一种快速制取青蒿素的分离制备方法
阅读说明：本技术 一种快速制取青蒿素的分离制备方法 (Separation preparation method for rapidly preparing artemisinin ) 是由 马峰 石学敏 马绍桓 梁秀红 于 2019-09-24 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种快速制取青蒿素的分离制备方法,涉及青蒿素制备技术领域。该快速制取青蒿素的分离制备方法,包括以下步骤：1)脱水浸泡：选取若干原材料青蒿,将青蒿送入再脱水设备中进行脱水处理,脱水处理之后,将青蒿放入到双氧水中浸泡,然后取出青蒿用清水反复清洗2-4次,再利用脱水设备脱水,然后送入到干燥设备中做干燥处理；2)粉碎制粒：将步骤1中处理之后的青蒿用粉碎机进行粉碎处理,粉碎次数为3-5次,并将粉碎后的青蒿进行制粒,使得制成的青蒿颗粒粒度为10-15目。通过合理对原材料青蒿进行处理,使得青蒿在萃取过程中青蒿内部能够快速的与超临界二氧化碳接触,从而大大减少了萃取的时间,提高了青蒿素制备效率。(The invention provides a separation preparation method for rapidly preparing artemisinin, and relates to the technical field of artemisinin preparation. The separation preparation method for rapidly preparing the artemisinin comprises the following steps: 1) dewatering and soaking: selecting a plurality of raw materials, namely, sweet wormwood, feeding the sweet wormwood into secondary dehydration equipment for dehydration, after the dehydration, putting the sweet wormwood into hydrogen peroxide for soaking, taking out the sweet wormwood, repeatedly washing the sweet wormwood for 2-4 times by using clear water, dehydrating by using the dehydration equipment, and feeding the sweet wormwood into drying equipment for drying; 2) and (3) crushing and granulating: and (2) crushing the sweet wormwood herb treated in the step (1) by using a crusher for 3-5 times, and granulating the crushed sweet wormwood herb to ensure that the particle size of the prepared sweet wormwood herb is 10-15 meshes. Through reasonably processing the raw material, namely the sweet wormwood herb, the sweet wormwood herb can be quickly contacted with supercritical carbon dioxide in the extraction process, so that the extraction time is greatly shortened, and the preparation efficiency of the sweet wormwood herb is improved.)
