生长前刻蚀控制方法，包括步骤：

S1、将金刚石籽晶放进刻蚀仓中，进行刻蚀操作；

S2、光谱检测仪按照预定检测方式实时监测获得籽晶上方等离子体的光谱数据；

S3、光谱检测仪将所述光谱数据发送到控制器中；

S4、所述控制器检测是否存在目标数据，若是，则刻蚀完成；若否，则执行步骤S2。

具体的，所述刻蚀仓可以是专门用于刻蚀金刚石籽晶表面的刻蚀仓，也可以是用于合成金刚石的合成仓，当使用所述合成仓的时候，在确定刻蚀终点后，即完成刻蚀后，可以通开始正常金刚石生长步骤。金刚石的生长前的刻蚀操作，可以有效保证将籽晶的表面进行平整化刻蚀，进而保证金刚石生长的表面形貌以及晶体质量都有较大提升。在刻蚀过程中，使用光谱测量仪按照预定检测方式进行光谱数据的读取，将所述光谱数据转换成电子数据后，发送到所述控制器中进行数据的处理、比对，判断出是否已经刻蚀完成，若是刻蚀完成，则执行正常生长的具体操作。所述目标数据为检测的目标光谱位置的变化超过预定差值；所述目标光谱位置包括：437nm或493nm的碳原子峰、558nm的碳分子峰。

作为优选方案，本实施例中，所述预定检测方式包括：单点检测、多点远程检测、循环运动检测。

具体的，所述单点检测为确定一处位置，进行固定检测，所述单点检测适用于单颗籽晶生长金刚石的情况下使用，但是也不排除多颗金刚石生长的应用；所述多点远程检测为固定所述光谱测量仪的位置，调整所述光谱测量仪的探测头的方向进行光谱采集；所述循环运动检测，为移动所述光谱测量仪的位置，在每一个测量周期中，对多个不同的位置进行光谱采集。针对不同的需求，确定使用不同的测量方式，可以保证测量的客观性。

作为优选方案，本实施例中，所述前期刻蚀操作为：

S11、通入氢气，同时匹配第一预定功率的微波；

S12、持续增加气体压力到第一预定压力，调整微波功率为第二预定功率；

S13、在所述刻蚀仓的温度达到目标温度后，通入氧气进行刻蚀。

具体的，对于金刚石表面的刻蚀，也需要金刚石刻蚀仓具备一定条件，比如压力值、微波功率值等；如果刻蚀工作在生长过程中，则需要将所述刻蚀仓中的微波源的频率调整为所述第一预定功率，然后停止通入碳源，然后通入所述刻蚀气体，进行刻蚀。

在生长之前对籽晶表面也要进行相应的刻蚀工作，即先通入氢气，所述氢气的优选通入流量为100-1000sccm，先将微波的功率调整到所述第一预定功率，所述第一预定功率优选为600-1500W，然后持续增加所述刻蚀仓的压力和微波功率，当达到所述第一预定压力和所述第二预定功率的微波，并且所述刻蚀仓的温度达到所述目标温度后，通入一定比例的氧气进行刻蚀。所述第二预定功率优选为2000-4000W；所述第一预定压力优选为15-20kpa.，所述目标温度优选为850-1200℃。所述刻蚀气体具体包括氧气和氢气，所述氧气的通入量为所述氢气通入量的2％-16％。

作为优选方案，本实施例中，所述正常生长金刚石操作为：

S41、真空处理所述刻蚀仓，向所述刻蚀仓中通入第三预定功率的微波源；所述第三预定功率的优选值为2000-6000W；

S42、调整所述刻蚀仓中的压力与温度，通入碳源，进行金刚石生长。具体的，此处所述的压力和温度以正常金刚石生长的压力和温度为准，不做具体限定。

所述碳源包括甲烷。

在所述步骤S4中，在执行所述正常生长金刚石操作的同时，生成日志并对外发出报警信息。

具体的，所述正常生长金刚石操作为普通的MPCVD合成金刚石的操作方法，所述调整刻蚀仓中的压力和温度即按照响应的标准执行，所述碳源为甲烷气体，其通入量按照所述MPCVD法的标准执行。

在刻蚀完成后，就需要将接下来的操作安排提示给操作者，即对外发出报警信息，因为不确定是多少台设备进行同时联产工作，所述报警信息需要包括生产设备的设备编号，然后将会执行生长金刚石的操作，对外发出信息，并在系统出做好记录。

作为优选方案，本实施例中，所述目标数据为检测的目标光谱强度的变化超过预定值。

作为优选方案，本实施例中，所述目标光谱位置包括：437nm或493nm的碳原子峰、558nm的碳分子峰。

作为优选方案，本实施例中，所述预定值为15％。具体的，通过研究发现，在刻蚀过程中，光谱检测仪会持续检测到碳原子、碳分子峰，在刻蚀功率、压力等环境因素不发生变化的情况下，所述的峰强度会维持在一定的相对稳定的水平。所述预定值优选的取值范围为15-30％。当达到刻蚀终点时，所述的峰强度会发生较大的变化，一般峰强度变化会超过15％，因此所述预定值的优选为15％。但是，若需要将提高刻蚀的程度，则优选的预定值为30％。

实施例2

请参阅图2，一种应用所述CVD合成金刚石生长前刻蚀控制方法的CVD合成金刚石生长前刻蚀装置，包括：光谱检测1和控制器2；

所述光谱检测仪1，用于检测金刚石籽晶刻蚀过程中获得籽晶上方等离子体的光谱数据，并将光谱数据传送到所述控制器中；所述光谱检测仪1优选为等离子体发射光谱仪。

所述控制器2，用于将所述电子数据进行整合，检测是否存在目标数据。

具体的，作为优选方案，所述控制器中具有存储器，所述存储器存储所述目标数据；

所述目标数据为检测的目标光谱位置的变化超过预定差值；

所述目标光谱位置包括：437nm或493nm的碳原子峰、558nm的碳分子峰。

具体的，作为优选方案，还包括报警器3；所述控制器2与所述报警器3连接；

所述报警器3包括LED和扬声器。

具体的，在金刚石生长前的刻蚀过程中，光谱测量仪输出光谱数据输出至所述控制器中，自动判断光谱峰位置及半峰宽等信息，判断是否目标数据是否还存在，并绘制出光谱峰位置与时间的变化关系，如果光谱峰强度在一定的范围内，则设备继续进行刻蚀，当光谱峰的强度出现降低或升高超过预定值时，则停止刻蚀，进行生长。本装置实现刻蚀过程的自动控制，节约人力成本，是本领域的极大进步。

可以理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，而所有这些改变或替换都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。