一种苯基二氯化膦和二苯基氯化磷的联合生产方法
阅读说明：本技术 一种苯基二氯化膦和二苯基氯化磷的联合生产方法 (Joint production method of phenyl phosphine dichloride and diphenyl phosphorus chloride ) 是由 储晓建 葛晓虎 周华平 汤和平 夏圣勤 于 2019-11-18 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种苯基二氯化膦和二苯基氯化磷的联合生产方法,本发明对苯基二氯化膦和二苯基氯化磷进行联合生产,并且充分回收了其中反映产生的副产物,提高了经济效益,降低了对环境的污染。(The invention discloses a joint production method of phenyl phosphine dichloride and diphenyl phosphorus chloride, which jointly produces the phenyl phosphine dichloride and the diphenyl phosphorus chloride, fully recycles byproducts generated by reaction in the phenyl phosphine dichloride and the diphenyl phosphorus chloride, improves economic benefit and reduces pollution to the environment.)
技术领域
本发明涉及化工领域，特别涉及一种苯基二氯化膦和二苯基氯化磷的联合生产方法。
背景技术
苯基二氯化膦和二苯基氯化磷均是重要的有机磷化工产品，但是在其制作过程中副反应产物较多，而现有的工艺无法对其中的副产物充分利用，此外二苯基氯化磷的收率较低。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足之外，本发明对苯基二氯化膦和二苯基氯化磷进行联合生产，并且充分回收了其中反映产生的副产物，提高了经济效益，降低了对环境的污染。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种苯基二氯化膦和二苯基氯化磷的联合生产方法，包括如下步骤：
步骤一、将400-1000重量份的三氯化铝和1000-8000重量份的三氯化磷投入氮气置换合成釜中，将釜温升至60-100℃，待回流正常，滴加500-800重量份的纯苯，回流反应5-10小时，同时使用氯化氢降膜吸收器吸收反应产生的氯化氢，产出的盐酸；
步骤二、回流反应结束后将氮气置换合成釜中的物料转至萃取釜中，静置3-8小时后分层，将下层物料分入歧化釜中，上层物料分入脱溶釜中；
步骤三、将脱溶釜升温至100-200℃，常压蒸出未反应的纯苯和三氯化磷下批合成回用，蒸馏结束，将脱溶釜中的物料转至精馏塔，负压蒸出苯基二氯化膦成品；精馏结束，将精馏釜内的釜残转入下批歧化反应釜内，待下批使用；
步骤四、将歧化釜升温至100-250℃，蒸出残留的纯苯和三氯化磷下批合成回用，保温4-10小时，保温结束，将歧化釜内的物料转至粗蒸釜中，用冷油降温至50-150℃，降温到位，向粗蒸釜内投入200-800重量份的经干燥的60-100目的氯化钾，将粗蒸釜负压调至-0.2至-0.08Mpa，升温至100-250℃，苯基二氯化膦和二苯基氯化磷进行粗蒸前馏分；