技术领域
本发明涉及青蒿素制备技术领域，具体为一种快速制取青蒿素的分离制备方法。
背景技术
青蒿素是从植物青蒿中提取的有过氧基团的倍半萜内酯药物，其对鼠疟原虫红内期超微结构的影响，主要是疟原虫膜系结构的改变，该药首先作用于食物泡膜、表膜、线粒体，内质网，此外对核内染色质也有一定的影响，提示青蒿素的作用方式主要是干扰表膜-线粒体的功能，可能是青蒿素作用于食物泡膜，从而阻断了营养摄取的最早阶段，使疟原虫较快出现氨基酸饥饿，迅速形成自噬泡，并不断排出虫体外，使疟原虫损失大量胞浆而死亡，体外培养的恶性疟原虫对氚标记的异亮氨酸的摄入情况也显示其起始作用方式可能是抑制原虫蛋白合成。
目前，对于青蒿素的制备方法种类较多，主要包括化学合成法、生物合成法、萃取法等，其中许多青蒿素一般使用超临界二氧化碳流体进行萃取，使得萃取得到的青蒿素环保无害，但是现有技术中二氧化碳流体萃取青蒿素时，由于萃取前没有对青蒿进行较好的预处理，使得青蒿素萃取的过程较长，降低了青蒿素的制备效率。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种快速制取青蒿素的分离制备方法，解决了现有技术中二氧化碳流体萃取青蒿素时，由于萃取前没有对青蒿进行较好的预处理，使得青蒿素萃取的过程较长，降低了青蒿素制备效率的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种快速制取青蒿素的分离制备方法，包括以下步骤：
1)脱水浸泡：选取若干原材料青蒿，将青蒿送入再脱水设备中进行脱水处理，脱水处理之后，将青蒿放入到双氧水中浸泡，然后取出青蒿用清水反复清洗2-4次，再利用脱水设备脱水，然后送入到干燥设备中做干燥处理；
2)粉碎制粒：将步骤1中处理之后的青蒿用粉碎机进行粉碎处理，粉碎次数为3-5次，并将粉碎后的青蒿进行制粒，使得制成的青蒿颗粒粒度为10-15目，将制得青蒿颗粒置于15-20℃的环境下保存，留作备用；
3)青蒿萃取：取若干青蒿颗粒置于萃取釜中，然后再使用加热装置以及加压装置让二氧化碳达到临界状态并将其泵送入到萃取釜中，在萃取的时候往萃取釜中通入适量的夹带剂，同时在萃取的过程中保持二氧化碳的流量为12-20L/h，并控制萃取釜中的压力在25-40MPa范围内,萃取釜中的温度在45-75℃范围内，萃取时间为1-2小时；
4)分离：萃取完毕之后，调节萃取釜的压力，将二氧化碳流体排出，二氧化碳流体经过分离装置进行解析分离出青蒿素，同时对青蒿素进行浓缩处理,制得粗制青蒿素；
5)纯化结晶：将制得的粗制青蒿素中加入乙醇溶剂，进行纯化结晶处理。
优选的，所述二氧化碳的纯度为99％以上，所述夹带剂的纯度为96％以上，所述双氧水的浓度为0.2-0.3％。
优选的，所述分离时温度控制在5-15℃范围内，压力控制在1-10MPa范围内。
优选的，所述夹带剂为乙醇、***、甲醇、葵花籽油与花生油中的一种，优选为***，且通入的夹带剂质量为萃取釜中青蒿质量的2％-3％。
(三)有益效果
本发明提供了一种快速制取青蒿素的分离制备方法。具备以下有益效果：
1、该快速制取青蒿素的分离制备方法，通过合理对原材料青蒿进行处理，使得青蒿在萃取过程中青蒿内部能够快速的与超临界二氧化碳接触，从而大大减少了萃取的时间，提高了青蒿素制备效率。
2、该快速制取青蒿素的分离制备方法，通过合理的通入夹带剂，使得制备的青蒿素纯度更佳。
具体实施方式
下面将结合本发明的多个实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
本发明实施例提供一种快速制取青蒿素的分离制备方法，包括以下步骤：
1)脱水浸泡：选取若干原材料青蒿，将青蒿送入再脱水设备中进行脱水处理，脱水处理之后，将青蒿放入到双氧水中浸泡，然后取出青蒿用清水反复清洗2-4次，再利用脱水设备脱水，然后送入到干燥设备中做干燥处理；
2)粉碎制粒：将步骤1中处理之后的青蒿用粉碎机进行粉碎处理，粉碎次数为3-5次，并将粉碎后的青蒿进行制粒，使得制成的青蒿颗粒粒度为10-15目，将制得青蒿颗粒置于15-20℃的环境下保存，留作备用；
