一种提取芝麻中有效成分的方法
阅读说明：本技术 一种提取芝麻中有效成分的方法 (Method for extracting effective components from sesame ) 是由 赵永强 张树元 白高娃 徐旭 高瑞 张野 于 2021-08-16 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种提取芝麻中有效成分的方法。本发明方法通过提取、过滤、浓缩、模拟移动床进行分离、结晶、重结晶、离心、干燥等步骤,实现了芝麻中有效成分的分离,整套工艺可实现连续化操作,最终产物有效成分含量高、收率高,适合规模化生产。(The invention relates to a method for extracting effective components from sesame. The method realizes the separation of the effective components in the sesame through the steps of extraction, filtration, concentration, separation by a simulated moving bed, crystallization, recrystallization, centrifugation, drying and the like, the whole process can realize continuous operation, and the final product has high content of the effective components and high yield and is suitable for large-scale production.)
技术领域
本发明涉及一种提取芝麻中有效成分的方法。
背景技术
芝麻，又名脂麻、胡麻（学名：Sesamum indicum），是胡麻的籽种，一年生直立草本植物，高60-150厘米。它遍布世界上的热带地区以及部分温带地区。芝麻是中国主要油料作物之一，具有较高的应用价值。它的种子含油量高达55%。
芝麻有补肝肾，益精血，润肠燥，通乳的功效。可用于治疗身体虚弱、头晕耳鸣、高血压、高血脂、咳嗽、身体虚弱、头发早白、贫血萎黄、津液不足、大便燥结、乳少、尿血等症。芝麻中的主要活性物质为芝麻木酚素，芝麻中的芝麻木酚素含量根据芝麻不同会有差异，其主要包括：芝麻素、表芝麻素、芝麻酚、芝麻林素等。芝麻木酚素有很强的抗氧化活性，特别是芝麻素还具有很强的生理活性。
芝麻素是白色晶形固体，分子式：C20H18O6，分子量：354.3533，天然芝麻素为右旋性，不溶于水、碱性溶液和盐酸，难溶于煤油，而易溶于苯、丙酮、氯仿和醋酸。
(+)-表芝麻素，别名：(+)-异芝麻素，环氧芝麻素(P)，(+)-差向芝麻素，分子式：C20H18O6，分子量：354.3533，可与乙酸、丙酮、氯仿、苯混溶。(+)-表芝麻素与芝麻素属于同分异构体。
芝麻酚，又名3,4-亚甲二氧基苯酚，脂溶性木酚素类化合物，是芝麻油的重要的香气成分，也是芝麻油重要的品质稳定剂。
芝麻林素，分子式：C20H18O7，分子量：370.3527，具有清除体内自由基、降低血清中胆固醇等多种功能。
发明内容
为了建立一套工艺可实现连续化操作，最终产物有效成分含量高、收率高，适合规模化生产的提取芝麻中有效成分的方法，本发明完成了以下内容。
具体包括以下步骤：
步骤S10、将芝麻投入提取设备，加入乙醇，具体的将芝麻与80％的乙醇按照质量体积比（kg：L）为1:(1-3)的配比混合，处理1-4小时，得到初提取液；
步骤S20、对初提取液进行过滤，具体的将初提取液使用板框压滤机进行压滤，板框过滤器采用无纺布过滤，孔径大小为240-320目，得到过滤液；
步骤S30、对过滤液进行浓缩处理，得到浓缩液；
步骤S40、将浓缩液使用模拟移动床进行分离，得到分离液；
步骤S50、将分离液转入结晶罐，进行结晶处理，具体的将分离液转入结晶罐，结晶温度5-20℃，结晶时间16-32小时，得到粗品；