步骤五、粗蒸前馏分蒸馏结束，开启罗茨泵高真空，将负压控制在-0.09至-0.1Mpa，粗蒸釜升温至100-260℃，蒸出二苯基氯化磷粗品，将二苯基氯化磷粗品转至精馏塔，将高真空调至-0.095至-0.1Mpa，釜温控制在150-300℃，蒸出二苯基氯化磷；精馏结束，将精馏塔釜残转入水解釜中；
步骤六、将粗蒸釜内的釜残放入水解釜中，降温至20-100℃，向水解釜中滴加500-1500重量份的水，将釜残完全水解，水解结束将水解釜静置1-5小时，将下层氯化钾和三氯化铝水溶液转至冷却釜中，将上层二苯基磷酸放入离心机中甩干装袋出售，离心机甩出水溶液转至水解釜待下批水解备用；
步骤七、将冷却釜降温至0至-15℃，将釜内物料中的氯化钾离心甩干，烘干回用；将离心出的三氯化铝水溶液转至结晶氯化铝釜，维持负压-0.08至-0.1Mpa，将结晶釜升温至100-150℃，蒸出多余的水转至水解釜回用；蒸水结束，将结晶釜内的结晶氯化铝放至离心机甩干，装袋；离心母液回下批结晶氯化铝釜套用。
进一步的改进，所述步骤一中，三氯化铝与三氯化磷的质量比为4:10。
进一步的改进，负压蒸出苯基二氯化膦成品的温度为70-120℃，压力为-0.1Mpa。
主要方程式如下：
具体实施方式
实施例1
用氮气置换合成釜，将400kg的三氯化铝和1000kg的三氯化磷投入反应釜中，将釜温升至60℃，待回流正常，开始滴加500kg的纯苯，回流反应5小时，同时用吸收反应产生的氯化氢，产出的盐酸。回流结束将合成釜中的物料转至萃取釜中，静置3小时后分层，将下层物料分入歧化釜中，上层物料分入脱溶釜中。分层结束，将脱溶釜升温至100℃，常压蒸出未反应的纯苯和三氯化磷下批合成回用，蒸馏结束，将脱溶釜中的物料转至精馏塔，负压蒸出苯基二氯化膦成品。精馏结束，将精馏釜内的釜残转入下批歧化反应釜内，待下批使用。
将歧化釜升温至100℃，蒸出残留的纯苯和三氯化磷，保温4小时，保温结束，将歧化釜内的物料转至粗蒸釜中，用冷油降温至50℃，降温到位，向粗蒸釜内投入200kg的经干燥的60目的氯化钾，将粗蒸釜负压调至-0.2Mpa，升温至150℃，蒸出适量苯基二氯化膦和二苯基氯化磷，即粗蒸前馏分，蒸馏结束记下前馏分液位，待转入下一批歧化反应。粗蒸前馏分蒸馏结束，开启罗茨泵高真空，将负压控制在-0.09Mpa，粗蒸釜升温至180℃，蒸出二苯基氯化磷粗品，将二苯基氯化磷粗品转至精馏塔，将高真空调至-0.095Mpa，釜温控制在200℃，蒸出二苯基氯化磷。精馏结束，将精馏塔釜残转入水解釜中。
将粗蒸釜内的釜残放入水解釜中，降温至20℃，向水解釜中滴加500kg的水，将釜残完全水解，水解结束将水解釜静置1小时，将下层氯化钾和三氯化铝水溶液转至冷却釜中，将上层二苯基磷酸放入离心机中甩干装袋出售，离心机甩出水溶液转至水解釜待下批水解备用。将冷却釜降温至0℃，将釜内物料中的氯化钾离心甩干，烘干回用。将离心出的三氯化铝水溶液转至结晶氯化铝釜，维持负压-0.08Mpa，将结晶釜升温至100℃，蒸出多余的水，转至水解釜回用。蒸水结束，将结晶釜内的结晶氯化铝放至离心机甩干，装袋。离心母液回下批结晶氯化铝釜套用。
实施例2
用氮气置换合成釜，将500kg的三氯化铝和3000kg的三氯化磷投入反应釜中，将釜温升至65℃，待回流正常，开始滴加600kg的纯苯，回流反应6小时，同时用吸收反应产生的氯化氢，产出的盐酸。回流结束将合成釜中的物料转至萃取釜中，静置4小时后分层，将下层物料分入歧化釜中，上层物料分入脱溶釜中。分层结束，将脱溶釜升温至120℃，常压蒸出未反应的纯苯和三氯化磷下批合成回用，蒸馏结束，将脱溶釜中的物料转至精馏塔，负压蒸出苯基二氯化膦成品。精馏结束，将精馏釜内的釜残转入下批歧化反应釜内，待下批使用。
