阅读说明：本技术 一种破壁提取山姜素的制备方法 (Preparation method for extracting alpinetin by breaking cell walls ) 是由 杨成东 于 2018-05-30 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种破壁提取山姜素的制备方法,其步骤如下：取山姜根状茎洗净、干燥、粉碎,过40目筛,粉末浸泡于乙醇中,浸泡好的材料加入到超高压提取器中,利用超高压和撞击流技术提取山姜中的山姜素；经提取后的山姜素上大孔吸附树脂,采用体积比为20:1的氯仿-甲醇溶液洗脱,收集洗脱液,减压浓缩,得浓缩物；将浓缩物采用高速逆流色谱法分离纯化,以氯仿-甲醇-水为两相溶剂系统,取上相做固定相、下相为流动相,主机转速800-1000rpm,流速为2-3mL/min,收集目标流分,回收试剂,干燥即可得到产品。本发明方法样品损耗少,分离效果好,成本低廉,能得到含量高、品质好的山姜素。(The invention relates to a preparation method for extracting alpinetin by breaking walls, which comprises the following steps: cleaning rhizome of Alpinia japonica, drying, pulverizing, sieving with 40 mesh sieve, soaking the powder in ethanol, adding the soaked material into an ultrahigh pressure extractor, and extracting alpinetin from Alpinia japonica by ultrahigh pressure and impinging stream technology; loading the extracted alpinetin on macroporous adsorbent resin, eluting with chloroform-methanol solution at volume ratio of 20:1, collecting eluate, and concentrating under reduced pressure to obtain concentrate; separating and purifying the concentrate by adopting a high-speed counter-current chromatography, taking chloroform-methanol-water as a two-phase solvent system, taking an upper phase as a stationary phase and a lower phase as a mobile phase, collecting target fractions, recovering a reagent, and drying to obtain the product, wherein the rotation speed of a host is 800-1000rpm, and the flow speed is 2-3 mL/min. The method has the advantages of less sample loss, good separation effect, low cost and capability of obtaining the alpinetin with high content and good quality.)

一种破壁提取山姜素的制备方法

技术领域

本发明涉及一种破壁提取山姜素的制备方法，属于中药有效成分提取领域。

背景技术

山姜为姜科山姜属植物山姜以根状茎入药，3～4月采挖，洗净，晒干。祛风通络，理气止痛。山姜的提取物山姜素有抗菌、抗氧化、抗癌、抗血栓、降血压、降血脂、降血糖、止吐、镇痛等作用。可用于风湿性关节炎，跌打损伤，牙痛，胃痛。

目前对山姜素的提取多采用水煎煮法、渗滤法等，传统提取方法既耗时提取率又低，采用超高压撞击流技术并结合大孔树脂吸附纯化技术可以有效提高山姜素的提取率，并减少有效成分的损失，降低药材中农药残留物的含量。

发明内容

本发明是针对现有技术的不足，旨在提供一种高效性和选择性、操作简便、产率高、副产物少、可工业化实现的制备山姜素的方法。

本发明的技术方案按照下列步骤进行：

a.取山姜药材干燥、粉碎，过40目筛，粉末浸泡于乙醇中，浸泡好的材料加入到超高压提取器中，利用超高压和撞击流技术提取山姜中的山姜素；

b.经提取后的山姜素上大孔吸附树脂，采用体积比为20:1的氯仿-甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，得浓缩物；

c.将浓缩物采用高速逆流色谱法分离纯化，以氯仿-甲醇-水为两相溶剂系统，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速800-1000rpm，流速为2-3mL/min，收集目标流分，回收试剂，干燥即可得到产品。

步骤a中所述的压力为200-300MPa，温度常温。

步骤b中所述的大孔吸附树脂类型为AB-8、D-101、DA-201中的任意一种。

步骤b中所述的树脂用量与原料的质量比为1:2。

步骤c中所述的氯仿-甲醇-水体积比为10:5:6。

下面将结合

具体实施方式

进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

取山姜根状茎洗净、干燥、粉碎，过40目筛，粉末浸泡于乙醇中，浸泡好的材料加入到超高压提取器中，利用超高压和撞击流技术提取山姜中的山姜素，压力为200MPa，温度常温，经提取后的山姜素上大孔吸附树脂AB-8，树脂用量与原料的质量比为1:2，采用体积比为20:1的氯仿-甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，得浓缩物，将浓缩物采用高速逆流色谱法分离纯化，以氯仿-甲醇-水为两相溶剂系统，氯仿-甲醇-水体积比为10:5:6，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速800rpm，流速为2mL/min，收集目标流分，回收试剂，干燥即可得到产品，经UV检测，含量为98.63%。

实施例2：

取山姜根状茎洗净、干燥、粉碎，过40目筛，粉末浸泡于乙醇中，浸泡好的材料加入到超高压提取器中，利用超高压和撞击流技术提取山姜中的山姜素，压力为300MPa，温度常温，经提取后的山姜素上大孔吸附树脂D-101，树脂用量与原料的质量比为1:2，采用体积比为20:1的氯仿-甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，得浓缩物，将浓缩物采用高速逆流色谱法分离纯化，以氯仿-甲醇-水为两相溶剂系统，氯仿-甲醇-水体积比为10:5:6，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速1000rpm，流速为3mL/min，收集目标流分，回收试剂，干燥即可得到产品，经UV检测，含量为98.98%。

实施例3：

取山姜根状茎洗净、干燥、粉碎，过40目筛，粉末浸泡于乙醇中，浸泡好的材料加入到超高压提取器中，利用超高压和撞击流技术提取山姜中的山姜素，压力为200MPa，温度常温，经提取后的山姜素上大孔吸附树脂DA-201，树脂用量与原料的质量比为1:2，采用体积比为20:1的氯仿-甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，得浓缩物，将浓缩物采用高速逆流色谱法分离纯化，以氯仿-甲醇-水为两相溶剂系统，氯仿-甲醇-水体积比为10:5:6，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速900rpm，流速为2mL/min，收集目标流分，回收试剂，干燥即可得到产品，经UV检测，含量为98.82%。