步骤S60、将粗品转入结晶罐，进行重结晶处理，具体的将粗品转入结晶罐，使用混合醇进行溶解，加入芝麻素晶种，结晶温度5-10℃，结晶时间24-36小时，得到精品；
步骤S70、将精品进行离心分离，干燥处理得到芝麻提取物。
可选的，所述步骤S10包括：
步骤S11、第一级提取步骤，将芝麻和乙醇转入第一提取设备，按照质量体积比（kg：L）为1:2的配比混合，使用冰醋酸调节pH值为5.5-6.5，处理1小时，开始产出提取液；
在产出提取液的同时，向第一提取设备中加入乙醇，乙醇使用冰醋酸调节pH值为5.5-6.5，芝麻与乙醇加入量的质量体积比（kg：L）为1:1，产液处理3小时，保持第一提取设备产出提取液的速度和加入乙醇的速度相等，达到第一提取设备中液体动态平衡；
第一提取设备完成提取液产出，得到一级提取液；
步骤S12、第二级提取步骤，向第一提取设备中加入乙醇，芝麻和乙醇按照质量体积比（kg：L）为1:1的配比混合，使用冰醋酸调节pH值为4.5-5.5，处理0.5小时，第一提取设备开始产出提取液至第二提取设备；
第一提取设备完成提取液产出后，向第一提取设备中加入乙醇，芝麻和乙醇按照质量体积比（kg：L）为1:1的配比混合，使用冰醋酸调节pH值为4.5-5.5，处理0.5小时；第二提取设备中加入芝麻，芝麻的加入量与第一提取设备中的加入量相等，使用第一提取设备的产出液进行提取，处理0.5小时；
第一提取设备和第二提取设备同时产出提取液，具体的产出提取液方式为，在第一提取设备产出提取液的同时，向第一提取设备中加入乙醇，乙醇使用冰醋酸调节pH值为4.5-5.5，芝麻与乙醇加入量的质量体积比（kg：L）为1:1；
第一提取设备产出提取液至第二提取设备，产液处理3小时，保持第二提取设备产出提取液的速度和第一提取设备加入乙醇的速度相等，达到第一提取设备、第二提取设备中液体动态平衡；
第二提取设备完成提取液产出，得到二级提取液；
第一提取设备进行排渣处理，排出设备中的芝麻；
步骤S13、第三级提取步骤，向第二提取设备中加入乙醇，芝麻和乙醇按照质量体积比（kg：L）为1:1的配比混合，使用冰醋酸调节pH值为4.5-5.5，处理0.5小时，第二提取设备开始产出提取液至第三提取设备；
第二提取设备完成提取液产出后，向第二提取设备中加入乙醇，芝麻和乙醇按照质量体积比（kg：L）为1:1的配比混合，使用冰醋酸调节pH值为4.5-5.5，处理0.5小时；第三提取设备中加入芝麻，芝麻的加入量与第二提取设备中的加入量相等，使用第二提取设备的产出液进行提取，处理0.5小时；
第二提取设备和第三提取设备同时产出提取液，具体的产出提取液方式为，在第二提取设备产出提取液的同时，向第二提取设备中加入乙醇，乙醇使用冰醋酸调节pH值为4.5-5.5，芝麻与乙醇加入量的质量体积比（kg：L）为1:1；
第二提取设备产出提取液至第三提取设备，产液处理3小时，保持第三提取设备产出提取液的速度和第二提取设备加入乙醇的速度相等，达到第二提取设备、第三提取设备中液体动态平衡；
第三提取设备完成提取液产出，得到三级提取液；
第二提取设备进行排渣处理，排出设备中的芝麻；
步骤S14、混合一级提取液、二级提取液和三级提取液，得到初提取液。
可选的，所述步骤S11、步骤S12、步骤S13的提取温度为78℃-82℃。
可选的，所述步骤S40包括：模拟移动床色谱填充的吸附剂为改性离子交换树脂，优选AB-8大孔吸附树脂、D-101大孔吸附树脂、HPD-700大孔吸附树脂、LSA-10大孔吸附树脂中任意一者；解吸剂为40％～90％的乙醇溶液，其用量是树脂体积的2～4倍；水洗区为纯化水；树脂吸附再生溶剂为95％乙醇或2～4％氢氧化钠水溶液；吸附区流速1～3BV/h；解吸区流速1～3BV/h；水洗区流速1～3BV/h；再生区流速2～ 3BV/h；温度控制在40℃～60℃；压力控制在0.2MPa～0.5MPa。
可选的，所述步骤S60包括：将粗品转入结晶罐，使用甲醇-乙醇混合醇进行溶解，甲醇和乙醇的浓度均为95%，甲醇和乙醇体积比为1:(1-9)，粗品与混合醇按质量体积比（kg：L）为1:(4-8)的比例进行加温溶解，完全溶解后自然降温至5-10℃，使用冰醋酸调节pH值为2-4，加入晶种，每隔1-3小时搅拌15分钟，24-36小时后将混合物料液分离，得到精品。