将歧化釜升温至150℃，蒸出残留的纯苯和三氯化磷，保温6小时，保温结束，将歧化釜内的物料转至粗蒸釜中，用冷油降温至80℃，降温到位，向粗蒸釜内投入300kg的经干燥的60目的氯化钾，将粗蒸釜负压调至-0.05Mpa，升温至200℃，蒸出适量苯基二氯化膦和二苯基氯化磷，即粗蒸前馏分，蒸馏结束记下前馏分液位，待转入下一批歧化反应。粗蒸前馏分蒸馏结束，开启罗茨泵高真空，将负压控制在-0.09Mpa，粗蒸釜升温至200℃，蒸出二苯基氯化磷粗品，将二苯基氯化磷粗品转至精馏塔，将高真空调至-0.095Mpa，釜温控制在220℃，蒸出二苯基氯化磷。精馏结束，将精馏塔釜残转入水解釜中。
将粗蒸釜内的釜残放入水解釜中，降温至50℃，向水解釜中滴加750kg的水，将釜残完全水解，水解结束将水解釜静置3小时，将下层氯化钾和三氯化铝水溶液转至冷却釜中，将上层二苯基磷酸放入离心机中甩干装袋出售，离心机甩出水溶液转至水解釜待下批水解备用。将冷却釜降温至-5℃，将釜内物料中的氯化钾离心甩干，烘干回用。将离心出的三氯化铝水溶液转至结晶氯化铝釜，维持负压-0.08Mpa，将结晶釜升温至120℃，蒸出多余的水，转至水解釜回用。蒸水结束，将结晶釜内的结晶氯化铝放至离心机甩干，装袋。离心母液回下批结晶氯化铝釜套用。
实施例3
用氮气置换合成釜，将600kg的三氯化铝和5000kg的三氯化磷投入反应釜中，将釜温升至65℃，待回流正常，开始滴加750kg的纯苯，回流反应8小时，同时用吸收反应产生的氯化氢，产出的盐酸。回流结束将合成釜中的物料转至萃取釜中，静置5小时后分层，将下层物料分入歧化釜中，上层物料分入脱溶釜中。分层结束，将脱溶釜升温至150℃，常压蒸出未反应的纯苯和三氯化磷下批合成回用，蒸馏结束，将脱溶釜中的物料转至精馏塔，负压蒸出苯基二氯化膦成品。精馏结束，将精馏釜内的釜残转入下批歧化反应釜内，待下批使用。
将歧化釜升温至220℃，蒸出残留的纯苯和三氯化磷，保温8小时，保温结束，将歧化釜内的物料转至粗蒸釜中，用冷油降温至120℃，降温到位，向粗蒸釜内投入450kg的经干燥的60目的氯化钾，将粗蒸釜负压调至-0.08Mpa，升温至230℃，蒸出适量苯基二氯化膦和二苯基氯化磷，即粗蒸前馏分，蒸馏结束记下前馏分液位，待转入下一批歧化反应。粗蒸前馏分蒸馏结束，开启罗茨泵高真空，将负压控制在-0.09Mpa，粗蒸釜升温至230℃，蒸出二苯基氯化磷粗品，将二苯基氯化磷粗品转至精馏塔，将高真空调至-0.095Mpa，釜温控制在240℃，蒸出二苯基氯化磷。精馏结束，将精馏塔釜残转入水解釜中。
将粗蒸釜内的釜残放入水解釜中，降温至100℃，向水解釜中滴加850kg的水，将釜残完全水解，水解结束将水解釜静置5小时，将下层氯化钾和三氯化铝水溶液转至冷却釜中，将上层二苯基磷酸放入离心机中甩干装袋出售，离心机甩出水溶液转至水解釜待下批水解备用。将冷却釜降温至-10℃，将釜内物料中的氯化钾离心甩干，烘干回用。将离心出的三氯化铝水溶液转至结晶氯化铝釜，维持负压-0.08Mpa，将结晶釜升温至150℃，蒸出多余的水，转至水解釜回用。蒸水结束，将结晶釜内的结晶氯化铝放至离心机甩干，装袋。离心母液回下批结晶氯化铝釜套用。
上述实施例仅为最佳例举，而并非是对本发明的实施方式的限定。