3)青蒿萃取：取若干青蒿颗粒置于萃取釜中，然后再使用加热装置以及加压装置让二氧化碳达到临界状态并将其泵送入到萃取釜中，在萃取的时候往萃取釜中通入适量的夹带剂，同时在萃取的过程中保持二氧化碳的流量为12L/h，并控制萃取釜中的压力在25MPa范围内,萃取釜中的温度在75℃范围内，萃取时间为1小时；
4)分离：萃取完毕之后，调节萃取釜的压力，将二氧化碳流体排出，二氧化碳流体经过分离装置进行解析分离出青蒿素，同时对青蒿素进行浓缩处理,制得粗制青蒿素；
5)纯化结晶：将制得的粗制青蒿素中加入乙醇溶剂，进行纯化结晶处理。
其中二氧化碳的纯度为99％以上，夹带剂的纯度为96％以上，双氧水的浓度为0.2-0.3％，分离时温度控制在5-15℃范围内，压力控制在1-10MPa范围内，夹带剂为乙醇、***、甲醇、葵花籽油与花生油中的一种，优选为***，且通入的夹带剂质量为萃取釜中青蒿质量的2％-3％。
实施例二：
本发明实施例提供一种快速制取青蒿素的分离制备方法，包括以下步骤：
1)脱水浸泡：选取若干原材料青蒿，将青蒿送入再脱水设备中进行脱水处理，脱水处理之后，将青蒿放入到双氧水中浸泡，然后取出青蒿用清水反复清洗2-4次，再利用脱水设备脱水，然后送入到干燥设备中做干燥处理；
2)粉碎制粒：将步骤1中处理之后的青蒿用粉碎机进行粉碎处理，粉碎次数为3-5次，并将粉碎后的青蒿进行制粒，使得制成的青蒿颗粒粒度为10-15目，将制得青蒿颗粒置于15-20℃的环境下保存，留作备用；
3)青蒿萃取：取若干青蒿颗粒置于萃取釜中，然后再使用加热装置以及加压装置让二氧化碳达到临界状态并将其泵送入到萃取釜中，在萃取的时候往萃取釜中通入适量的夹带剂，同时在萃取的过程中保持二氧化碳的流量为16L/h，并控制萃取釜中的压力在33MPa范围内,萃取釜中的温度在60℃范围内，萃取时间为1.5小时；
4)分离：萃取完毕之后，调节萃取釜的压力，将二氧化碳流体排出，二氧化碳流体经过分离装置进行解析分离出青蒿素，同时对青蒿素进行浓缩处理,制得粗制青蒿素；
5)纯化结晶：将制得的粗制青蒿素中加入乙醇溶剂，进行纯化结晶处理。
其中二氧化碳的纯度为99％以上，夹带剂的纯度为96％以上，双氧水的浓度为0.2-0.3％，分离时温度控制在5-15℃范围内，压力控制在1-10MPa范围内，夹带剂为乙醇、***、甲醇、葵花籽油与花生油中的一种，优选为***，且通入的夹带剂质量为萃取釜中青蒿质量的2％-3％。
实施例三：
本发明实施例提供一种快速制取青蒿素的分离制备方法，包括以下步骤：
1)脱水浸泡：选取若干原材料青蒿，将青蒿送入再脱水设备中进行脱水处理，脱水处理之后，将青蒿放入到双氧水中浸泡，然后取出青蒿用清水反复清洗2-4次，再利用脱水设备脱水，然后送入到干燥设备中做干燥处理；
2)粉碎制粒：将步骤1中处理之后的青蒿用粉碎机进行粉碎处理，粉碎次数为3-5次，并将粉碎后的青蒿进行制粒，使得制成的青蒿颗粒粒度为10-15目，将制得青蒿颗粒置于15-20℃的环境下保存，留作备用；
3)青蒿萃取：取若干青蒿颗粒置于萃取釜中，然后再使用加热装置以及加压装置让二氧化碳达到临界状态并将其泵送入到萃取釜中，在萃取的时候往萃取釜中通入适量的夹带剂，同时在萃取的过程中保持二氧化碳的流量为20L/h，并控制萃取釜中的压力在40MPa范围内,萃取釜中的温度在45℃范围内，萃取时间为2小时；
4)分离：萃取完毕之后，调节萃取釜的压力，将二氧化碳流体排出，二氧化碳流体经过分离装置进行解析分离出青蒿素，同时对青蒿素进行浓缩处理,制得粗制青蒿素；
5)纯化结晶：将制得的粗制青蒿素中加入乙醇溶剂，进行纯化结晶处理。
其中二氧化碳的纯度为99％以上，夹带剂的纯度为96％以上，双氧水的浓度为0.2-0.3％，分离时温度控制在5-15℃范围内，压力控制在1-10MPa范围内，夹带剂为乙醇、***、甲醇、葵花籽油与花生油中的一种，优选为***，且通入的夹带剂质量为萃取釜中青蒿质量的2％-3％。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。