可选的，所述得到芝麻提取物的有效成分纯度为99%以上，其中包含：70%-90%的芝麻素和10%-30%的(+)-表芝麻素。
本发明提供的一种提取芝麻中有效成分的方法，建立一套工艺可实现连续化操作，最终产物有效成分含量高、收率高，适合规模化生产。
附图说明
图1本发明实施例的提取芝麻中有效成分的方法的流程框图。
具体实施方式
下面结合以下具体实施方式对本发明作更为详细地说明。
实施例1
步骤S10、将1600kg芝麻投入提取罐Ⅰ，加入80％乙醇3200L，使用冰醋酸调节pH值为5.5，80℃提取1小时，开始产出提取液至提取液储罐；在产出提取液的同时，向提取罐Ⅰ中加入使用冰醋酸调节pH值为5.5的80％乙醇1600L，80℃连续产液处理3小时，保持提取罐Ⅰ产出提取液的速度和加入乙醇的速度相等，达到提取罐Ⅰ中液体动态平衡；提取罐Ⅰ完成提取液产出，得到一级提取液。
向提取罐Ⅰ中加入使用冰醋酸调节pH值为4.5的80％乙醇1600L，80℃提取0.5小时；向提取罐Ⅱ中投入芝麻1600kg；提取罐Ⅰ开始产出提取液至提取罐Ⅱ，提取罐Ⅱ中的芝麻使用提取罐Ⅰ的产出液进行提取,80℃提取0.5小时；提取罐Ⅰ完成提取液产出后，向提取罐Ⅰ中加入使用冰醋酸调节pH值为4.5的80％乙醇1600L，80℃提取0.5小时；提取罐Ⅰ和提取罐Ⅱ同时产出提取液，产液方式为：在提取罐Ⅰ产出提取液的同时，向提取罐Ⅰ中加入使用冰醋酸调节pH值为4.5的80％乙醇1600L；提取罐Ⅰ产出提取液至提取罐Ⅱ,80℃连续产液处理3小时，保持提取罐Ⅱ产出提取液的速度和提取罐Ⅰ加入乙醇的速度相等，达到提取罐Ⅰ、提取罐Ⅱ中液体动态平衡；提取罐Ⅱ完成提取液产出，得到二级提取液。提取罐Ⅰ排出芝麻。
向提取罐Ⅱ中加入使用冰醋酸调节pH值为4.5的80％乙醇1600L，80℃提取0.5小时；向提取罐Ⅲ中投入芝麻1600kg；提取罐Ⅱ开始产出提取液至提取罐Ⅲ，提取罐Ⅲ中的芝麻使用提取罐Ⅱ的产出液进行提取,80℃提取0.5小时；提取罐Ⅱ完成提取液产出后，向提取罐Ⅱ中加入使用冰醋酸调节pH值为4.5的80％乙醇1600L，80℃提取0.5小时；提取罐Ⅱ和提取罐Ⅲ同时产出提取液，产液方式为：在提取罐Ⅱ产出提取液的同时，向提取罐Ⅲ中加入使用冰醋酸调节pH值为4.5的80％乙醇1600L；提取罐Ⅱ产出提取液至提取罐Ⅲ，80℃连续产液处理3小时，保持提取罐Ⅲ产出提取液的速度和提取罐Ⅱ加入乙醇的速度相等，达到提取罐Ⅱ、提取罐Ⅲ中液体动态平衡；提取罐Ⅲ完成提取液产出，得到三级提取液。提取罐Ⅱ排出芝麻。
混合一级提取液、二级提取液和三级提取液，得到初提取液约12000L。
步骤S20、将初提取液使用板框压滤机进行压滤，板框过滤器采用无纺布过滤，孔径大小为320目，得到过滤液。
步骤S30、过滤液进行浓缩处理，采用三效蒸发器进行浓缩，浓缩温度55℃，压力0.01Mpa，浓缩6小时，浓缩之后剩余浓缩液，2500L。
步骤S40、将浓缩液使用模拟移动床进行分离，模拟移动床色谱填充AB-8大孔吸附树脂；解吸剂为80％的乙醇溶液，其用量是树脂体积的3倍；水洗区为纯化水；树脂吸附再生溶剂为95％乙醇；吸附区流速23BV/h；解吸区流速2BV/h；水洗区流速2BV/h；再生区流速2BV/h；温度控制在45℃；压力控制在0.2MPa，得到分离液。
步骤S50、将分离液转入结晶罐，结晶温度20℃，结晶时间24小时，得到粗品81.6g。
步骤S60、将粗品转入结晶罐，使用体积比为1:4的95%甲醇-95%乙醇混合醇500L进行溶解，完全溶解后降温至5℃，使用冰醋酸调节pH值为3，加入晶种，每隔2小时搅拌15分钟，36小时后将混合物料液分离，得到精品78.6kg。
步骤S70、精品进行离心分离，干燥处理得到芝麻提取物，重量63.51kg。
经检测，芝麻提取物纯度99.46%，其中包含84.39%的芝麻素和15.07%的(+)-表芝麻素，未检测出芝麻酚和芝麻林素成分。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。
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